一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法技术

技术编号:28058107 阅读:38 留言:0更新日期:2021-04-14 13:31
本发明专利技术涉及聚古罗糖醛酸技术领域,具体为一种高纯度的聚古罗糖醛酸,聚古罗糖醛酸的配方为:原料40

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及聚古罗糖醛酸
,具体为一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法。

技术介绍

[0002]现有技术主要采用盐酸降解法,通过古罗糖醛酸与甘露糖醛酸可溶pH的不同进行分离,导致甘露糖醛酸浪费,无法利用,本技术通过异构酶(可将甘露糖醛酸转换成古罗糖醛酸)将其转换成单一结构的古罗糖醛酸加以全部利用,最后通过真空热熔缩聚法,脱水缩合形成聚合物,纯度高,摆脱常规采用阴离子交换色谱法,此法操作较复杂,成本高,纯化时间长,通过阴离子色谱交换法提纯,操作复杂,收率低,一部分甘露糖醛酸没有加以利用,为此我们提供了一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种高纯度的聚古罗糖醛酸,所述聚古罗糖醛酸的配方为:原料40

55份,助剂16

34份。
[0005]优选的,所述原料46份,助剂28份。
[0006]优选的,所述原料包括:褐藻胶28

50、浓盐酸10

25、碳酸氢钠6

18。
[0007]优选的,所述助剂包括:差相异构酶14

26、食用酸4

12、多元醇3

10、酒精10

25、丙烯酰胺2

8、重水2

10、甲基氨基甲烷1

6。
[0008]优选的,所述食用酸包括有柠檬酸、苹果酸、富马酸和己二酸;差相异构酶包括有磷酸甘油酸差相异构酶和葡萄糖磷酸差相异构酶。
[0009]一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法,包括以下步骤:
[0010]步骤一:以褐藻胶为原料,配制成一定浓度的胶体溶液,缓慢加入一定量的浓盐酸,溶液在90℃反应10h,离心取沉淀;
[0011]步骤二:沉淀用碳酸氢钠溶液调至溶解,溶解后经滤膜洗滤分离纯化,膜的截留相对分子量为300Da,再经过浓缩即为单分子的古罗糖醛酸(PG)和甘露糖醛酸混合浓缩液(PM);
[0012]步骤三:将上述操作得到的溶液加入一定量的差相异构酶(确保将全部的混合浓缩液PM转换成古罗糖醛酸PG),目的是得到纯古罗糖醛酸PG浓缩液;
[0013]步骤四:采用真空热熔缩聚法,按一定比例准确称取纯古罗糖醛酸PG浓缩液、食用酸和多元醇,投入反应釜中搅拌,升温,抽真空,当温度达到90℃时保温5min,使原料完全融化;
[0014]步骤五:继续升温聚合,反应一段时间后开罐,得到聚古罗糖醛酸(聚 PG),最后用95%酒精醇沉,烘干即可。
[0015]与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
[0016]1.本专利技术通过异构酶,可将甘露糖醛酸转换成古罗糖醛酸,将其转换成单一结构的古罗糖醛酸加以全部利用,产品利用率及纯度高,确保甘露糖醛酸全部转换成古罗糖醛酸,防止后期聚合过程中纯度不高的问题;
[0017]2.本专利技术通过阴离子色谱法提纯聚古罗糖醛酸聚合度低且操作复杂,本技术通过真空热熔缩聚法可得到高聚合度的聚古罗糖醛酸。
具体实施方式
[0018]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的技术方案,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。
[0019]实施例一
[0020]本专利技术提供一种技术方案:一种高纯度的聚古罗糖醛酸,所述聚古罗糖醛酸的配方为:原料40

55份,助剂16

34份,更为具体的原料46份,助剂 28份,原料包括:褐藻胶34、浓盐酸22、碳酸氢钠14,助剂包括:差相异构酶16、食用酸8、多元醇6、酒精20、丙烯酰胺5、重水6、甲基氨基甲烷 3,食用酸包括有柠檬酸、苹果酸、富马酸和己二酸;差相异构酶包括有磷酸甘油酸差相异构酶和葡萄糖磷酸差相异构酶。
[0021]一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法,包括以下步骤:
[0022]步骤一:以褐藻胶为原料,配制成一定浓度的胶体溶液,缓慢加入一定量的浓盐酸,溶液在90℃反应10h,离心取沉淀;
[0023]步骤二:沉淀用碳酸氢钠溶液调至溶解,溶解后经滤膜洗滤分离纯化,膜的截留相对分子量为300Da,再经过浓缩即为单分子的古罗糖醛酸(PG)和甘露糖醛酸混合浓缩液(PM);
[0024]步骤三:将上述操作得到的溶液加入一定量的差相异构酶(确保将全部的混合浓缩液PM转换成古罗糖醛酸PG),目的是得到纯古罗糖醛酸PG浓缩液;
[0025]步骤四:采用真空热熔缩聚法,按一定比例准确称取纯古罗糖醛酸PG浓缩液、食用酸和多元醇,投入反应釜中搅拌,升温,抽真空,当温度达到90℃时保温5min,使原料完全融化;
[0026]步骤五:继续升温聚合,反应一段时间后开罐,得到聚古罗糖醛酸(聚 PG),最后用95%酒精醇沉,烘干即可。
[0027]实施例二
[0028]本专利技术提供一种技术方案:一种高纯度的聚古罗糖醛酸,所述聚古罗糖醛酸的配方为:原料40

55份,助剂16

34份,更为具体的原料46份,助剂 28份,原料包括:褐藻胶40、浓盐酸18、碳酸氢钠12,助剂包括:差相异构酶18、食用酸8、多元醇7、酒精18、丙烯酰胺5、重水6、甲基氨基甲烷 4,食用酸包括有柠檬酸、苹果酸、富马酸和己二酸;差相异构酶包括有磷酸甘油酸差相异构酶和葡萄糖磷酸差相异构酶。
[0029]一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法,包括以下步骤:
[0030]步骤一:以褐藻胶为原料,配制成一定浓度的胶体溶液,缓慢加入一定量的浓盐
酸,溶液在90℃反应10h,离心取沉淀;
[0031]步骤二:沉淀用碳酸氢钠溶液调至溶解,溶解后经滤膜洗滤分离纯化,膜的截留相对分子量为300Da,再经过浓缩即为单分子的古罗糖醛酸(PG)和甘露糖醛酸混合浓缩液(PM);
[0032]步骤三:将上述操作得到的溶液加入一定量的差相异构酶(确保将全部的混合浓缩液PM转换成古罗糖醛酸PG),目的是得到纯古罗糖醛酸PG浓缩液;
[0033]步骤四:采用真空热熔缩聚法,按一定比例准确称取纯古罗糖醛酸PG浓缩液、食用酸和多元醇,投入反应釜中搅拌,升温,抽真空,当温度达到90℃时保温5min,使原料完全融化;
[0034]步骤五:继续升温聚合,反应一段时间后开罐,得到聚古罗糖醛酸(聚 PG),最后用95%酒精醇沉,烘干即可。
[0035]实施例三
[0036]本专利技术提供一种技术方案:一种高纯度的聚古罗糖醛酸,所述聚古罗糖醛酸的配方为:原本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度的聚古罗糖醛酸,其特征在于:所述聚古罗糖醛酸的配方为:原料40

55份,助剂16

34份。2.根据权利要求1所述的一种高纯度的聚古罗糖醛酸,其特征在于:所述原料46份,助剂28份。3.根据权利要求1所述的一种高纯度的聚古罗糖醛酸,其特征在于:所述原料包括:褐藻胶28

50、浓盐酸10

25、碳酸氢钠6

18。4.根据权利要求1所述的一种高纯度的聚古罗糖醛酸,其特征在于:所述助剂包括:差相异构酶14

26、食用酸4

12、多元醇3

10、酒精10

25、丙烯酰胺2

8、重水2

10、甲基氨基甲烷1

6。5.根据权利要求1所述的一种高纯度的聚古罗糖醛...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘兴勇赵静刘晶营付德珍孙彤胡海月李晓慧
申请(专利权)人:青岛海之林生物科技开发有限公司
类型:发明
国别省市:

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