高纯度海藻酸钠的制备方法及其在生物3D打印中的应用技术

本发明专利技术公开了一种高纯度海藻酸钠的制备方法及其在生物3D打印中的应用，属于海藻酸钠的制备技术领域。其以食品级褐藻酸钠为原料，依次经过溶解、过滤、降解纯化、喷雾烘干及超微粉碎步骤后制备得到海藻酸钠，在降解纯化中通过采用涡旋超流体技术对长分子链的海藻酸钠进行降解、纯化，并选择合适的工艺参数，再结合超微粉碎步骤，可以进一步实现对海藻酸钠的降解，获得小分子量的高纯度海藻酸钠产品，分子量在550kDa

【技术实现步骤摘要】
高纯度海藻酸钠的制备方法及其在生物3D打印中的应用


[0001]本专利技术涉及海藻酸钠的制备
，具体涉及一种高纯度海藻酸钠的制备方法。

技术介绍

[0002]海藻酸钠又名褐藻酸钠、海带胶、褐藻胶，是由海带或马尾藻中提取的天然多糖碳水化合物。广泛应用于食品、医药、纺织、印染、造纸、日用化工等产品。海藻酸(alginate)是存在于褐藻类中的天然高分子，可作为食品添加剂，也可作为支架材料用于医学用途，具备良好的生物相容性。海藻酸是由古洛糖醛酸(G段)与甘露糖醛酸(M段)两种结构单元构成的，这两种结构单元以三种方式(MM段、GG段和MG段)通过α-1,4糖苷键链接，从而形成一种无支链的线性嵌段共聚物。当其与钠离子结合，就构成了海藻酸钠盐[(C6H7O6Na)n]。聚合度越高，分子量越大，黏度越高。海带中提取的褐藻酸钠G/M比值一般在0.45左右，G段含量少，凝胶强度低，用醋酸钙滴定法测得的海藻酸钠含量不超过85％，且分子量介于5000到185000之间。按照不同的分类方法，从结构上分,可分为高G/M比、中G/M比、低G/M比三种。从黏度上可分为低黏度、中黏度和高黏度海藻酸钠。从纯度上可分为工业用、食用以及医用三个级别。
[0003]随着市场对海藻酸盐需求的不断增加，现有技术也报道了许多关于海藻酸盐的制备工艺。如申请号201910850548.8公开了一种基于胆碱类低共熔溶剂的海藻酸钠绿色制备方法，其是将海带或海藻烘干、粉碎、过筛得海带粉或海藻粉，将此海带粉或海藻粉与胆碱类低共熔溶剂水溶液混合，在100～130℃加热1～5h之后，加入乙醇沉淀，用乙醇将沉淀物洗涤后，烘干得白色粉末，即海藻酸钠产品。申请号201711237988.3公开了一种基于粉末形态吸附分离的海藻酸钠制备方法，其首先对海带进行前期处理，得到粉状海带液，之后在粉状海带液中加入二氧化硅气凝胶粉末进行吸附分离，接着消化发泡，将过滤膜过滤分离下来的粉状体海带输送至消化仓内，在消化仓内加入纯碱进行消化，得到糊状胶液；在糊状胶液中加入水进行冲稀；将冲稀的糊状胶液输送至发泡机中进行发泡，将发泡后的糊状胶液输送至漂浮池内静置，向漂浮池内撒入氧化铝粉末，待胶液澄清后，放出清液；经过滤、钙化和脱钙、中和置换后，冷冻干燥得海藻酸钠。
[0004]然而目前主要采用化学法生产，存在水耗高、能耗高、环境污染严重等缺陷，对节水、节能、减排的绿色工艺技术及其工业化创新的研究成果也较少，且现有技术中生产的海藻酸钠的纯度还需进一步提高。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高纯度海藻酸钠的制备方法，其通过对其制备工艺进行改进，在降解、纯化步骤中采用涡旋超流体技术，结合后期的超微粉碎步骤，制备得到的海藻酸钠其纯度在94％以上，且节能减排，是一种值得推广的绿色工艺技术。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：
[0007]一种海藻酸钠的制备方法，依次包括以下步骤：
[0008]S1、溶解
[0009]将食品级褐藻酸钠加入到蒸馏水中进行搅拌溶解，得澄清胶液；
[0010]S2、过滤
[0011]对步骤S1所述的澄清胶液进行过滤，得胶液一；
[0012]S3、降解、纯化
[0013]在温度为20～30℃条件下，向所述的胶液一中加入过氧化氢，利用涡旋超流体装置进行降解、纯化，工艺参数设定为：倾角40～50
°
，转速7000rpm～8000rpm，时间10～30min；
[0014]通过降解、纯化优化海藻酸钠分子结构，对分子量、纯度、G/M比值进行选择性改进，得到海藻酸钠干基含量＞94％，分子量在550kDa～950kDa之间，G/M比值1.2～1.95，黏度：4mpa.s～50mpa.s；
[0015]S4、喷雾烘干
[0016]将步骤S3降解、纯化后所得海藻酸钠在一定温度下进行烘干；
[0017]S5、超微粉碎
[0018]将步骤S4所得烘干后的海藻酸钠超微粉碎至170目～350目，即得。
[0019]作为本专利技术的一个优选方案，步骤S1中，食品级海藻酸钠与蒸馏水的质量比值为1：50～100，搅拌30～40min至完全溶解。
[0020]作为本专利技术的另一个优选方案，步骤S2中，采用不锈钢袋式过滤器对所述的澄清胶液进行过滤。
[0021]进一步优选，步骤S3中，在温度为25℃条件下向所述的胶液一中加入过氧化氢，倾角为45
°
。
[0022]进一步优选，步骤S4中，烘干温度为160℃～210℃。
[0023]本专利技术的另一目的在于提供上述的一种海藻酸钠的制备方法制备得到的海藻酸钠在生物3D打印中的应用。
[0024]与现有技术相比，本专利技术带来了以下有益技术效果：
[0025](1)本专利技术提供了一种高纯度海藻酸钠的制备方法中，通过对制备工艺进行改进，主要是采用了涡旋超流体技术对长分子链的海藻酸钠进行降解、纯化，并选择合适的工艺参数，倾角40～50
°
，转速7000rpm～8000rpm，时间10～30min；与现有技术中普遍采用的磁力搅拌相比，本专利技术涡旋超流体技术更能选择性的提高产品中古罗糖醛酸(G段)的含量、降低甘露糖醛酸(M段)的含量，即提高了G/M比值，在1.2-1.95范围内，获得的生物3D打印用高纯度海藻酸钠具有高凝胶强度特性。涡旋超流体技术通过调节温度、倾角、转速实现优化海藻酸钠分子结构，提高了产品纯度，达到海藻酸钠干基含量在94％以上。
[0026](2)在喷雾烘干步骤之后再进行超微粉碎技术，可以进一步实现对海藻酸钠的降解，超微粉碎技术实现了对海藻酸钠的降解，获得小分子量的高纯度海藻酸钠产品，分子量在550kDa-950kDa。
[0027](3)本专利技术首先通过涡旋超流体技术对长分子链的海藻酸钠进行降解、纯化，再结合后期的超微粉碎技术对海藻酸钠再次进行降解，可以进一步获得小分子量的高纯度海藻酸钠。
[0028](4)本专利技术通过对海藻酸钠的降解，获得超低黏度产品，在20℃条件下测定黏度在4mpa.s-50mpa.s。
[0029]综上所述，本专利技术提出的高纯度海藻酸钠的制备方法，其不仅可以获得高纯度(94％以上)的海藻酸钠，而且其制备方法达到国际领先技术水平，绿色无污染，可推广应用。本专利技术制备得到的高纯度海藻酸钠特别适用于生物3D打印。
附图说明
[0030]下面结合附图对本专利技术做进一步说明：
[0031]图1为本专利技术海藻酸钠的制备工艺流程图。
具体实施方式
[0032]本专利技术提供了一种高纯度海藻酸钠的制备方法及其在生物3D打印中的应用，为了使本专利技术的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本专利技术做详细说明。
[0033]本专利技术所需原料均可通过商业渠道购买获得。
[0034]实施例1：
[0035]原料：食品级褐藻酸钠。
[0036]第一步、溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种海藻酸钠的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：S1、溶解将食品级褐藻酸钠加入到蒸馏水中进行搅拌溶解，得澄清胶液；S2、过滤对步骤S1所述的澄清胶液进行过滤，得胶液一；S3、降解、纯化在温度为20～30℃条件下，向所述的胶液一中加入过氧化氢，利用涡旋超流体装置进行降解、纯化，工艺参数设定为：倾角40～50
°
，转速7000rpm～8000rpm，时间10～30min；通过降解、纯化优化海藻酸钠分子结构，对分子量、纯度、G/M比值进行选择性改进，得到海藻酸钠干基含量＞94％，分子量在550kDa～950kDa之间，G/M比值1.2～1.95，黏度：4mpa.s～50mpa.s；S4、喷雾烘干将步骤S3降解、纯化后所得海藻酸钠在一定温度下进行烘干；S5、超微粉碎将步骤S...

【专利技术属性】
技术研发人员：程跃谟，吴仕鹏，张璇，于云霞，
申请(专利权)人：青岛聚大洋藻业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：