一种含特戊酸的萃取剂从稀土料液中除铝的方法技术

本发明专利技术涉及稀土料液处理技术领域，且公开了一种含特戊酸的萃取剂从稀土料液中除铝的方法，用特戊酸替代环烷酸作为萃取剂从含铝混合氯化稀土料液中除去铝。用含特戊酸的有机萃取剂处理含铝稀土料液，可以不改变原有的萃取工艺流程和工艺设备。特戊酸是化学合成的一元有机羧酸，其合成原料来源充分，市场价格稳定，且比环烷酸价格低廉，有利于降低采购成本。一种含特戊酸的萃取剂从稀土料液中除铝的方法，其工艺流程简单，可控性高，适应性好，系统稳定性强，很容易获取高纯度混合稀土料液。特戊酸有机萃取剂性能稳定，损耗低，分相速度快，萃取效率高，可大幅度降低生产成本。可大幅度降低生产成本。可大幅度降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种含特戊酸的萃取剂从稀土料液中除铝的方法


[0001]本专利技术涉及稀土料液处理
，具体为一种含特戊酸的萃取剂从稀土料液中除铝的方法。

技术介绍

[0002]在离子吸附型稀土矿中，稀土元素是以离子态吸附在粘土矿物表面的，在浸取稀土矿时，矿物中铝离子及其它非稀土离子随稀土一同被浸取到浸出液中，浸出液经预处理成精矿后，仍然还存在大量的铝离子。目前生产上最广泛的除铝方法是环烷酸萃取法，该方法是用体积比20～25%环烷酸—20%异辛醇—磺化煤油组成萃取有机相，先加碱液皂化，然后在单级或多级萃取槽中与氯化稀土料液进行萃取分离铝，用盐酸溶液反萃负载有机，再用草酸沉淀法回收反萃余液中的稀土，该方法除铝率较低，不超过85%，稀土总回收率也很低，不超过90%，用草酸沉淀法回收稀土，其工艺复杂，排污量大，生产成本高。环烷酸来源于石油冶炼工业的副产品，自从石油冶炼采用加氢裂解先进工艺之后，不再有环烷酸副产品产出，因此生产上急需一种环烷酸的替代品，以满足稀土除铝工艺的需要。

技术实现思路

[0003]（一）解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种含特戊酸的萃取剂从稀土料液中除铝的方法，用特戊酸代替环烷酸配制萃取剂，从含铝混合氯化稀土料液中，通过1级萃取—+1级萃取—1级洗涤—1级反萃过程，除铝率≥99.9%，稀土回收率≥99%，同时克服草酸沉淀法存在的弊端，实现高效除铝和高效回收稀土的目的，且能适用于现有稀土除铝工艺设备和工艺条件。
[0004]（二）技术方案为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种含特戊酸的萃取剂从稀土料液中除铝的方法，其步骤如下：（1）.将含铝混合氯化稀土料液经过1级萃取过程：该过程在单体锥形萃取槽中进行，将含特戊酸的萃取剂和含铝混合氯化稀土料液按照体积比O/A=(2～5)/1加入到萃取槽中，在保持温度30～35℃条件下搅拌混合均匀，然后边搅拌边滴加中和剂，控制中和剂与铝(Al2O3)的总摩尔比为9/1，搅拌30～60 min后静置直至完全分相，得到萃取相和萃余相，萃取相即为高铝低稀土的负载有机相，萃余相即为除铝后的混合氯化稀土料液，铝的除去率≥99.9%，切分萃余相至除铝稀土料液接受槽内，用泵将负载有机相输送至反萃槽中。
[0005]（2）.将含铝混合氯化稀土料液经过负载有机相+1级萃取过程：该过程在单体锥形反萃槽中进行，将与步骤（1）相同体积的含铝混合氯化稀土料液加入反萃槽中与步骤（1）的负载有机相混合，在保持温度30～35℃条件下与有负载机相搅拌30～60 min，然后静置至完全分相，切分下层料液由泵输送至萃取槽中，负载有机相留在反萃槽中待洗涤。在此过程中，有机相中的稀土离子与含铝混合氯化稀土料液中的铝离子进行等当量交换。
[0006]（3）.将负载有机相经过酸性洗涤剂1级洗涤过程：该过程在单体锥形反萃槽中进行，将酸性洗涤剂按步骤（1）的有机相体积的1/5量加入到反萃槽中与步骤（2）的负载有机相混合，在保持温度30～35℃条件下搅拌30～60 min，然后静置至完全分相，切分下层洗涤余液至洗涤余液接受槽内，负载有机相仍留在反萃槽中待反萃取。在此步骤中，酸性洗涤剂可将负载有机中的残余稀土洗涤干净，而铝依然留存负载有机中，至此，稀土总回收率≥99%。
[0007]（4）.将负载有机相经过反萃剂1级反萃取过程：该过程在单体锥形反萃槽中进行，将反萃剂加入反萃槽中与步骤（3）的负载有机相混合，反萃剂的体积按O/A=5/1确定，在保持温度25～30℃条件下搅拌30～60 min，然后静置至完全分相，得到空白有机和反萃余液，切分反萃余液至反萃余液接受槽内，空白有机用泵输送至萃取槽内与步骤（2）得到的含铝混合氯化稀土料进行下一个循环的1级萃取除铝过程。
[0008]进一步的，所述步骤（3）的洗涤余液可循环使用，当其中的稀土（RE2O3）浓度达到0.15mol/L时再更换新的酸性洗涤剂。洗涤余液用于配制含铝混合氯化稀土料液直接回收稀土。
[0009]进一步的，所述步骤（4）的反萃余液，可用“离子交换—氧化—沉淀”法回收盐酸和无机铝盐，盐酸可循环使用，无机铝盐可作为其它生产的原材料。
[0010]进一步的，所述步骤（1）和（2）中的含铝混合氯化稀土料液中稀土（RE2O3）浓度为1.0～1.4mol/L；铝（Al2O3）的浓度≤10g/L；pH=2.9～2.95。
[0011]进一步的，所述步骤（1）中的含特戊酸的萃取剂是按体积比（特戊酸8%—异辛醇20%—磺化煤油72%）配制而成的，其酸度值为0.7mol/L。
[0012]进一步的，所述步骤（1）中的中和剂为氨水或氢氧化钠水溶液，其浓度为6mol/L。
[0013]进一步的，所述步骤（3）的酸性洗涤剂为0.6mol/L的盐酸水溶液。
[0014]进一步的，所述步骤（4）的反萃剂为6mol/L的盐酸水溶液。
[0015]（三）有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益技术效果：1.该含特戊酸的萃取剂从稀土料液中除铝的方法，是用特戊酸、异辛醇、磺化煤油配制有机萃取剂的，其萃取分离除铝和回收稀土过程是中和反应与阳离子交换同时进行的萃取过程，其萃取能力取决于被萃金属离子与特戊酸成盐的络合稳定常数的大小，越大越容易被萃取，在特戊酸萃取过程中，控制平衡酸度是实现金属离子间分离的最基本手段。特戊酸是有机弱酸，其萃取金属离子的半萃取pH值均较高，当溶液的pH值接近某金属离子水解pH值时，可达到该金属离子的最高萃取率，因铝离子(Al
3+
)比稀土离子（RE
3+
）开始水解的pH值低，使得Al
3+
被优先萃取，按特戊酸萃取金属离子的半萃取pH的大小排列出常见金属离子的萃取顺序为：Al
3+
>Cu
2+
>Zn
2+
>Pb
2+
>RE
3+
，虽然Al
3+
与RE
3+
开始水解的pH值有差别，但是当（RE
3+
）浓度高时，二者开始水解的pH值又相当接近，因此，本专利技术通过控制稀土浓度和调节反应体系的pH值来控制特戊酸萃取平衡酸度，以收到高效除铝效果。
[0016]2.该含特戊酸的萃取剂从稀土料液中除铝的方法，特戊酸可以替代环烷酸作为萃取剂用来萃取混合稀土中的铝离子。用特戊酸做萃取剂，可以不改变原有的萃取工艺流程和工艺设备。特戊酸是化学合成的一元有机羧酸，其合成原料来源充分，市场价格稳定，且比环烷酸价格低廉，有利于降低采购成本。
[0017]3.该含特戊酸的萃取剂从稀土料液中除铝的方法，其工艺流程简单，可控性高，适应性好，系统稳定性强，很容易获取高纯度混合稀土料液。特戊酸萃取剂性能稳定，损耗低，分相速度快，萃取效率高，可大幅度降低生产成本。
附图说明
[0018]图1为本专利技术“一种含特戊酸的萃取剂从稀土料液中除铝的方法”的工艺流程本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含特戊酸的萃取剂从稀土料液中除铝的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：（1）.将含铝混合氯化稀土料液经过1级萃取过程：该过程在单体锥形萃取槽中进行，将含特戊酸的萃取剂和含铝混合氯化稀土料液按照体积比O/A=(2～5)/1加入到萃取槽中，在保持温度30～35℃条件下搅拌混合均匀，然后边搅拌边滴加中和剂，控制中和剂与铝(Al2O3)的总摩尔比为9/1，搅拌30～60 min后静置直至完全分相，得到萃取相和萃余相，萃取相即为高铝低稀土的负载有机相，萃余相即为除铝后的混合氯化稀土料液，一次铝的除去率≥99%、稀土回收率≥95%，切分萃余相至除铝稀土料液接受槽内，用泵将负载有机相输送至反萃槽中；（2）.将含铝混合氯化稀土料液经过负载有机相+1级萃取过程：该过程在单体锥形反萃槽中进行，将与步骤（1）相同体积的含铝混合氯化稀土料液加入反萃槽中与步骤（1）的负载有机相混合，在保持温度30～35℃条件下与有负载机相搅拌30～60 min，然后静置至完全分相，切分下层料液由泵输送至萃取槽中，负载有机相留在反萃槽中待洗涤；在此过程中，有机相中的稀土离子与含铝混合氯化稀土料液中的铝离子进行等当量交换；（3）.将负载有机相经过酸性洗涤剂1级洗涤过程：该过程在单体锥形反萃槽中进行，将酸性洗涤剂按步骤（1）的有机相体积的1/5量加入到反萃槽中与步骤（2）的负载有机相混合，在保持温度30～35℃条件下搅拌30～60 min，然后静置至完全分相，切分下层洗涤余液至洗涤余液接受槽内，负载有机相仍留在反萃槽中待反萃取；在此步骤中，酸性洗涤剂可将负载有机中的残余稀土洗涤干净，而铝依然留存负载有机中，至此，稀土总回收率≥99%；（4）.将负载有机相经过反萃剂1级反萃取过程：该过程在单体锥形反萃槽中进行，将反萃剂加入反萃槽中与步骤（3）的负载有机相混合，反萃剂的体积按...

【专利技术属性】
技术研发人员：金少玲，孟凡志，
申请(专利权)人：鞍山昊旻稀土科技有限公司，
类型：发明
国别省市：