本发明专利技术提供一种老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺，涉及稀土分离技术领域。该老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺，可将老化环烷酸萃取剂中的环烷酸异辛酯完全水解成环烷酸和异辛醇，并同步去除沥青胶质等有害物质，得到高品质环烷酸萃取剂，其具体步骤为：S1、老化环烷酸萃取剂的水解，得到老化环烷酸萃取剂水解液；S2、水解液的中和，得到老化环烷酸萃取剂的解酯液；S3、解酯液的蒸馏，得到新环烷酸萃取剂。同时，针对现有的蒸馏装置，存在着控制复杂、调节困难、能源消耗过高等缺点，本发明专利技术还提供了一种适应老化环烷酸萃取剂解酯蒸馏工艺的蒸馏装置，该装置包括电加热蒸馏釜和节热器，实现了蒸馏物的加热、蒸馏、冷凝以及釜液冷却等过程的一体化，直接利用冷凝与冷却所释放的热量对原料进行加热。该装置具有控制简捷、调节灵活、蒸馏效率高，节能效果显著等优点。节能效果显著等优点。节能效果显著等优点。
【技术实现步骤摘要】
一种老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺
[0001]本专利技术涉及稀土分离
，具体为一种老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺。
技术介绍
[0002]稀土分离行业通常用环烷酸萃取剂分离重稀土钇。环烷酸萃取剂是由环烷酸、异辛醇及磺化煤油组成的。环烷酸萃取剂在长期使用过程中会逐渐老化，因其中的环烷酸与异辛醇在酸性条件下会发生酯化反应生成环烷酸异辛酯，磺化煤油在氧化条件下也会生成沥青胶质等有害物质，环烷酸异辛酯及有害物质的不断增加，使得环烷酸萃取剂的粘度不断增大，分相困难，最终导致环烷酸萃取剂失去萃取功能而报废。现行的唯一方法是更换新的环烷酸萃取剂，而报废环烷酸萃取剂的唯一去向是交给具有资质的危废处理企业进行处置，企业为此需支付巨额的采购成本和处置成本。本专利技术提供的一种老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺，可以将老化环烷酸萃取剂中的环烷酸异辛酯水解成环烷酸和异辛醇，并同步去除沥青胶质等有害物质，得到高品质环烷酸萃取剂。同时，针对现有的蒸馏装置，由于其对蒸馏物的加热、蒸馏、冷凝以及釜液冷却等过程都是分开进行的，而且是利用循环水实现冷凝及冷却过程的，所以存在着控制复杂、调节困难、能源消耗过高等缺点，本专利技术还提供了一种适应老化环烷酸萃取剂解酯蒸馏工艺的蒸馏装置，实现了蒸馏物的加热、蒸馏、冷凝以及釜液冷却等过程一体化，直接利用冷凝与冷却所释放的热量对原料进行加热。该装置具有控制简捷、调节灵活、蒸馏效率高，节能效果显著等优点。
技术实现思路
[0003]为实现将老化环烷酸萃取剂中的环烷酸异辛酯水解成环烷酸和异辛醇，并同步去除沥青胶质等有害物质，得到高品质环烷酸萃取剂的目的；在实现上述目的地的同时，还要实现蒸馏物的加热、冷凝及釜液冷却的一体化，达到便于控制与调节和降低能耗的目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺，包括以下步骤：S1、水解：将老化烷酸萃取剂置于可加热的反应釜中，在以50～200rpm的搅拌速度下保温加热至50～100℃，先后缓慢加入适量固体碱和水，反应时间为2～5小时；S2、中和：完成步骤1的釜液，冷却至30～40℃，保持之前的搅拌状态，缓慢滴加与碱等当量的酸液，反应时间为20～40分钟，反应结束后停止搅拌，静置30～60分钟，釜液分成有机相和水相，切出水相后得到的有机相即为老化环烷酸萃取剂的解酯液；S3、蒸馏：完成步骤2的解酯液进入一种蒸馏装置，在绝对压力1～2KPa、温度在160～300℃条件下进行蒸馏，即可得到高质量的环烷酸萃取剂；进一步的，所述步骤S1中的固体碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等无机碱的一种或几种，优选氢氧化钠一种，其加入的总摩尔数是老化环烷酸萃取剂中残余环烷酸总摩尔数与环烷酸异辛酯总摩尔数之和的1～2倍，优选1.2倍。
[0004]进一步的，所述步骤S1中的水可以是自来水或蒸馏水或去离子水，优选去离子水。
其加入的重量是碱重量的0～2倍，优选0.2倍。
[0005]进一步的，所述步骤S1中的反应釜是夹套式的液体热媒加热反应釜或非夹套式的电加热反应釜，优选非夹套式的电加热反应釜。
[0006]进一步的，所述步骤S2中的酸液可以是盐酸、硫酸、硝酸等无机酸的一种或几种，优选盐酸。盐酸的浓度为1～12mol/L，优选盐酸的浓度为6mol/L，其加入量的总摩尔数与碱液摩尔总数相等。
[0007]进一步的，所述步骤S3中的蒸馏装置是一种适应老化环烷酸萃取剂解脂蒸馏工艺的蒸馏装置，具体：包括电加热蒸馏釜，所述电加热蒸馏釜包括蒸馏釜，所述蒸馏釜的底部套装有电加热套，所述蒸馏釜的一侧连接有液体连通管，所述蒸馏釜的顶部连接有蒸馏汽体连通管，所述蒸馏釜的底部开设有釜液出液口，所述釜液出液口的一侧连接有釜液连通管，所述釜液出液口的下方连接有釜液放空管。
[0008]进一步的，还包括节热器，所述节热器固定连接在电加热蒸馏釜的一侧，所述节热器包括节热器壳体，所述节热器壳体的内壁焊接有锥形隔板，所述的锥形隔板将节热器壳体内部分成上、下两部分空间，所述节热器壳体的上部固定连接有蛇形冷凝换热盘管，所述节热器壳体的下部固定连接有蛇形冷却换热盘管，所述节热器壳体的底部开设有解酯液入口，所述锥形隔断的顶部开设有隔板连通口，所述锥形隔板的底部连接有成品出液接管，所述蛇形冷却换热盘管的顶部连接有釜液出液接管，所述釜液出液接管的另一端与虹吸解除管的上部正交连接，所述虹吸解除管的下部与釜液接收罐连接。
[0009]进一步的，所述节热器壳体的顶部与蒸馏釜的蒸馏汽体连通管相连。
[0010]进一步的，所述蛇形冷凝换热盘管的上端与蒸馏釜的液体连通管相连。
[0011]进一步的，所述蛇形冷却换热盘管的下端与蒸馏釜的釜液连通管相连。
[0012]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、该老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺，通过将老化环烷酸萃取剂中的环烷酸异辛酯完全水解成环烷酸和异辛醇，并同步去除沥青胶质等有害物质，得到高品质环烷酸萃取剂，杜绝了报废环烷酸萃取剂的排放，具有重大的环保意义。
[0013]2、该老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺，将老化环烷酸萃取剂中的环烷酸异辛酯转化成环烷酸和异辛醇，其转化率高，转化成本低廉。
[0014]3、该老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺，通过恢复环烷酸萃取剂的萃取功能，增加其使用价值，无需更换新的环烷酸萃取剂，也无需处置报废环烷酸萃取剂，从而达到节省采购成本和处置费用的效果。
[0015]4、该老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺所应用的蒸馏装置的工作流程程是这样实现的：解酯液通过节热器底部的解酯液入口进入节热器下部的空间里并向上流动，进入节热器上部的蛇形冷凝换热盘管，经过液体连通管被导入蒸馏釜中，此时设备启动电加热套，通电加热蒸馏釜内部的解酯液，解酯液中蒸发的汽体通过蒸馏汽体连通管进入节热器上部空间，此时蛇形冷凝换热盘管内部解酯液吸收热量，并冷凝汽体，同时蒸馏釜中剩下的釜液通过釜液出口与釜液连通管进入蛇形冷却换热盘管中，釜液通过换热对节热器下部空间里的解酯液加热，再通过蛇形冷凝换热盘管与蛇形冷却换热盘管的配合使用，从而达到了便于控制与调节，提高能源利用率，提高蒸馏的效率，节省能源的效果。
附图说明
[0016]图1为本专利技术工艺管道流程系统示意图；图2为本专利技术电加热蒸馏釜及节热器结构示意图。
[0017]图2中：1、电加热蒸馏釜，电加热蒸馏釜包括11、蒸馏釜；12、电加热套；13、液体连通管；14、蒸馏汽体连通管；15、釜液出液口；16、釜液连通管；17、釜液放空管。2、节热器，节热器包括21、节热器壳体；22、锥形隔板；23、蛇形冷凝换热盘管；24、蛇形冷却换热盘管；25、解酯液入口；26、隔板连通口；27、成品出液接管；28、釜液出液接管；29、虹吸解除管。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、水解：将老化烷酸萃取剂置于可加热的反应釜中，在以50～200rpm的搅拌速度下保温加热至50～100℃，先后缓慢加入适量固体碱和水，反应时间为2～5小时；S2、中和：完成步骤1的釜液，冷却至30～40℃，保持之前的搅拌状态，缓慢滴加与碱等当量的酸液，反应时间为20～40分钟，反应结束后停止搅拌，静置30～60分钟，釜液分成有机相和水相，切出水相后得到的有机相即为老化环烷酸萃取剂的解酯液；S3、蒸馏：完成步骤2的解酯液进入一种蒸馏装置，在绝对压力1～2KPa、温度在160～300℃条件下进行蒸馏，即可得到高质量的环烷酸萃取剂。2.根据权利要求1所述的一种老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺，其特征在于：所述步骤S1中的固体碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等无机碱的一种或几种，优选氢氧化钠一种，其加入的总摩尔数是老化环烷酸萃取剂中残余环烷酸总摩尔数与环烷酸异辛酯总摩尔数之和的1～2倍，优选1.2倍。3.根据权利要求1所述的一种老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺，其特征在于：所述步骤S1中的水可以是自来水或蒸馏水或去离子水，优选去离子水，其加入的重量是碱重量的0～1倍，优选0.2倍。4.根据权利要求1所述的一种老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺，其特征在于：所述步骤S1中的反应釜是夹套式的液体热媒加热反应釜或非夹套式的电加热反应釜，优选非夹套式的电加热反应釜。5.根据权利要求1所述的一种老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺，其特征在于：所述步骤S2中的酸液可以是盐酸、硫酸、硝酸等无机酸的一种或几种，优选盐酸，盐酸的浓度为1～12mol/L，优选盐酸的浓度为6mol/L，其加入量的总摩尔数与碱液摩尔总数相等。6.根据权利要求1所述的一种老化环烷酸萃取剂的解脂蒸馏工艺，其特征在于：...
【专利技术属性】
技术研发人员：金少玲，孟凡志，
申请(专利权)人：鞍山昊旻稀土科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。