一种制备纳米核壳结构γ-Fe2O3@SiO2铁氧硅复合吸波材料的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备纳米壳核结构的γ

【技术实现步骤摘要】
一种制备纳米核壳结构
γ
‑
Fe2O3@SiO2铁氧硅复合吸波材料的方法


[0001]本专利技术属于微波吸收材料制备领域，具体涉及具有低频段吸波性能的γ
‑
Fe2O3@SiO2铁氧硅复合吸波材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着微波技术、电子技术、隐身雷达等现代科技的飞速发展，越来越多的电磁设备充斥在人们的生活空间，对人体健康和生活环境造成一定危害，引起了世界各国的广泛关注。科学家预言：在21世纪，电磁波对地球生态环境造成的电磁污染将成为当代首屈一指的物理污染。吸波材料从广义上讲，它包括了抗EMI材料(电磁兼容)和微波吸收材料，甚至可延伸到从声波到红外线的隐身材料领域。吸波材料主要作用是:使入射波最大限度地进入材料中，通过能量转换将电磁能损耗掉。γ
‑
Fe2O3是一种禁带宽度较窄的n型半导体，本身还具有结构稳定、价格低廉、无毒环保等优势。纳米γ
‑
Fe2O3 由于其独特的性质受到广泛的关注，γ
‑
Fe2O3尺寸减小到纳米尺寸时微观结构发生变化，同时表现出一些纳米材料所特有的光学、电学和磁学性能等，另外纳米材料的性能与其形貌密切相关，γ
‑
Fe2O3核壳结构微球由于低密度、大比表面积和良好的循环稳定性，在催化剂、磁性材料、吸波材料、染料吸附、碱离子电池以及气敏传感器等领域有着潜在的应用价值。
[0003]雷达吸波材料按照吸波原理可分为电损耗型和磁损耗型两大类，电损耗型又包括电阻损耗和介电损耗两类；依其成型工艺和承载力可分为结构型和涂覆型两大类。电损耗型吸波材料分别包括石墨和炭黑、碳纳米管、碳纤维、碳化硅纤维等。磁损耗型吸波材料分别包括铁氧体、磁性金属微粉、多晶纤维等。
[0004]铁氧体是目前研究最成熟的吸波剂，既有磁损耗能力也有介电损耗能力，铁氧体吸波材料是一种重要的电磁波吸收剂。铁氧体材料是一种双复介质材料，使其既具有磁性，又具有介电性。而纳米γ
‑
Fe2O3具有独特的半导体特性，其电了可被紫外线、可见光、红外线所激发，因而有望作为吸波材料，在涂料、紫外线防护以及红外吸收具有潜在的应用价值，然而，目前报道的纳米γ
‑
Fe2O3的红外吸收性能离应用还有差距。另外，根据其磁损耗以及纳米磁性氧化物的特性，我们认为γ
‑
Fe2O3也有可能具有微波吸收特性。与SiO2复合能十分有效提高铁氧体γ
‑
Fe2O3的吸波性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种制备纳米核壳结构γ
‑
Fe2O3@SiO2铁氧硅复合吸波材料的方法。
[0006]本专利技术采用以下技术方案：
[0007]一种制备纳米核壳结构γ
‑
Fe2O3@SiO2铁氧硅复合吸波材料的方法，包括如下步骤：
[0008]步骤一：共沉淀法制备γ
‑
Fe2O3
[0009]用分析天平分别称取三氯化铁(FeCl3
·
6H2O)3.277g，配成100ml溶液
①
；硫酸亚
铁铵((NH4)2Fe(SO4)2
·
6H20)3.9445g,配成100ml溶液
②
；氢氧化钠(NaOH)3.3335 g，配成100ml溶液
③
；将溶液
①
和溶液
②
混合得溶液
④
，放入60℃油浴温度中边搅拌边加入溶液
③
，加入溶液
③
要快，在几秒钟内完成，所得的溶液
⑤
在油浴锅中磁力搅拌半小时，然后再油浴锅中保温两小时，取出自然冷却，用减压抽滤多次洗涤，除去 Cl
‑
，Na+，SO42
‑
，NH4+等，再进行60℃的真空干燥24h，得到晶状Fe3O4，研磨成粉末状，300℃下氧化2h，取出研磨，得到γ
‑
Fe2O3微粒。
[0010]步骤二：用溶胶凝胶法与SiO2复合
[0011]采用改进的Sol
‑
gel方法对干燥煅烧后的红棕色的纳米γ
‑
Fe2O3颗粒进行包覆，具体实验步骤称取0.06g的γ
‑
Fe2O3于50ml乙醇中，加入5ml、250g/L的PEG
‑
600 水溶液，超声至γ
‑
Fe2O3分散均匀。将混合液转移到250ml圆底烧瓶中，在磁力搅拌下加入1.7ml的氨水。用恒压漏斗将30ml无水乙醇和一定量的硅酸四乙酯的混合液缓慢地滴加到圆底烧瓶中。滴加完毕后，在30℃下反应12h，产物用去离子水洗涤，离心分离后在60℃下干燥3h，得到黄棕色产物即为最终得到的核壳结构γ
‑
Fe2O3@SiO2 颗粒。
[0012]优选的，在步骤一中，由实验获得FeCl3
·
6H2O、(NH4)2Fe(SO4)2
·
6H2O的最佳摩尔比为1.2:1。
[0013]优选的，在步骤一中，乙醇的最佳添加量为30mL。
[0014]优选的，在步骤一中，共沉淀氧化反应最佳温度为300℃。
[0015]优选的，在步骤二中，溶胶凝胶法中进行复合包覆的最佳温度为30℃。
[0016]本专利技术的优点是：本专利技术的方法操作步骤相对简单安全，合成的γ
‑
Fe2O3为纳米颗粒，颗粒较小，分散性好，由制备的γ
‑
Fe2O3@SiO2的磁损耗性能一般，单体表现为电阻损耗、复合物表现为由界面极化产生的介电损耗。本专利技术的方法制备出来的具有低频吸波性能的纳米壳核结构的γ
‑
Fe2O3@SiO2复合材料与其他铁氧体相比，具有很好吸波性能和铁磁行为。因此，本专利技术具有很高的实际应用价值。
附图说明
[0017]图1：γ
‑
Fe2O3不同厚度的反射损耗曲线
[0018]图2：不同的硅酸乙酯添加的γ
‑
Fe2O3@SiO2的反射损耗曲线
[0019]图3：γ
‑
Fe2O3和γ
‑
Fe2O3@SiO2的XRD图
[0020]图4：γ
‑
Fe2O3和γ
‑
Fe2O3@SiO2的磁滞回线图
具体实施方式
[0021]下面结合图1
‑
4对本专利技术进一步说明，但本专利技术保护范围不局限所述内容。
[0022]为了清楚，不描述实际实施例的全部特征，在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本专利技术由于不必要的细节而混乱，应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例，另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备纳米核壳结构γ
‑
Fe2O3@SiO2铁氧硅复合吸波材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一：用分析天平分别称取三氯化铁(FeCl3
·
6H2O)3.277g，配成100ml溶液
①
；硫酸亚铁铵((NH4)2Fe(SO4)2
·
6H20)3.9445g,配成100ml溶液
②
；氢氧化钠(NaOH)3.3335g，配成100ml溶液
③
；将溶液
①
和溶液
②
混合得溶液
④
，放入60℃油浴温度中边搅拌边加入溶液
③
，加入溶液
③
要快，在几秒钟内完成，所得的溶液
⑤
在油浴锅中磁力搅拌半小时，然后在油浴锅中保温两小时，取出自然冷却，用减压抽滤并多次洗涤，除去Cl
‑
，Na+，SO42
‑
，NH4+等，再进行60℃的真空干燥24h，得到晶状Fe3O4，研磨成粉末状，300℃下氧化2h，取出研磨，得到γ
‑
Fe2O3微粒。步骤二：采用改进的Sol
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gel方法对干燥煅烧后的红棕色的纳米γ
‑
Fe2O3颗粒进行包覆，具体实验步骤称取0.06g的γ
‑
Fe2O3于50ml乙醇中，加入5ml、250g/L的PEG
...

【专利技术属性】
技术研发人员：张紫莹，高东光，李灵玥，戴婷，洪昶，刘珍，姚晋珍，朱聪聪，谢宇，李诗琪，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：