氮化硅粉末及其制造方法、以及氮化硅烧结体的制造方法技术

提供内部氧量为0.6质量％以下的氮化硅粉末。提供氮化硅粉末的制造方法，其具有下述工序：对氧浓度为0.4质量％以下的硅粉末在包含氮与氢的混合气氛下进行烧成而制得烧成物的工序；和使用氟化氢浓度为10～40质量％的氢氟酸对烧成物进行处理的工序。酸对烧成物进行处理的工序。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氮化硅粉末及其制造方法、以及氮化硅烧结体的制造方法


[0001]本公开文本涉及氮化硅粉末及其制造方法、以及氮化硅烧结体的制造方法。

技术介绍

[0002]氮化硅为强度、硬度、韧性、耐热性、耐腐蚀性、耐热冲击性等优异的材料，因此被用于压铸机及熔炼炉等各种工业用的部件及汽车部件等。另外，氮化硅由于高温下的机械特性也优异，因此研究了应用于要求高温强度、高温蠕变特性的燃气轮机部件的情况。例如，在专利文献1中，作为提高氮化硅烧结体的高温特性的方法，研究了将氮化硅粉末的总氧量设为1.5质量％以下以减少烧结时纯化的晶界相，并将熔点维持得高来提高高温特性的方法。
[0003]还研究了氮化硅基板作为汽车及工作机械等的电力模组等的绝缘基板使用的情况。例如，在专利文献2中，提出了铝
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陶瓷接合基板使用氮化硅基板的方案。在这样的用途中，要求具有高绝缘性及散热性。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1：日本特开平7
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206409号公报
[0007]专利文献2：日本特开2011
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077546号公报

技术实现思路

[0008]专利技术要解决的课题
[0009]作为氮化硅基板，为了实现优异的散热性，要求具有高热导率。在基板使用的氮化硅烧结体中，作为对热导率产生影响的因素，可举出氮化硅烧结体中存在的缺陷的量。就氮化硅烧结体中的缺陷的量而言，认为不仅受烧结条件影响，也受氮化硅烧结体中使用的氮化硅粉末的物性的影响。因此，在本公开文本中，提供能够制得具有高热导率的氮化硅烧结体的氮化硅粉末及其制造方法。另外，在本公开文本中，提供具有高热导率的氮化硅烧结体的制造方法。
[0010]用于解决课题的手段
[0011]本公开文本的一个方面涉及的氮化硅粉末的内部氧量为0.6质量％以下。这样的氮化硅粉末由于内部氧量足够低，因此在作为烧结原料使用时，能够制得具有高热导率的氮化硅烧结体。作为其理由，认为能够通过使用内部氧量少的氮化硅粉末来减少氮化硅烧结体内部的缺陷。
[0012]上述氮化硅粉末的表面氧量可以为内部氧量以下。由此，能够制得具有更高的热导率的氮化硅烧结体。
[0013]上述氮化硅粉末的表面氧量可以大于内部氧量。若表面氧量增大，则烧结时容易形成液相，能够提高氮化硅烧结体的强度。
[0014]本公开文本的一个方面涉及的氮化硅粉末的制造方法具有下述工序：在包含氮与
选自由氢及氨组成的组中的至少一者的混合气氛下对氧浓度为0.4质量％以下的硅粉末进行烧成而制得烧成物的工序；和使用氟化氢浓度为10～40质量％的氢氟酸对烧成物进行处理的工序。根据该制造方法，由于使用氧浓度足够低的硅粉末，因此能够制得内部氧量足够低的氮化硅粉末。另外，由于使用氟化氢浓度为10～40质量％的氢氟酸对烧成物进行处理，因此表面氧量也能够调节为与内部氧相差不大的范围。因此，能够优选用作用于制造具有充分的强度且具有高热导率的氮化硅烧结体的氮化硅粉末。
[0015]本公开文本的一个方面涉及的氮化硅烧结体的制造方法具有对包含由上述氮化硅粉末的制造方法制造的氮化硅粉末的烧结原料进行成型并烧成的工序。根据该制造方法，能够制造具有高热导率的氮化硅烧结体。
[0016]专利技术的效果
[0017]根据本公开文本，能够提供可制得具有高热导率的氮化硅烧结体的氮化硅粉末及其制造方法。另外，能够提供具有高热导率的氮化硅烧结体的制造方法。
附图说明
[0018]图1是示出氧/氮分析图表的一例的图。
[0019]图2是示出实施例1的氧/氮分析图表的图。
具体实施方式
[0020]以下，根据情况，参照附图对本公开文本的一个实施方式进行说明。但是，以下实施方式为用于说明本公开文本的例示，并非旨在将本公开文本限定为以下的内容。
[0021]一个实施方式涉及的氮化硅粉末(Si3N4粉末)的内部氧量为0.6质量％以下。内部氧为未在氮化硅粉末的表面露出而存在于粉末的内部的氧。在作为氮化硅烧结体的原料使用时，从进一步提高氮化硅烧结体的热导率的观点出发，内部氧量可以是0.5质量％以下，也可以是0.4质量％以下。该内部氧量的下限没有特别限定，但从制造容易性的观点出发，可以是0.1质量％以上，也可以是0.2质量％以上。内部氧量能够通过改变氮化硅粉末的原料中的氧浓度来调节。
[0022]从充分降低氮化硅烧结体的热导率的观点出发，氮化硅粉末的表面氧量可以是内部氧量以下。表面氧为结合或附着于氮化硅粉末的表面的氧。表面氧量例如可以为0.6质量％以下，可以为0.5质量％以下，也可以为0.4质量％以下。该表面氧量的下限没有特别限定，但从制造容易性的观点出发，可以是0.05质量％以上，也可以是0.1质量％以上、0.2质量％以上。表面氧量能够通过对氮化硅粉末进行表面处理来调节。
[0023]在其他实施方式中，在作为氮化硅烧结体的原料使用时，从提高氮化硅烧结体的强度的观点出发，氮化硅粉末的表面氧量可以大于内部氧量，可以是0.7质量％以上，也可以是0.8质量％以上。该表面氧量的上限没有特别限定，但从制造容易性的观点出发，可以是1.5质量％以下，也可以是1.0质量％以下。
[0024]氮化硅粉末的总氧量可以是0.5质量％以上，可以是0.7质量％以上，也可以是1.0质量％以上。氮化硅粉末的总氧量可以是2.0质量％以下，也可以是1.5质量％以下。作为一例，可以是0.5～2.0质量％，也可以是0.7～1.5质量％。在本公开文本中，总氧量是氧的质量相对于氮化硅粉末的整体质量的比率。另一方面，内部氧量是内部的氧的质量相对于氮
化硅粉末的整体质量的比率。另外，表面氧量是表面的氧的质量相对于氮化硅粉末的整体质量的比率。因此，下式是成立的。
[0025]总氧量(质量％)＝内部氧量(质量％)+表面氧量(质量％)
[0026]本公开文本中的内部氧量、表面氧量及总氧量通过以下的步骤求出。使用氧氮分析仪对氮化硅粉末的氧量及氮量进行分析。在氦气氛中，以8℃/秒的升温速度使测定用的试样从20℃升温至2000℃。与升温相伴，对脱离的氧进行检测。在升温初始，结合于氮化硅粉末的表面的氧脱离。通过确定脱离的氧量来求出表面氧量。
[0027]其后，在温度到达1400℃附近时，氮化硅开始分解。氮化硅的分解开始能够通过氮的检测开始来把握。若氮化硅开始分解，则位于氮化硅粉末的内部的氧脱离。通过对在该阶段脱离的氧进行定量，从而求出内部氧量。
[0028]图1是通过氮化硅的氧/氮分析得到的图表的一例。峰1为表面氧的峰，峰2为内部氧的峰。峰3为氮的峰。直线4表示升温直线。峰1与峰2由开始产生氮的温度T1划分。温度T1为峰3的检测开始的温度，通常处于1350～1500℃之间。峰1的检测开始的温度(峰1的左端的温度)为例如750～1200℃。峰2的检测结束的温度(峰2的右端的温度)为例如1600～1800℃。由峰1、2的累计值(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.氮化硅粉末，其内部氧量为0.6质量％以下。2.根据权利要求1所述的氮化硅粉末，其中，表面氧量为所述内部氧量以下。3.根据权利要求1所述的氮化硅粉末，其中，表面氧量比所述内部氧量大。4.根据权利要求1～3中任一项所述的氮化硅粉末，其中，表面氧量相对于内部氧量之比为0.8以上。5.氮化硅粉末的制造方法，其具有：将氧浓度为0.4质量％以下的硅粉末在...

【专利技术属性】
技术研发人员：中村祐三，宫下敏行，
申请(专利权)人：电化株式会社，
类型：发明
国别省市：