本发明专利技术提供一种常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法及装置，属于超细氮化硅粉体制备技术领域。该方法将原料硅粉在硅粉预处理装置中完成高纯氮气空气置换、硅粉颗粒表面吸附氧脱除和温度保持等预处理过程，预处理后的硅粉经分散团聚后以悬浮输送方式在高温反应塔中进行硅氮反应生成氮化硅粉体，反应后通过快速冷却获得非晶和微晶氮化硅粉体。该方法解决了现有常压合成生产氮化硅粉体方法存在的生产周期长、产品质量不稳定和生产成本高的问题。题。题。
【技术实现步骤摘要】
常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法及装置
[0001]本专利技术涉及超细氮化硅粉体制备
，特别是指一种常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法及装置。
技术介绍
[0002]Si3N4陶瓷具有热膨胀系数小、硬度高、热稳定性好、耐腐蚀、抗磨损、高温力学性能好等特点，可广泛推广应用于冶金、航天、航空、石油、化工、机械、电子等行业。但相对于金属基材料而言，氮化硅陶瓷生产的高成本限制了它的大规模应用。制备高质量的Si3N4陶瓷制品，需用优质的Si3N4粉体材料，制备高质量、低成本的氮化硅粉末是Si3N4陶瓷规模化应用的基础和前提。
[0003]制备Si3N4粉的普遍方法之一是硅粉直接氮化法，其特点是生产工艺和设备简单，生产原料廉价。在硅粉常压氮化反应过程中，反应生成的氮化硅会附着在硅颗粒表面，阻碍了氮气向硅颗粒内部的扩散，导致合成生产时间漫长。因此，许多学者通过提高氮气压力方式来实现硅粉燃烧合成氮化硅。这种方法虽然反应迅速，但是却要在高压下进行，对设备要求较高，也不能实现硅粉氮化的连续化生产。
[0004]因此，本专利技术开发一种常压下硅粉氮气快速合成氮化硅粉末的方法。
技术实现思路
[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法及装置。
[0006]该方法包括步骤如下：
[0007]S1：原料硅粉置于硅粉预处理装置中进行预处理；
[0008]S2：经S1预处理后的硅粉经出料装置输送到颗粒团聚分散与气流输送装置完成硅粉团聚体分散和团聚体分离，并形成分散硅粉颗粒的气流；
[0009]S3：来自颗粒团聚分散与气流输送装置的带有分散硅粉颗粒的氮气流进入悬浮输送硅氮反应塔，在高温下进行硅氮反应，生成氮化硅粉体；
[0010]S4：出悬浮输送硅氮反应塔的携带氮化硅粉体的气流通过塔顶出口弯管进入急冷器使气流快速降温到800℃以下，避免氮化硅晶体的形成，从而获得非晶和微晶氮化硅粉体；
[0011]S5：出急冷器的携带氮化硅粉体的气流进入产品回收装置过滤回收氮化硅粉体。
[0012]其中，S1中的预处理包括高纯氮气进行硅粉空隙中空气置换、硅粉颗粒表面吸附氧脱除、硅粉温度保持，具体过程为：硅粉送入硅粉预处理装置，关闭进料口，常温氮气通过进气阀进入布风板下部，通过布风板孔隙以小于等于硅粉颗粒流化态的速度进入硅粉料层，逐步置换硅粉层内的空气，置换出的气体从顶部的排气阀排出。经0.5至5小时的常温氮气置换后，用温度为100℃至800℃的中温氮气代替常温氮气，置换硅粉颗粒表面的吸附氧；经过经0.5至5小时的中温氮气置换后，用1200℃
‑
1400℃的高温氮气代替中温氮气，将硅粉
加热至1200℃
‑
1400℃，并在这个温度下保持0.2
‑
10个小时；硅粉预处理装置内保持微正压；原料硅粉粒径不大于50μm。
[0013]S3中硅氮反应的温度为1410℃
‑
2000℃，反应压力为微正压，一般反应压力为100帕(Pa)
‑
50千帕(kPa)。
[0014]该方法所应用的装置包括硅粉预处理装置、出料装置、颗粒团聚分散与气流输送装置、悬浮输送硅氮反应塔、塔顶出口弯管、急冷器、产品回收装置、旁通换热器、旁通回收装置和氮气加热器；硅粉预处理装置通过出料装置连接颗粒团聚分散与气流输送装置，颗粒团聚分散与气流输送装置上方设置悬浮输送硅氮反应塔，悬浮输送硅氮反应塔通过顶部的塔顶出口弯管连接急冷器，急冷器连接产品回收装置，颗粒团聚分散与气流输送装置和急冷器的旁通流量通过旁通换热器进入旁通回收装置。
[0015]其中，硅粉预处理装置为密闭容器，成对配置；硅粉预处理装置下部装有具有支撑作用的筛网或布风板，容器外壁由里向外依次为耐火材料、保温材料和金属外壳；容器的上部装有硅粉进料口和排气阀，下部装有进气阀；容器的底部或侧面装有机械或气力出料装置；其中，进气阀和排气阀的位置能够互换。
[0016]颗粒团聚分散与气流输送启动装置是一种上部为倒锥形扩张段、下部为圆柱段的容器，装置外壁由里向外依次为耐火材料、保温材料和金属外壳，周边装有分布式的氮气喷射进气管，底部装有排料阀，扩张段上部侧面装有旁通出口，旁通出口连接旁通换热器。
[0017]悬浮输送硅氮反应塔是一种圆柱形塔式容器，外壁由里向外依次为耐火材料、保温材料和金属外壳，耐火材料中分布布置电加热元件，悬浮输送硅氮反应塔的下部和颗粒团聚分散与气流输送装置相连接，悬浮输送硅氮反应塔的上部连接塔顶出口弯管，悬浮输送硅氮反应塔沿高度和周边装有分布的氮气补充管，其中，电加热元件在悬浮输送硅氮反应塔反应启动过程开启，启动过程完成后，电加热元件停止供电，反应塔温度由硅氮反应热实现自持。
[0018]悬浮输送硅氮反应塔还可以为从下到上内径分段减小的阶梯形塔式容器或圆锥形塔式容器。
[0019]急冷器是一种内部装有间壁式气液换热器的容器，容器外壁由里向外依次为耐火材料、保温材料和金属外壳，急冷器的上部连接塔顶出口弯管出口端，下部连接产品回收装置，急冷器将高温氮气流快速冷却到300℃以下，并进入产品回收装置。
[0020]产品回收装置是一种过滤式氮化硅粉末产品回收装置，产品回收装置上部设置进气阀，内部设置过滤层，下部设置排气阀和排料阀；产品回收装置成对配置，交错工作。
[0021]本专利技术的上述技术方案的有益效果如下：
[0022]上述方案中，原料硅粉首先在硅粉预处理装置中完成用高纯氮气进行空气置换、硅粉颗粒表面吸附氧脱除和温度保持等预处理过程，预处理后的硅粉经分散团聚后以悬浮输送方式在高温反应塔中进行硅氮反应生成氮化硅分体，再通过快速冷却形成非晶和微晶氮化硅粉体。解决了现有常压合成生产氮化硅粉体方法存在的生产周期长、产品质量不稳定和生产成本高的问题。此外，本专利技术还具备如下优点：
[0023]1)硅粉颗粒经过预氮化处理，在颗粒表面形成疏松的氮化硅薄层，有利于团聚体的冲击分散和高温粘连。2)硅粉在反应炉中以悬浮态在输送过程中完成反应，避免相互之间的粘连团聚。3)氮化反应结束后生成比原料硅粉更细的氮化硅粉体。4)反应产物的快速
冷却形成非晶和微晶氮化硅分体并实现生产过程的连续化和高产化。5)氮化硅粉末体粒径可以通过原料硅粉粒度进行调节，无需后续研磨可获得0.1μm
‑
10μm不同粒径范围的氮化硅粉体。
附图说明
[0024]图1为本专利技术的常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的装置结构示意图；
[0025]图2为本专利技术的硅粉预处理装置结构示意图；
[0026]图3为本专利技术的团聚分散与气流输送装置结构示意图；
[0027]图4为本专利技术的悬浮输送硅氮反应塔结构示意图；
[0028]图5为本专利技术的产品回收装置结构示意图。
[0029]其中：1
‑
硅粉预处理装置；11
‑
进本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法，其特征在于：包括步骤如下：S1：原料硅粉置于硅粉预处理装置(1)中进行预处理；S2：经S1预处理后的硅粉经出料装置(2)输送到颗粒团聚分散与气流输送装置(3)中，通过高速气流冲击完成硅粉团聚体分散和团聚体分离，并形成分散硅粉颗粒的气流；S3：来自颗粒团聚分散与气流输送装置(3)的带有分散硅粉颗粒的氮气流进入悬浮输送硅氮反应塔(4)，在高温下进行硅氮反应，生成氮化硅粉体；S4：出悬浮输送硅氮反应塔(4)的携带氮化硅粉体的气流通过塔顶出口弯管(5)进入急冷器(6)使气流快速降温到800℃以下，避免氮化硅晶体的形成，从而获得非晶和微晶氮化硅粉体；S5：出急冷器(6)的携带氮化硅粉体的气流进入产品回收装置(7)过滤回收氮化硅粉体。2.根据权利要求1所述的常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法，其特征在于：所述S1中的预处理包括高纯氮气进行硅粉空隙中空气置换、硅粉颗粒表面吸附氧脱除、硅粉温度保持，具体过程为：硅粉送入硅粉预处理装置(1)，关闭进料口(11)，常温氮气通过进气阀(15)进入布风板(14)下部，通过布风板(14)孔隙以小于等于硅粉颗粒流化态的速度进入硅粉料层(13)，逐步置换硅粉层内的空气，置换出的气体从顶部的排气阀排出，经0.5至5小时的常温氮气置换后，用温度为100℃至800℃的中温氮气代替常温氮气，置换硅粉颗粒表面的吸附氧；经过0.5
‑
5小时的中温氮气置换后，用1200℃
‑
1400℃的高温氮气代替中温氮气，将硅粉加热至1200℃
‑
1400℃，并在这个温度下保持0.2
‑
10个小时；硅粉预处理装置(1)内保持微正压；原料硅粉粒径不大于50μm。3.根据权利要求1所述的常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法，其特征在于：所述S3中硅氮反应的温度为1410℃
‑
2000℃，反应压力为微正压。4.根据权利要求1所述的常压下连续合成非晶/微晶氮化硅粉体的方法所应用的装置，其特征在于：包括硅粉预处理装置(1)、出料装置(2)、颗粒团聚分散与气流输送装置(3)、悬浮输送硅氮反应塔(4)、塔顶出口弯管(5)、急冷器(6)、产品回收装置(7)、旁通换热器(8)、旁通回收装置(9)和氮气加热器(10)；硅粉预处理装置(1)通过出料装置(2)连接颗粒团聚分散与气流输送装置(3)，颗粒团聚分散与气流输送装置(3)上方设置悬浮输送硅氮反应塔(4)，悬浮输送硅氮反应塔(4)通过顶部的塔顶出口弯管(5)连接急冷器(6)，急冷器(6)连接产品回收装置(7)，颗粒团聚分散与气...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴平，王立，杨金光，尹少武，童莉葛，刘传平，张培昆，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。