复合体的制造方法技术

本发明专利技术的一个方面涉及复合体的制造方法，其具备下述工序：将多孔性的氮化硼烧结体以浸渍于树脂组合物的状态置于加压条件下，之后，将氮化硼烧结体以浸渍于所述树脂组合物的状态置于较之加压条件低的压力条件下，且将所述工序重复多次。工序重复多次。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】复合体的制造方法


[0001]本专利技术涉及复合体的制造方法。

技术介绍

[0002]在功率器件、晶体管、晶闸管、CPU等电子部件中，将使用时产生的热高效地散热成为课题。针对该课题，以往实施了：将安装电子部件的印刷布线板的绝缘层进行高导热化；将电子部件或印刷布线板隔着电绝缘性的热界面材料(Thermal Interface Materials)安装于散热器。这样的绝缘层及热界面材料中可使用由树脂和氮化硼等陶瓷构成的复合体(散热构件)。
[0003]作为这样的复合体，以往，使用在树脂中分散有陶瓷的粉末的复合体，近年来，还研究了使树脂含浸于多孔性的陶瓷烧结体(例如氮化硼烧结体)而成的复合体(例如专利文献1)。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1：国际公开第2014/196496号

技术实现思路

[0007]专利技术所要解决的课题
[0008]根据本申请的专利技术人的研究，在如上所述的使树脂含浸于多孔性的氮化硼烧结体而成的复合体中，为了具有可耐受高电压的绝缘性，存在进一步改进的空间。
[0009]因此，本专利技术的目的在于提供绝缘性优异的复合体的制造方法。
[0010]用于解决课题的手段
[0011]本专利技术的一个方面涉及复合体的制造方法，其具备下述工序：将多孔性的氮化硼烧结体以浸渍于树脂组合物的状态置于加压条件下，之后，将氮化硼烧结体以浸渍于前述树脂组合物的状态置于较之加压条件低的压力条件下，且将所述工序重复多次。
[0012]上述制造方法在上述工序之前还可具备下述工序：将氮化硼烧结体以浸渍于树脂组合物的状态置于减压条件下，之后，将氮化硼烧结体以浸渍于树脂组合物的状态置于较之减压条件高的压力条件下。
[0013]氮化硼烧结体的平均孔径可以为3.5μm以下。
[0014]专利技术的效果
[0015]根据本专利技术可以提供绝缘性优异的复合体的制造方法。
具体实施方式
[0016]以下，针对本专利技术的实施方式详细地进行说明。
[0017]本专利技术的一个实施方式涉及下述复合体的制造方法，所述复合体具备多孔性的氮化硼烧结体(以下，也简称为“氮化硼烧结体”)和填充在氮化硼烧结体的孔内的树脂。
[0018]在该制造方法中，首先，使树脂组合物含浸于氮化硼烧结体(含浸工序)。在一个实施方式中，含浸工序包括：工序S1，准备氮化硼烧结体及树脂组合物；工序S2，将氮化硼烧结体以浸渍于树脂组合物的状态置于减压条件下，之后，将氮化硼烧结体以浸渍于树脂组合物的状态置于较之上述减压条件高的压力条件下；以及，工序S3，将氮化硼烧结体以浸渍于树脂组合物的状态置于加压条件下，之后，将氮化硼烧结体以浸渍于树脂组合物的状态置于较之上述加压条件低的压力条件下。
[0019]工序S1中，例如在可控制压力的含浸装置内，分别准备氮化硼烧结体及树脂组合物。
[0020]氮化硼烧结体是将氮化硼的一次粒子彼此烧结而成的物质。氮化硼烧结体为具有多个孔(微孔)的多孔性的烧结体。氮化硼烧结体的平均孔径例如可以为0.1μm以上，从可以在孔内适当地填充树脂组合物的观点考虑，优选为0.5μm以上，更优选为0.8μm以上，进一步优选为1μm以上。氮化硼烧结体的平均孔径例如可以为5μm以下或4μm以下，从得到绝缘性更优异的复合体(更显著地得到由后述的工序S3的重复所带来的绝缘性的提高效果)的观点考虑，优选为3.5μm以下，更优选为3μm以下，进一步优选为2μm以下，特别优选为1.5μm以下。
[0021]氮化硼烧结体的平均孔径定义为在使用水银测孔仪测得的微孔径分布(横轴：微孔径，纵轴：累积微孔容积)中，累积微孔容积达到总微孔容积的50％的微孔径。作为水银测孔仪，例如，可以使用岛津制作所公司制的水银测孔仪，可以一边将压力从0.03个大气压增加至4000个大气压一边进行加压测定。
[0022]对于孔在氮化硼烧结体中所占的比例(气孔率)而言，将氮化硼烧结体的总体积作为基准，从通过树脂的填充来适当地实现复合体的强度提高的观点考虑，优选为10体积％以上，从进一步提高复合体的绝缘性及导热率的观点考虑，优选为70体积％以下，更优选为50体积％以下。对于该比例(气孔率)而言，由氮化硼烧结体的体积及质量求出的体积密度(D；g/cm3)和氮化硼的理论密度(2.28g/cm3)，按照下式算出：
[0023]气孔率(体积％)＝[1
‑
(D/2.28)]×
100。
[0024]氮化硼烧结体通过将氮化硼粉末成型后进行烧结而得到。即，在一个实施方式中，可以在含浸工序之前，实施将氮化硼粉末成型而得到氮化硼成型体的成型工序、和将氮化硼成型体烧结而得到氮化硼烧结体的烧结工序。更具体而言，成型工序中，例如，可用喷雾干燥机等对包含氮化硼粉末的浆料进行球化处理而得到球状的氮化硼粉末，并将该球状的氮化硼粉末利用压制成型法、冷等静压法(CIP)而成型。成型工序中的成型时的压力没有特别限制，压力越高，则得到的氮化硼烧结体的平均孔径越小，压力越低，则得到的氮化硼烧结体的平均孔径越大。
[0025]在成型工序中的成型时，优选添加烧结助剂。烧结助剂例如可以为碳酸锂、碳酸钠、碳酸钙等碱金属或者碱土金属的碳酸盐、硼酸或它们的组合。对于烧结助剂的添加量而言，相对于氮化硼粉末与烧结助剂的合计100质量份，例如可以为0.5质量份以上，可以为25质量份以下，从适当地得到具有上述平均孔径的氮化硼烧结体的观点考虑，优选为20质量份以下，更优选为15质量份以下，进一步优选为10质量份以下，特别优选为5质量份以下。
[0026]在烧结工序中，对由成型工序得到的氮化硼成型体进行烧结。烧结温度例如可以为1600℃以上，可以为2200℃以下。烧结时间例如可以为1小时以上，可以为30小时以下。烧结时的气氛例如可以为氮气、氦气、氩气等非活性气体气氛。
[0027]树脂组合物至少含有树脂。作为树脂，例如可以使用环氧树脂、有机硅树脂、氰酸酯树脂、有机硅橡胶、丙烯酸树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、脲醛树脂、不饱和聚酯、氟树脂、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯醚、聚苯硫醚、全芳香族聚酯、聚砜、液晶聚合物、聚醚砜、聚碳酸酯、马来酰亚胺树脂、马来酰亚胺改性树脂、ABS(丙烯腈
‑
丁二烯
‑
苯乙烯)树脂、AAS(丙烯腈
‑
丙烯酸橡胶
·
苯乙烯)树脂、AES(丙烯腈
·
乙烯
·
丙烯
·
二烯橡胶
‑
苯乙烯)树脂、聚乙醇酸酸树脂、聚邻苯二甲酰胺、聚缩醛等。
[0028]对于树脂而言，在一个实施方式中，从耐热性及与电路的粘接强度优异的观点考虑，优选包含环氧树脂。该情况下，复合体可优选地用于印刷布线板的绝缘层。对于树脂而言，在另一个实施方式中，从耐热性、柔软性及与散热器等的密合性优异的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.复合体的制造方法，其具备下述工序：将多孔性的氮化硼烧结体以浸渍于树脂组合物的状态置于加压条件下，之后，将所述氮化硼烧结体以浸渍于所述树脂组合物的状态置于较之所述加压条件低的压力条件下，且将所述工序重复多次。2.如权利要求1所述的复合体的制造方法，其在所述工序之前还具...

【专利技术属性】
技术研发人员：井之上纱绪梨，岩切翔二，南方仁孝，吉松亮，古贺龙士，山口智也，
申请(专利权)人：电化株式会社，
类型：发明
国别省市：