一种微纳双尺度氧化钇坩埚及制备方法技术

本发明专利技术公开一种微/纳双尺度氧化钇坩埚，外层由微米级氧化钇制成，内层由纳米级氧化钇构成，且内层纳米级氧化钇与外层微米级氧化钇紧密结合。纳米级氧化钇内层，在烧结过程中通过自粘结作用形成致密的氧化钇壳，在TiAl合金的熔炼与精密铸造过程中，抵抗合金熔体的侵蚀，防止合金受到污染；微米级氧化钇外层，烧结后具有一定的孔隙率，可提高坩埚的强度，在TiAl合金的熔炼与精密铸造过程中，提高了坩埚的抗热震性能，可满足合金熔炼时的高过热度需求；微/纳双尺度氧化钇坩埚内外层结合紧密，所述氧化钇坩埚纯度高达99.99%，避免熔炼与精密铸造过程中杂质元素对TiAl合金造成污染。铸造过程中杂质元素对TiAl合金造成污染。铸造过程中杂质元素对TiAl合金造成污染。

【技术实现步骤摘要】
一种微纳双尺度氧化钇坩埚及制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷坩埚
，具体涉及一种TiAl合金高温熔炼与精密铸造用的微/纳双尺度氧化钇坩埚及其制备方法。

技术介绍

[0002]现阶段TiAl合金在航空航天及发动机领域展现出巨大的应用前景，世界各国都将TiAl合金材料作为重点研究对象，但熔融TiAl合金化学性质极其活泼，与常见的坩埚材料均存在不同程度的界面反应且机理较复杂，例如，熔融合金对型壳内表面的冲刷与腐蚀，在高温条件下合金元素之间的相互作用，材料之间的扩散、化学反应等。这些因素相互影响、相互作用，在铸件表面形成污染层，对铸件内部质量造成不良影响，严重限制了TiAl合金的熔炼与精密铸造。因此，寻找一种热力学及化学性质稳定的坩埚材料成为亟需解决的问题。
[0003]针对TiAl合金的熔炼与精密铸造，目前所使用的坩埚主要有石墨坩埚、高熔点金属坩埚、氧化物坩埚和锆酸盐坩埚。氧化物坩埚表面干净、光亮、细腻，无毒无害，化学性质稳定，具有耐酸碱盐、耐大气水分侵蚀能力强、热稳定性能好、耐高温且热导率低、急热聚冷不易炸裂等特点。相比其他类型的坩埚材料，氧化物来源广泛，价格低廉，适用于铸造TiAl合金。因此，近年来对于熔炼与精密铸造TiAl合金用坩埚的研究主要集中在氧化物坩埚方面。
[0004]目前使用较多的氧化物坩埚有CaO坩埚、Al2O3坩埚、ZrO2坩埚、Y2O3坩埚等。其中CaO坩埚易与空气中的水分反应，坩埚制造工艺存在一定困难；Al2O3坩埚熔炼TiAl合金后污染层较厚，达200μm；ZrO2坩埚熔炼TiAl合金后污染层厚度在50
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150μm。根据氧化物标准自由能，Y2O3在与高温熔融合金的界面反应中稳定性最高，因此，Y2O3是TiAl合金熔炼与精密铸造用坩埚的优选材料。
[0005]由于高纯氧化钇坩埚制备难度大，现有氧化钇坩埚往往是使用Y2O3作为坩埚内层材料。氧化钇面层与坩埚本体往往使用SiO2作为粘结剂，在TiAl合金的熔炼过程中，Ti元素会与SiO2发生化学反应，该反应直接导致坩埚中的氧化钇颗粒从坩埚壁脱落而进入合金熔体，随着熔炼时间的增加，Ti与SiO2的反应不断进行，大量的氧化钇颗粒游离在熔体内部，对TiAl合金造成了严重污染，降低合金质量。因此，在使用氧化钇坩埚进行合金熔炼时，合金熔体的过热度有限。然而，较低的过热度，使得TiAl合金熔体黏度大，流动性差，导致TiAl合金熔体的铸造性能变差，不易获得形状复杂且质量好的铸件。所以，为获得质量良好的TiAl合金制品，需要在TiAl合金熔炼与精密铸造时合金熔体要具有较高的过热度。但随着熔炼温度的升高，TiAl合金熔体与坩埚粘接剂间的化学反应程度、合金熔体对坩埚材料的侵蚀与冲刷作用加剧，导致坩埚损伤加速、合金熔体质量变差，难以满足TiAl熔炼与精密铸造的需求。因此，亟需开发一种满足TiAl合金熔炼时高过热度的需求且内层材料不脱落的氧化钇坩埚。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术中TiAl合金熔炼与精密铸造存在的问题，本专利技术提供一种微/纳双尺度氧化钇坩埚及制作方法。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种微/纳双尺度氧化钇坩埚，坩埚由微米级氧化钇粉体和纳米级氧化钇粉体制备而成。
[0008]所述坩埚包括内层和外层，外层由微米级氧化钇制成，内层由纳米级氧化钇构成，且内层纳米级氧化钇与外层微米级氧化钇紧密结合，其结构示意图如图1所示。
[0009]所述坩埚氧化钇含量不小于99.99%。
[0010]一种微/纳双尺度氧化钇坩埚的制备方法，包括以下步骤：(1) 微米级氧化钇浆料制备取微米级氧化钇粉体、陶瓷添加剂、去离子水、消泡剂，将上述原材料放入球磨机湿混1
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10h，其中，微米级氧化钇固相含量为15%
‑
60%，陶瓷添加剂含量为0.05%
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2.0%，消泡剂含量为0.05%
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1.0%；(2) 纳米级氧化钇浆料的制备取纳米级氧化钇粉体、陶瓷添加剂、去离子水、消泡剂，将上述原材料放入球磨机湿混1
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10h，消除粉体团聚，其中，纳米级氧化钇固相含量为15%
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60%，陶瓷添加剂含量为0.05%
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2.0%，消泡剂含量为0.05%
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1.0%；(3) 使用质量比5:7的水和石膏做出注浆模型，干燥处理，注浆石膏模型如图2所示；(4) 将步骤(1)制备的微米级氧化钇浆料倒入注浆模型中，静置30s
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2min，然后倒出余浆，得到外层微米级氧化钇坩埚胚体；(5) 将步骤(2)制备的纳米级氧化钇浆料倒入上步制得的微米级氧化钇胚体中，静置30s
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2min，然后倒出余浆，得到微/纳双尺度氧化钇坩埚胚体；(6) 将步骤(5)得到的微/纳双尺度氧化钇坩埚胚体放入干燥箱中20
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60℃干燥72
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240h；(7) 将步骤(6)干燥后的微/纳双尺氧化钇坩埚胚体放入马弗炉烧结，烧结温度为1550℃
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1850℃，烧结时间为5
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20h，得到微/纳双尺度氧化钇坩埚，烧结后的微/纳双尺度氧化钇坩埚实物图如图3所示。
[0011]所述微米级氧化钇粉体粒度3μm
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150μm，所述纳米级氧化钇粉体粒度5nm
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400nm。
[0012]所述陶瓷添加剂为六偏磷酸钠、柠檬酸锂、羧甲基纤维素钠中的任一种。
[0013]所述消泡剂为聚丙二醇或正丁醇中的一种。
[0014]所述研磨球为氧化锆研磨球，其中原料与研磨球的质量比为1:1.5
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1:2.0。
[0015]所述研磨球包括不同粒径的研磨球。
[0016]球磨机转速为37
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250r/min。
[0017]本专利技术的有益效果是：1. 纳米级氧化钇内层，在烧结过程中通过自粘结作用形成致密的氧化钇壳，在TiAl合金的熔炼与精密铸造过程中，抵抗合金熔体的侵蚀，防止合金受到污染。
[0018]2. 微米级氧化钇外层，烧结后具有一定的孔隙率，可提高坩埚的强度，在TiAl合
金的熔炼与精密铸造过程中，提高了坩埚的抗热震性能，可满足合金熔炼时的高过热度需求。
[0019]3. 微/纳双尺度氧化钇坩埚内外层结合紧密(如图4所示)，同时具备了纳米结构和微米结构的优点。
[0020]4. 所述氧化钇坩埚纯度高，达99.99%，避免熔炼与精密铸造过程中杂质元素对TiAl合金造成污染。
附图说明
[0021]图1为本专利技术中微/纳双尺度氧化钇坩埚结构图。
[0022]图2是注浆石膏模型示意图。
[0023]图3是本专利技术制备的微/纳双尺度氧化钇坩埚实物图。
[0024]图4 烧结后的微/纳双尺度氧化钇型壳内外层结合界面显微组织图。
[0025]图5 是使用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微/纳双尺度氧化钇坩埚，其特征在于：坩埚由微米级氧化钇粉体和纳米级氧化钇粉体制备而成。2.根据权利1所述的微/纳双尺度氧化钇坩埚，其特征在于：所述坩埚包括内层和外层，外层由微米级氧化钇制成，内层由纳米级氧化钇构成，且内层纳米级氧化钇与外层微米级氧化钇紧密结合。3.根据权利1所述的微/纳双尺度氧化钇坩埚，其特征在于：所述坩埚氧化钇含量不小于99.99%。4. 根据权利1
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3任一所述的微/纳双尺度氧化钇坩埚的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)微米级氧化钇浆料制备取微米级氧化钇粉体、陶瓷添加剂、去离子水、消泡剂，将上述原材料放入球磨机湿混1
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10h，其中，微米级氧化钇固相含量为15%
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60%，陶瓷添加剂含量为0.05%
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2.0%，消泡剂含量为0.05%
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1.0%；(2)纳米级氧化钇浆料的制备取纳米级氧化钇粉体、陶瓷添加剂、去离子水、消泡剂，将上述原材料放入球磨机湿混1
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10h，其中，纳米级氧化钇固相含量为15%
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60%，陶瓷添加剂含量为0.05%
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2.0%，消泡剂含量为0.05%
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1.0%；(3)使用质量比5:7的水和石膏做出注浆模型，干燥处理；(4)将步骤(1)制备的微米级氧化钇浆料倒入注浆模型中，静置30s
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2min，然后倒出余浆，得到外层微米级氧化钇坩埚胚体；(5)...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊江磊，梁柳博，王霄，魏泽新，李莹，吴深，王艳，周向葵，刘建秀，
申请(专利权)人：郑州轻工业大学，
类型：发明
国别省市：