黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及功能材料制备技术领域，为了解决现有技术存在的FeS2/TiO2复合材料制备过程复杂，产量低，尺寸大，结块团聚，成分分布不均匀的问题，本发明专利技术提出一种黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料及其制备方法和应用，通过湿式球磨工艺直接一步制备出高纯度且混合均匀的FeS2/TiO2纳米材料，制备方法简单、反应过程无需添加保护气体、中间无二次污染问题、产量大，且TiO2的引入进一步降低了FeS2颗粒尺寸。此外，制备出的FeS2/TiO2复合材料并非单纯物理意义上结合，还实现了Fe和S元素掺杂进入TiO2晶格结构中，进一步提升材料性能。进一步提升材料性能。进一步提升材料性能。

【技术实现步骤摘要】
黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及功能材料制备
，具体涉及一种黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]随着现代技术的发展，人类对于资源的消耗程度越来越大，与自然的矛盾不断激化，能源与环境问题已经成了亟待解决的重大问题。二硫化亚铁是一种在自然界储量非常丰富的无毒环境友好型间接带隙半导体材料，带隙宽度为0.95eV。非常接近理想太阳能电池材料所需要的1.1eV的要求，同时具有优良的光吸收能力，吸收系数达到105cm
‑1。因此二硫化亚铁材料是一种非常具有潜力的新型光伏材料。
[0004]FeS2具有合适的禁带宽度，较高的光吸收系数，可制作极薄(小于200nm)的太阳能薄膜电池，价格便宜资源丰富，无毒，具有很好的环境相容性，适合大规模生产，被认为是一种极具发展潜力的太阳能电极材料。但是天然FeS2由于杂质含量高、粒径大等问题，其产品实际电化学性能与其理论值相差甚远，需要进一步处理以提高其放电性能。
[0005]FeS2/TiO2复合材料的优良特性使其在锂离子电池正极材料、光催化降解污染物、太阳能电池材料、光催化裂解水制氢、抗菌、光催化还原CO2制备甲醇等领域具有广阔应用前景。
[0006]当前现有的制备FeS2/TiO2复合材料的方法主要有：水热法、溶剂化学反应法、溶胶凝胶
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硫化法、磁控溅射
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硫化法、静电纺丝法、直接混合法等。专利技术人发现，水热法、溶剂化学反应法等大多是在液相体系中通过铁离子与硫源发生化学反应生成FeS2，该类方法存在制备过程复杂、容易造成二次污染、产物产量受限等缺点；溶胶凝胶
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硫化法、磁控溅射
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硫化法、静电纺丝法等方法存在制备过程复杂，对设备要求较高(成本高)等缺点；直接混合法是将FeS2与TiO2在液相体系中混合后干燥，该方法存在材料不均匀等缺点。

技术实现思路

[0007]为了解决现有技术存在的FeS2/TiO2复合材料制备过程复杂，产量低，尺寸大，结块团聚，成分分布不均匀的问题，本专利技术提出一种黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料及其制备方法和应用，通过湿式球磨工艺直接一步制备出高纯度且混合均匀的FeS2/TiO2纳米材料，制备方法简单、反应过程无需添加保护气体、中间无二次污染问题、产量大，且TiO2的引入进一步降低了FeS2颗粒尺寸。此外，制备出的FeS2/TiO2复合材料并非单纯物理意义上结合，该方法在实现FeS2与TiO2复合的同时，在一定程度上实现了Fe和S元素掺杂进入TiO2晶格结构中，进一步提升材料性能。
[0008]具体地，本专利技术是通过如下所述的技术方案实现的：
[0009]本专利技术第一方面，提供一种黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料的制备方法，包括：将铁粉、硫粉、二氧化钛粉体与湿式助磨剂混合后进行球磨，离心、烘干、烧结即可。
[0010]本专利技术第二方面，提供一种黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料的制备方法制备得到的黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料。
[0011]本专利技术第三方面，提供一种黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料在锂离子电池正极材料、光催化降解污染物、太阳能电池材料、光催化裂解水制氢、抗菌、光催化还原CO2制备甲醇领域中的应用。
[0012]本专利技术第四方面，提供一种锂离子电池正极材料和/或太阳能电池材料，包括黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料。
[0013]上述一个或多个技术方案具有以下有益效果：
[0014](1)仅以铁粉、硫粉和二氧化钛粉体为FeS2/TiO2纳米复合材料制备原料，原料成分简单、来源广泛且价格低廉；
[0015](2)通过湿式球磨法直接一步制备出高纯度且混合均匀的FeS2/TiO2纳米材料，制备方法简单、反应过程无需添加保护气体、中间无二次污染问题、产量大且对设备要求不高；
[0016](3)该方法避免了Fe粉和S粉在球磨反应过程中结块团聚的问题，成功制备出黄铁矿型FeS2，且TiO2的引入进一步降低了FeS2颗粒尺寸，复合材料整体粒径约为10～50nm；
[0017](4)该方法制备的复合材料混合度较好，此外，制备出的FeS2/TiO2复合材料并非单纯物理意义上结合，该方法在实现FeS2与TiO2复合的同时，在一定程度上实现了Fe和S元素掺杂进入TiO2晶格结构中，进一步提升材料性能；
[0018](5)本专利技术一些方案制备的湿磨反应FeS2/TiO2纳米颗粒比湿式球磨混合FeS2与TiO2样品对亚甲基蓝的紫外光催化降解性能更好。
附图说明
[0019]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。以下，结合附图来详细说明本专利技术的实施方案，其中：
[0020]图1为本专利技术实施例1制备的FeS2/TiO2纳米颗粒形貌图片(FeS2:TiO2＝1:2)；
[0021]图3为本专利技术实施例1和对比例1制备的FeS2/TiO2纳米颗粒XRD谱图(FeS2:TiO2＝1:2)；
[0022]图2为本专利技术实施例2和对比例2制备的FeS2/TiO2纳米颗粒XRD谱图(FeS2:TiO2＝2:1)；
[0023]图4为本专利技术实施例2制备的FeS2/TiO2纳米颗粒XPS谱图(FeS2:TiO2＝2:1)；
[0024]图5为本专利技术实施例2制备的FeS2/TiO2纳米颗粒(命名为“湿磨反应FeS2/TiO
2”，FeS2:TiO2＝2:1)，与湿式球磨混合FeS2与TiO2样品(命名为“湿磨混合FeS2/TiO
2”，FeS2:TiO2＝2:1)对亚甲基蓝的紫外光催化降解性能对比图。
具体实施方式
[0025]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术
而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
[0026]需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0027]为了解决现有技术存在的FeS2/TiO2复合材料制备过程复杂，产量低，尺寸大，结块团聚，成分分布不均匀的问题，本专利技术提出一种黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料及其制备方法和应用，通过湿式球磨工艺直接一步制备出高纯度且混合均匀的FeS2/TiO2纳米材料，制备方法简单、反应本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将铁粉、硫粉、二氧化钛粉体与湿式助磨剂混合后进行球磨，离心、烘干、烧结即可。2.根据权利要求1所述黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述黄铁矿FeS2/TiO2复合材料为纳米级。3.根据权利要求1所述黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述湿式助磨剂选自无水乙醇、乙二醇中的一种或多种。4.根据权利要求1所述黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述湿式助磨剂用量与铁粉、硫粉、二氧化钛粉体三者混合粉末的比例为：0.5～1mL/g。5.根据权利要求1所述黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述烧结条件为300～350℃，烧结时间为2～5h；优选地，所述烧结在惰性气氛中。6.根据权利要求1所述黄铁矿二硫化铁/二氧化钛复合材料的制备方法，其特征在于，所述的铁粉纯度≥98％，平均粒...

【专利技术属性】
技术研发人员：史晓国，张文秋，谷亚威，刘伟鑫，张新冰，钱陆昕雨，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：