一种硫/铁酸镧纳米复合材料的制备方法技术

一种硫/铁酸镧纳米复合材料的制备方法。本发明专利技术属于光催化剂制备领域。本发明专利技术是为了解决现有铁酸镧的光催化性能不高的技术问题。本发明专利技术的制备方法：步骤1：乙酰丙酮铁、硝酸镧、柠檬酸加入到无水乙醇溶液中，磁力搅拌至混合均匀，调节pH值为6，得到前驱体溶液；步骤2：于反应釜中水热反应，冷却后离心处理，干燥后进行焙烧，得到LaFeO3纳米颗粒；步骤3：将LaFeO3纳米颗粒与硫脲混合并研磨均匀，压片后焙烧，自然降温后再次研磨，得到硫/铁酸镧纳米复合材料。本发明专利技术以非金属硫修饰改性铁酸镧，所得复合材料光催化活性高达95％，光催化性能优异。光催化性能优异。光催化性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种硫/铁酸镧纳米复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于光催化剂制备领域，具体涉及一种硫/铁酸镧纳米复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]经济的快速发展伴随着能源短缺和环境污染问题的出现，可见光催化技术和超级电容器储能器件被认为是解决目前能源短缺问题和环境污染问题的有效途径，在众多光催化剂中，LaFeO3由于其化学性质稳定、禁带宽度较小等优点，得到人们的青睐。然而，由于其存在电子空穴复合率高、导电性差等问题，使得其在光催化以及超级电容器领域的应用受到限制。

技术实现思路

[0003]本专利技术是为了解决现有铁酸镧的光催化性能不高的技术问题，而提供一种硫/铁酸镧纳米复合材料的制备方法。
[0004]本专利技术的一种硫/铁酸镧纳米复合材料的制备方法按以下步骤进行：
[0005]步骤1：将乙酰丙酮铁、硝酸镧、柠檬酸加入到无水乙醇溶液中，磁力搅拌至混合均匀，调节pH值为6，得到前驱体溶液；
[0006]步骤2：将步骤1得到的前驱体溶液转移到反应釜中，于160～200℃下水热反应9h～11h，冷却后离心处理，干燥后进行焙烧，得到LaFeO3纳米颗粒；
[0007]步骤3：将LaFeO3纳米颗粒与硫脲混合并研磨均匀，压片后焙烧，自然降温后再次研磨，得到硫/铁酸镧纳米复合材料。
[0008]进一步限定，步骤1中所述乙酰丙酮铁与硝酸镧的物质的量的比为1：(0.8～1.2)。
[0009]进一步限定，步骤1中所述柠檬酸与硝酸镧的物质的量的比为2：(0.8～1.2)。
[0010]进一步限定，步骤1中所述硝酸镧的物质的量与乙醇溶液的体积的比为1mol：(3800～4200)mL。
[0011]进一步限定，步骤2中所述180℃下水热反应10h。
[0012]进一步限定，步骤2中所述干燥的温度为70～90℃，时间为5h～7h。
[0013]进一步限定，步骤2中所述干燥的温度为80℃，时间为6h。
[0014]进一步限定，步骤2中所述焙烧的温度为550～650℃，时间为2h～4h。
[0015]进一步限定，步骤2中所述焙烧的温度为600℃，时间为3h。
[0016]进一步限定，步骤3中所述LaFeO3纳米颗粒与硫脲的物质的量的比为10：(3～5)。
[0017]进一步限定，步骤3中所述焙烧的温度为250～350℃，时间为2h～4h。
[0018]进一步限定，步骤3中所述焙烧的温度为300℃，时间为3h。
[0019]本专利技术相比现有技术的优点如下：
[0020]1)本专利技术通过非金属硫对金属氧化物进行修饰改性，一方面S掺杂导致带隙变窄和离子扩散路径缩短，从而提高光利用效率。另一方面S
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LaFeO3在LaFeO3禁带中引入杂质和
缺陷水平而提高其光催化效率。
[0021]2)本专利技术通过严格控制S的掺杂量最大程度的提高光催化性能，以最大限度的发挥S的作用，若S掺杂过少时，不能缩短离子扩散路径，LaFeO表面迁移率低使得电子空穴不能有效分离，不能有效地参与到氧化还原反应当中；S掺杂过多时，覆盖LaFeO3表面，阻碍入射可见光的吸收，影响到光生电子和空穴的产生及分离，从而影响样品的光催化降解活性。
附图说明
[0022]图1为实施例1
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3以及对比例1
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3的硫/铁酸镧纳米复合材料的XRD谱图；其中图b为图a中最强峰的放大图；
[0023]图2为实施例2得到的硫/铁酸镧纳米复合材料的SEM图；
[0024]图3为实施例1
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3以及对比例1
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3的硫/铁酸镧纳米复合材料的光催化降解图；其中a
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对比例1、b
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对比例2、c
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对比例3、d
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实施例1、e
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实施例2、f
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实施例3。
具体实施方式
[0025]实施例1：本实施例的一种硫/铁酸镧纳米复合材料的制备方法按以下步骤进行：
[0026]步骤1：将1mol乙酰丙酮铁、1mol硝酸镧、2mol柠檬酸加入到4000mL无水乙醇中，磁力搅拌至混合均匀，调节pH值为6，得到前驱体溶液；
[0027]步骤2：将步骤1得到的前驱体溶液转移到反应釜中，于180℃下水热反应10h，冷却后离心处理3次，80℃下干燥6h后于600℃下焙烧3h，得到LaFeO3纳米颗粒；
[0028]步骤3：将10mol的LaFeO3纳米颗粒与3mol硫脲混合并研磨均匀，压片后于300℃下焙烧3h，自然降温后再次研磨，得到硫/铁酸镧纳米复合材料。
[0029]实施例2：本实施例的一种硫/铁酸镧纳米复合材料的制备方法按以下步骤进行：
[0030]步骤1：将1mol乙酰丙酮铁、1mol硝酸镧、2mol柠檬酸加入到4000mL无水乙醇中，磁力搅拌至混合均匀，调节pH值为6，得到前驱体溶液；
[0031]步骤2：将步骤1得到的前驱体溶液转移到反应釜中，于180℃下水热反应10h，冷却后离心处理3次，80℃下干燥6h后于600℃下焙烧3h，得到LaFeO3纳米颗粒；
[0032]步骤3：将10mol的LaFeO3纳米颗粒与4mol硫脲混合并研磨均匀，压片后于300℃下焙烧3h，自然降温后再次研磨，得到硫/铁酸镧纳米复合材料。
[0033]实施例3：本实施例的一种硫/铁酸镧纳米复合材料的制备方法按以下步骤进行：
[0034]步骤1：将1mol乙酰丙酮铁、1mol硝酸镧、2mol柠檬酸加入到4000mL无水乙醇中，磁力搅拌至混合均匀，调节pH值为6，得到前驱体溶液；
[0035]步骤2：将步骤1得到的前驱体溶液转移到反应釜中，于180℃下水热反应10h，冷却后离心处理3次，80℃下干燥6h后于600℃下焙烧3h，得到LaFeO3纳米颗粒；
[0036]步骤3：将10mol的LaFeO3纳米颗粒与5mol硫脲混合并研磨均匀，压片后于300℃下焙烧3h，自然降温后再次研磨，得到硫/铁酸镧纳米复合材料。
[0037]对比例1：本实施例与实施例1不同的是：步骤3中不添加硫脲。其他步骤及参数与实施例相同。
[0038]对比例2：本实施例与实施例1不同的是：步骤3中LaFeO3纳米颗粒与硫脲的物质的量的比为10：1。其他步骤及参数与实施例相同。
[0039]对比例3：本实施例与实施例1不同的是：步骤3中LaFeO3纳米颗粒与硫脲的物质的量的比为10：2。其他步骤及参数与实施例相同。
[0040]具有不同摩尔量的S
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LaFeO3纳米复合材料的XRD谱如图1a所示。从图1a中可以看出，样品的所有特征衍射峰均与钙钛矿型LaFeO3(JCPDS No.37
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1493)的正交相一致，并且没有检测到第二相，表明S掺杂不影响LaFeO3的晶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫/铁酸镧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：步骤1：将乙酰丙酮铁、硝酸镧、柠檬酸加入到无水乙醇中，磁力搅拌至混合均匀，调节pH值为6，得到前驱体溶液；步骤2：将步骤1得到的前驱体溶液转移到反应釜中，于160～200℃下水热反应9h～11h，冷却后离心处理，干燥后进行焙烧，得到LaFeO3纳米颗粒；步骤3：将LaFeO3纳米颗粒与硫脲混合并研磨均匀，压片后焙烧，自然降温后再次研磨，得到硫/铁酸镧纳米复合材料。2.根据权利要求1所述的一种硫/铁酸镧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述乙酰丙酮铁与硝酸镧的物质的量的比为1：(0.8～1.2)。3.根据权利要求1所述的一种硫/铁酸镧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述柠檬酸与硝酸镧的物质的量的比为2：(0.8～1.2)。4.根据权利要求1所述的一种硫/铁酸镧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述硝酸镧的物质的量与乙醇溶液的体积的比为1mol：...

【专利技术属性】
技术研发人员：李姝丹，高昆，
申请(专利权)人：哈尔滨学院，
类型：发明
国别省市：