适用于固定床装置的吸附剂制备方法、吸附剂及其应用制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种适用于固定床装置的吸附剂制备方法、吸附剂及其应用，先将Y分子筛与高岭土混合后，对粉料进行成型处理，得到Y分子筛成型吸附剂，再利用转晶法将添加的高岭土转晶成全Y分子筛成型吸附剂，转晶后吸附剂经过固定床气相脱铝补硅反应将全Y分子筛成型吸附剂转变成高硅铝比全Y分子筛吸附剂。优点：本发明专利技术通过高岭土转晶处理、Y分子筛成型吸附剂和低压气相脱铝补硅反应将高岭土和Y分子筛全部制成高硅铝比Y型分子筛，增加单位吸附剂有效吸附量和吸附剂强度；本发明专利技术制备的高硅铝比Y型分子筛由于具有较强的疏水性，是目前最优的沸石类吸附分子筛。沸石类吸附分子筛。沸石类吸附分子筛。

【技术实现步骤摘要】
切换成携带四氯化硅的N2气氛，反应30
‑
120min，反应完毕后通N2降温，降至室温后将吸附剂卸出，用精制水反复洗涤，烘干、焙烧，得到高硅铝比全Y分子筛吸附剂。
[0012]进一步的，所述Y分子筛采用NaY、HY、或者硅铝比是5
‑
100的Y型分子筛中的任意一种；所述Y分子筛与高岭土按照干基质量比为4.56:1
‑
19:1混合。
[0013]进一步的，所述对粉料进行成型处理，包括：
[0014]将粉料放入滚球设备中，边滚动边喷水使细颗粒形成均匀小球，收集并干燥焙烧，得到Y分子筛成型的球形吸附剂。
[0015]进一步的，所述Y分子筛成型的球形吸附剂的小球直径为0.3
‑
5mm。
[0016]进一步的，所述对粉料进行成型处理，包括：
[0017]在粉料中加入粘结剂，并通过挤条方式成型，得到Y分子筛成型的条形吸附剂。
[0018]进一步的，NaOH以Na2O计，铝酸钠以Al2O3计，硅酸钠以SiO2计，所述预先确定的配置导向液的摩尔比为：Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝8
‑
15:1:7
‑
13:150
‑
250；
[0019]母液料按照Y分子筛成型吸附剂中高岭土的氧化铝含量进行配置，高岭土中氧化铝完全充当母液料中的铝源，以Al2O3计；NaOH以Na2O计；Y分子筛成型吸附剂中高岭土中的SiO2和硅酸钠充当硅源，以SiO2计，所述预先确定的配置母液料中摩尔比为：Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝2
‑
8:1:6
‑
15:150
‑
350。
[0020]进一步的，所述母液料和导向液按质量比为6:1
‑
10:1混合。
[0021]进一步的，所述转晶后全Y分子筛吸附剂与四氯化硅质量比是1.23:1
‑
4:1。
[0022]一种适用于固定床装置的吸附剂，由所述的制备方法制备得到。
[0023]一种适用于固定床装置的吸附剂的应用，其特征在于，所述吸附剂用于VOCs气体和液体的吸附以及CO2、N2、O2的吸附和分离。
[0024]本专利技术所达到的有益效果：
[0025]本专利技术通过高岭土转晶处理、成型吸附剂和低压气相脱铝补硅反应将高岭土和Y分子筛全部制成高硅铝比Y型分子筛，增加单位吸附剂有效吸附量和吸附剂强度，该方法制备的全Y分子筛吸附剂适用固定床VOCs工业废气和废液的吸附，以及CO2、N2、O2等其他气体的吸附和分离。
附图说明
[0026]图1是实施例1和NaY分子筛成型小球的XRD谱图；
[0027]图2是实施例2
‑
4的XRD谱图
具体实施方式
[0028]为使得本专利技术的专利技术目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而非全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]对比实施例1
[0030]a、将质量比是9:1的NaY分子筛、高岭土混合得到均匀粉料，将粉料放入滚球机中，
滚动过程中喷水，滚成均匀的小球，干燥焙烧后得到NaY分子筛成型的小球。
[0031]b、将步骤a得到的NaY分子筛小球装入固定床反应器中，向反应器内通入60ml/minN2，压力保持0.15mpa,反应器温度升至350℃时，活化60min，继续升温至430℃，将N2切换成携带四氯化硅的N2气氛(分子筛：四氯化硅＝1：1.9)，反应120min,反应完毕后通N2降温，降至室温后将小球卸出，用精制水反复洗涤几次，烘干后测试小球的静态吸附容量、比表面积，焙烧后测试硅铝比、抗压碎力，具体测试数据见表1。
[0032]实施例1
[0033]a、将干基质量比是7.5:1的的NaY分子筛、高岭土混合得到均匀粉料，将粉料放入滚球机中，滚动过程中喷水，滚成均匀的小球，干燥焙烧后得到NaY分子筛成型的小球。
[0034]b、配置导向液：按照9Na2O:Al2O3:10SiO2:220H2O比例将NaOH、铝酸钠与水置于烧杯中搅拌溶解，缓慢加入硅酸钠溶液，搅拌10min后倒入反应釜中，恒温静止老化12h。
[0035]c、配置母料液：母液料按照Y分子筛成型吸附剂中高岭土的氧化铝含量进行配置，高岭土中氧化铝完全充当母液料中的铝源，Y分子筛成型吸附剂以Al2O3计，NaOH以Na2O计，Y分子筛成型吸附剂中高岭土中的SiO2和硅酸钠充当硅源，以SiO2计，所述预先确定的配置母液料的摩尔比为：Na2O:Al2O3:SiO2:H2O＝3:1:7:300。按照3Na2O:1Al2O
3:
7SiO2:300H2O比例，将NaOH与水在烧杯中混合，搅拌至全溶，加入硅酸钠溶液混合，再将步骤a得到的小球加入其中。
[0036]d、将导向液在搅拌下缓慢加入母料液中，母液料与导向液的质量比是10:1，混合均匀后加入反应釜内，静止状态下95℃晶化20h。晶化后小球进行抽滤洗涤、烘干，得到转晶Y型分子筛小球。
[0037]e、将步骤d得到的转晶后Y型分子筛小球装入固定床反应器中，向反应器内通入60ml/minN2，压力保持0.15mpa,反应器温度升至350℃时，活化60min，继续升温至430℃，将N2切换成携带四氯化硅的N2气氛(分子筛：四氯化硅＝1：1.9)，反应120min,反应完毕后通N2降温，降至室温后将小球卸出，用精制水反复洗涤几次，烘干后测试小球的晶体结构及静态吸附容量，焙烧后测试硅铝比、抗压碎力，具体测试数据见表1、图1。(图1是NaY分子筛成型小球与实施例1的XRD对比图，从图中可以看出，NaY分子筛成型小球经过实施例1的转晶后高岭土(箭头处是高岭土晶体结构衍射峰)的衍射峰消失，转晶成Y型分子筛结构。从对比实施例1和实施例1比表面积数据也可以看出，小球中高岭土已全部转成Y型分子筛。)
[0038]实施例2
[0039]a、将质量比是5.44:1的NaY分子筛、高岭土混合得到均匀粉料，将粉料放入滚球机中，变滚动边喷水，滚成均匀的小球，干燥焙烧后得到NaY分子筛成型的小球；
[0040]b、配置导向液：按照9Na2O:Al2O3:10SiO2:220H2O比例，将NaOH、铝酸钠与水置于烧杯中搅拌溶解，再缓慢加入硅酸钠溶液，搅拌10min后倒入反应釜中，恒温静止老化12h。
[0041]c、配置母料液：母液料按照Y分子筛成型吸附剂中高岭土的氧化铝含量进行配置，高岭土中氧化铝完全充当母液料中的铝源，Y分子筛成型吸附剂以Al2O3计，NaOH以Na2O计，Y分子筛成型吸附剂中高岭土中的SiO2和硅酸钠充当硅源，以SiO2计，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种适用于固定床装置的吸附剂制备方法，其特征在于，包括：将Y分子筛与高岭土混合得到混合均匀的粉料，对粉料进行成型处理，得到Y分子筛成型吸附剂；按照预先确定的配置导向液的摩尔比，将一定比例的NaOH、铝酸钠与水混合搅拌溶解，再缓慢加入硅酸钠溶液，搅拌10min
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60min后倒入反应釜中，恒温静止老化5
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15h，得到导向液；按照预先确定的配置母液料的摩尔比，将NaOH与水混合，搅拌至全溶，加入硅酸钠溶液混合，再将所述Y分子筛成型吸附剂加入其中，得到母液料；将所述导向液在搅拌下缓慢加入所述母液料中，搅拌均匀后加入反应釜内，静止状态下90
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110℃晶化12
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24h，晶化后吸附剂抽滤洗涤、烘干，得到转晶后全Y分子筛吸附剂；将所述转晶后全Y分子筛吸附剂装入固定床反应器中，向反应器内通入N2，保持0.05
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0.8MPa压力，将反应器加热至350
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400℃，预热30
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60min继续升温至400
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500℃，将N2切换成携带四氯化硅的N2气氛，反应30
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120min，反应完毕后通N2降温，降至室温后将吸附剂卸出，用精制水反复洗涤，烘干、焙烧，得到高硅铝比全Y分子筛吸附剂。2.根据权利要求1所述的适用于固定床装置的吸附剂制备方法，其特征在于，所述Y分子筛采用NaY、HY、或者硅铝比是5
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100的Y型分子筛中的任意一种；所述Y分子筛与高岭土按照干基质量比为4.56:1
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19:1混合。3.根据权利要求1所述的适用于固定床装置的吸附剂制备方法，其特征在于，所述对粉料进行成型处理，包括：将粉料放入滚球设备中，边滚动边喷水使细颗粒形成均匀小球，收集并干燥焙烧，得到Y分子...

【专利技术属性】
技术研发人员：王凤，徐双，湛洪丽，刘禹，周君梦，胡晓倩，李丽，王闯，袁龙，
申请(专利权)人：正大能源材料大连有限公司，
类型：发明
国别省市：