一种具有氮氧分离功能的锂基分子筛及其制备方法和生产设备技术

本申请涉及分子筛技术领域，公开了一种具有氮氧分离功能的锂基分子筛及其制备方法和生产设备。具有氮氧分离功能的锂基分子筛由20

【技术实现步骤摘要】
一种具有氮氧分离功能的锂基分子筛及其制备方法和生产设备


[0001]本申请涉及分子筛
，更具体地说，它涉及一种具有氮氧分离功能的锂基分子筛及其制备方法和生产设备。

技术介绍

[0002]氮气和氧气是空气的主要成分，工业上制取氧气和氮气的传统方法需要先将空气液化，再分别在不同温度下对液氧和液氮进行提取，能耗较大。近年来，随着分子筛技术的发展，利用分子筛的变压吸附法已经开始逐渐取代传统的液化空气分离法，在目前市面上的各种分子筛中，锂型分子筛具有较高的氮氧分离比及氮气吸附量，因此在业内备受关注。
[0003]公开号为CN103055805B的中国专利公开了一种用作空分富氧吸附剂的介微孔层序结构LSX分子筛的合成方法，包括以下步骤：A1、合成分子筛原粉；A2、锂离子交换：将制备的Na
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LSX分子筛先与铵根离子进行交换，经焙烧后再与锂离子进行交换，交换铵根离子和锂离子的次数均为三次，交换完成后得到Li
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LSX分子筛样品。该方法在传统锂离子交换法的基础上，通过铵根离子作为过渡，提高了锂离子的交换率。
[0004]针对上述中的相关技术，专利技术人认为，相关技术中随着锂离子交换次数的增加，分子筛与交换液之间的锂离子浓度之差逐渐减小，锂离子与铵根离子的交换难度逐渐增大，导致分子筛中的锂含量难以进一步提高，对分子筛的氮氧分离比以及氮气吸附量造成限制。

技术实现思路

[0005]相关技术中，分子筛经过多次锂离子交换交换后难以进一步提高锂含量，对分子筛的氮氧分离比以及氮气吸附量造成限制，为了改善这一缺陷，本申请提供一种具有氮氧分离功能的锂基分子筛及其制备方法和生产设备。
[0006]第一方面，本申请提供一种具有氮氧分离功能的锂基分子筛的制备方法，采用如下的技术方案：一种具有氮氧分离功能的锂基分子筛的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份称取氢氧化锂与高岭土，混合均匀后得到混合物一；(2)将混合物一在200
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260℃下加热40
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70min，冷却后得到混合物二；(3)将混合物二、去离子水、硅溶胶以及模板剂混合并搅拌均匀，在150
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200℃下晶化36
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48h，再对晶化产物进行抽滤，将抽滤产物洗涤至呈中性，干燥后得到混合物三；(4)在700
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800℃下对混合物三进行焙烧，得到所述锂基分子筛。
[0007]通过采用上述技术方案，在步骤(2)中，氢氧化锂在加热条件下与高岭土进行反应，氢氧化锂能够破坏高岭土中的硅氧键与铝氧键，由于硅与铝的原子半径相近，因此在氢氧化锂的作用下，一部分铝将取代硅的位置，使硅氧四面体转化为铝氧四面体。硅被铝取代后，铝氧四面体的电荷失衡，并吸引周围的阳离子，由于锂离子的半径较小，因此易与铝氧
四面体结合，氢氧化锂与高岭土充分反应后得到混合物二。步骤(3)中，混合物二、硅溶胶以及模板剂先与去离子水混合，然后操作者再通过抽滤的方式除去去离子水。除去去离子水后，硅溶胶形成的网状结构对模板剂与混合物二进行固定，得到混合物三。步骤(4)中对混合物三进行焙烧后，模板剂在高温下分解，即可得到锂基分子筛。本申请的方法在引入锂离子时无需在水溶液中进行，因此不受溶液中锂离子浓度的限制，且氢氧化锂的强碱性以及锂离子较小的离子半径均对反应有促进作用，因此有助于提高锂基分子筛中的锂含量，改善锂基分子筛的氮氧分离比以及氮气吸附量。此外，本申请的方法在制备过程中无需配制高浓度的锂离子交换液，因此具有节约锂资源的效果。
[0008]第二方面，本申请提供一种具有氮氧分离功能的锂基分子筛，采用如下的技术方案：一种具有氮氧分离功能的锂基分子筛，由如下重量份的原料制成：氢氧化锂20
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40份、硅溶胶60
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80份、高岭土40
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60份、模板剂30
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50份、去离子水120
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160份。
[0009]通过采用上述技术方案，以氢氧化锂、硅溶胶、高岭土、模板剂以及去离子水为原料，制得了具有氮氧分离功能的锂基分子筛。
[0010]优选的，所述锂基分子筛由如下重量份的原料制成：氢氧化锂25
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35份、硅溶胶65
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75份、高岭土45
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55份、模板剂35
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45份、去离子水130
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150份。
[0011]通过采用上述技术方案，优化了锂基分子筛的原料配比，有助于进一步提高锂基分子筛的氮氧分离比以及氮气吸附量。
[0012]优选的，所述锂基分子筛的配方中还包括重量份为15
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25份的造孔助剂，所述造孔助剂选用碳酸锂、稻壳灰、碳酸钙中的至少一种。
[0013]通过采用上述技术方案，碳酸锂和碳酸钙均具有受热分解的特性，稻壳灰中含有的无定型碳则能够直接燃烧，减少焙烧时的能耗；碳酸锂、稻壳灰以及碳酸钙在受热时产生的二氧化碳能够在混合物三的结构中制造大量孔隙，有助于增大锂基分子筛的比表面积，提高锂基分子筛的吸附能力。此外，碳酸锂分解后产生的氧化锂能够增加锂基分子筛中的锂含量，碳酸钙分解后产生的氧化钙则能够与锂基分子筛中的高岭土成分结合，提高锂基分子筛的热稳定性。
[0014]优选的，所述锂基分子筛的配方中还包括重量份为20
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40份的补强填料，所述补强填料选用纳米铁粉、纳米氧化铁中的任意一种。
[0015]通过采用上述技术方案，纳米铁粉在受热时，表面的一部分铁单质将氧化为氧化铁，纳米氧化铁以及纳米铁粉氧化后产生的氧化铁均容易扩散到锂基分子筛的结构中，并形成铁氧四面体，铁氧四面体能够对硅氧键的断裂处进行修补，从而提高了锂基分子筛的强度；此外，纳米铁粉还具有较好的导热性能，能够减少焙烧过程中锂基分子筛因受热不均而开裂的可能。
[0016]优选的，所述锂基分子筛的配方中还包括重量份为5
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8份的自由基生成剂，所述自由基生成剂在步骤(3)中与混合物二、去离子水以及硅溶胶共同混合，所述自由基生成剂选用过氧化氢、过硫酸钠、纳米二氧化锡中的任意一种。
[0017]通过采用上述技术方案，过氧化氢、过硫酸钠、以及纳米二氧化锡在水溶液中均具有产生羟基自由基的效果，羟基自由基能够促进硅氧键的断裂与重新生成，由于高岭土和硅溶胶中均含有硅氧键，因此在羟基自由基的作用下，高岭土中的硅氧键和硅溶胶中的硅
氧键发生交联，从而提高了锂基分子筛的强度。
[0018]第三方面，本申请提供一种锂基分子筛的生产设备，采用如下的技术方案：一种锂基分子筛的生产设备，包括基台、第一加热组件、晶化组件以及第二加热组件，所述第一加热组件包加热管、电热块以及用于封堵加热管的阀门件，所述加热管固定设置在基台上方，所述加热管沿朝向基台的方向倾斜设置，所述电热块固定连接在加热管的外侧壁上；所述晶化组件包括反应釜、加热座以及抽滤机，所述加热座与基台固定连接，所述反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有氮氧分离功能的锂基分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按重量份称取氢氧化锂与高岭土，混合均匀后得到混合物一；（2）将混合物一在200
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260℃下加热40
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70min，冷却后得到混合物二；（3）将混合物二、去离子水、硅溶胶混合并搅拌均匀，在150
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200℃下晶化36
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48h，再对晶化产物进行抽滤，将抽滤产物洗涤至呈中性，干燥后得到混合物三；（4）在700
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800℃下对混合物三进行焙烧，得到所述锂基分子筛。2.一种具有氮氧分离功能的锂基分子筛，其特征在于，由如下重量份的原料制成：氢氧化锂20
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40份、硅溶胶60
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80份、高岭土40
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60份、模板剂30
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50份、去离子水120
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160份。3.根据权利要求2所述的具有氮氧分离功能的锂基分子筛，其特征在于：所述锂基分子筛由如下重量份的原料制成：氢氧化锂25
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35份、硅溶胶65
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75份、高岭土45
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55份、模板剂35
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45份、去离子水130
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150份。4.根据权利要求2所述的具有氮氧分离功能的锂基分子筛，其特征在于：所述锂基分子筛的配方中还包括重量份为15
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25份的造孔助剂，所述造孔助剂选用碳酸锂、稻壳灰、碳酸钙中的至少一种。5.根据权利要求2所述的具有氮氧分离功能的锂基分子筛，其特征在于：所述锂基分子筛的配方中还包括重量份为20
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40份的补强填料，所述补强填料选用纳米铁粉、纳米氧化铁中的任意一种。6.一种锂基分子筛的生产设备，其特征在于：所述锂基分子筛的配方中还包括重量份为5
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8份的自由基生成剂，所述自由基生成剂在步骤（3）中与混合物二、去离子水以及硅溶胶共同混合，所述自由基生成剂选用过氧化氢、过硫酸钠、纳米二氧化锡中的任意一种。7.根据权利要求1所述的锂基分子筛的生产设备，其特征在于：包括基台(1)、第一加热组件(3)、...

【专利技术属性】
技术研发人员：王成，王勇，
申请(专利权)人：南京永成分子筛有限公司，
类型：发明
国别省市：