锰合金溅射靶及其制造方法技术

本发明专利技术提供特征在于氧含量１０００ｐｐｍ以下、硫含量２００ｐｐｍ以下、具有锻造组织的锰合金溅射靶，和通过消除易于开裂、断裂强度低的锰合金的缺陷，稳定制造锻造锰合金靶的方法。得到了结节和粒子的产生少、并且可以形成具有高特性、高耐蚀性的薄膜的锰合金溅射靶。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及低氧、低硫、大直径(形)的，特别涉及结节(nodule)和粒子的产生少、可以形成高特性、高耐蚀性的薄膜的锰合金溅射靶。
技术介绍
磁记录装置如计算机硬盘驱动器近年来急速地小型化，并且记录密度接近达到数10Gb/in2。因此，作为再生磁头，常规的感应型磁头已达到其极限，现正在使用各向异性磁阻(AMR)磁头。随计算机市场等的扩大，各向异性磁阻(AMR)磁头以世界规模急速成长，现在高密度巨磁阻(GMR)磁头正被实用化。考虑到上面这些情况，锰与铂族等的元素的锰合金近来被用作GMR磁头中使用的旋阀(spin valve)膜的反铁磁性膜，并且为进一步提高效率正在进行急速的研究和开发。另外，该反铁磁性膜不仅用在GMR中，而且用在TMR中，并且也可以用在MRAM等中。例如，制造这样的巨磁阻(GMR)磁头时，通过溅射法沉积构成磁头的各层。一般而言，溅射使用的靶通过烧结粉末的热压法、粉末冶金法如HIP法、或熔炼法来制造。当通过前述的粉末冶金法制造由锰与铂族等的元素构成的锰合金靶时，优点是形状成品率良好且断裂强度高。然而，在粉末冶金法时，存在下列问题原料粉末的比表面积大，吸附的氧量显著高，并且由于在靶制造过程中混入的氧和其它杂质元素的量增加，密度低。上述氧的存在使膜的磁特性劣化，显然这是不希望的。通过溅射法形成膜是通过用正离子如Ar离子物理碰撞设置在阴极上的靶，用这样的碰撞能放出构成靶的材料，及在相对的阳极侧衬底上层压组成与靶材料大致相同的膜来进行的。通过溅射法进行被覆的特征是，通过调整处理时间和电力供应等，可以以稳定的沉积速度形成埃水平的薄膜至数十μm的厚膜。但是，形成上述膜时存在的一个特殊问题是溅射靶的密度和在溅射操作中产生的结节。锰合金靶是通过烧结将锰粉末与铂族等的元素粉末以特定比例混合而成的粉末而制造的，但由于粉末最初具有不同的元素组成，所以粉末粒径存在变动，并存在难以得到致密的烧结体的问题。另外，由于膜层变得更小型化和致密，膜本身也被薄薄地微细化，并且如果形成的膜不均匀，品质倾向于变差。因此，将靶成分均匀化的同时减少空孔是重要的。另外，当靶的腐蚀面上的结节增加时，这将诱发不规则的溅射，并且有时候存在异常放电或集簇(成群)膜的形成引起短路的问题。同时，粗大化的粒子开始在溅射室内浮游，并且产生这些粒子同样地再附着到衬底上，引起薄膜上产生突起物的问题。考虑到以上各方面，尽管需要得到成分均匀的高密度烧结体靶，但通过粉末冶金法得到的那些靶存在密度不可避免地劣化，结节和粒子的产生不能避免的问题。同时，在熔炼法中，粉末冶金法中产生的氧等的吸附不会产生，具有靶的密度比烧结体高的特征。但是，尽管通过熔炼法得到的Mn合金靶具有优良的特性，但存在其易于开裂并且断裂强度比烧结体低的问题。因此，提出通过在保持脆性的同时使用可溶的铸件或将铸造结构作成树状结构来增加断裂强度的方案(日本专利公开2001-26861号公报)。然而，铸造结构具有各向异性，并且，即使通过将其作成树状结构可以提高断裂强度，这样的各向异性将反映在溅射沉积膜中并因此在均匀性上产生缺陷的可能性也很高。另外，尽管从制造成本和原料成品率的角度考虑优选烧结法，但也提出了将通过熔炼法得到的材料进行塑性加工后使用的方案(日本专利公开2000-160332号公报)。然而，此时，使用何种塑性加工，或进行这样的塑性加工的程度是不确定的，并且也有不过是椅子上的空论的方案。事实上，如果提不出解决脆性的具体方案，前述的易于开裂、断裂强度低的锰合金靶不能克服上述的问题。本专利技术的公开本专利技术的目的是克服上述的各种问题，即，消除易于开裂、断裂强度低的锰合金的缺陷，提供锻造锰合金靶的稳定制造方法，以及提供结节或粒子的产生少、可以形成具有高特性、高耐蚀性的薄膜的锰合金靶。通过改良作为解决上述问题的技术手段的加工方法，发现可以制造锻造锰合金溅射靶。基于上面的发现，本专利技术提供1.一种锰合金溅射靶，其特征在于，氧含量为1000ppm以下，硫含量为200ppm以下，并且具有锻造组织；2.根据上面的1所述的锰合金溅射靶，其特征在于，每单位面积(100μm×100μm)的粒径为5μm以上的氧化物粒子的数目为1以下；3.根据上面的1或2所述的锰合金溅射靶，其特征在于，具有单相等轴晶粒结构；4.根据上面的1-3各项所述的锰合金溅射靶，其特征在于，结晶粒径为500μm以下；5.根据上面的1-4各项所述的锰合金溅射靶，其特征在于，由选自Ni、Pd、Pt、Rh、Ir、Au、Ru、Os、Cr和Re的至少一种与其余的Mn 10-98at％构成；6.一种锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，将通过感应熔炼法、电弧熔炼法、或电子束熔炼法等的熔炼得到的锰合金锭以平均实际应变速率1×10-2～2×10-5(l/s)进行锻造；7.根据上面的6所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造在0.75Tm(K)≤T(K)≤0.98Tm(K)的锻造温度下进行(其中T(K)为锻造温度，Tm(K)为锰合金的熔点)；8.根据上面的6所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造在0.80Tm(K)≤T(K)≤0.90Tm(K)的锻造温度下进行(其中T(K)为锻造温度，Tm(K)为锰合金的熔点)；9.根据上面的6-8各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造以30％≤压下率≤99％的压下率进行；10.根据上面的6-9各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，进行镦锻或型锻；11.根据上面的6-10各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，锻造在真空中或在惰性气氛下进行；12.根据上面的6-11各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，氧含量为1000ppm以下，硫含量为200ppm以下；13.根据上面的6-12各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，每单位面积(100μm×100μm)的粒径为5μm以上的氧化物粒子的数目为1以下； 14.根据上面的6-13各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，具有单相等轴晶粒结构；15.根据上面的6-14各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，结晶粒径为500μm以下；16.根据上面的6-15各项所述的锰合金溅射靶制造方法，其特征在于，由选自Ni、Pd、Pt、Rh、Ir、Au、Ru、Os、Cr和Re的至少一种与其余的Mn 10-98at％构成。附图简述附图说明图1是实施例2的锰铂合金的显微镜组织照片的模仿图。实施专利技术的方式本专利技术的锰合金溅射靶适用主要由选自Ni、Pd、Pt、Rh、Ir、Au、Ru、Os、Cr和Re的至少一种与其余的Mn 10-98at％构成的锰合金。这些锰合金作为可用于巨磁阻磁头，即GMR磁头或TMR磁头，并最终用于MRAM等中的旋阀膜的反铁磁性膜是有用的。由这样的锰合金构成的高纯度原料通过电子束熔炼法、电弧熔炼法、或感应熔炼法进行熔炼。为避免氧的污染，需要熔炼在真空中或在惰性气氛下进行。这样，将消除挥发性物质，并且纯度将变得更高。将其铸造，得到高纯度锰合金锭。优选锭在真空中或在惰性气氛下进行镦锻或型锻。锻造以平均实际应变速率1×10-2～2×10-5(l/s)进行。如果平均实际应变速率超过1×10-2(l/s)，容易发生开裂，并且如果低于2×10-5(l本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锰合金溅射靶，其特征在于，氧含量为１０００ｐｐｍ以下，硫含量为２００ｐｐｍ以下，并且具有锻造组织。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：中村祐一郎，
申请(专利权)人：日矿金属株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]