一种MoS2-MoP量子点@碳复合钠离子电池负极材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种MoS2‑

【技术实现步骤摘要】
一种MoS2‑
MoP量子点@碳复合钠离子电池负极材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种异质结构MoS2‑
MoP量子点@碳复合钠离子电池负极材料的制备方法，属于无机化学和材料合成领域。

技术介绍

[0002]随着煤和石油等化石燃料的大量消耗，寻找新型可再生清洁能源迫在眉睫。虽然高能量密度的锂离子电池仍然占据能源市场的主导地位，然而锂资源的匮乏以及较高的生产成本等问题，导致其大规模应用受到了极大限制。钠离子电池因其价格低廉、储量丰富以及适宜的氧化还原电位而被认为是锂离子电池最有潜力的平价替代体系。然而，钠离子较大的半径通常导致了缓慢的反应动力学和较大的体积膨胀效应，商业化的石墨锂负极并不能完全适用于它们。因此，迫切需要开发出钠存储性能优异的负极材料。
[0003]二硫化钼(MoS2)作为二维材料家族中重要的一员，因其高的理论可逆容量和独特的层状结构，已被广泛应用于能源存储和转化等领域。然而，MoS2本身低的电导率和大的体积膨胀效应，导致其储能效果并不是很理想。为解决以上问题，许多方法已被用来改善和提高硫化钼基电极材料的电化学性能，通过合理的结构设计与组成管理，如：与导电性优异的碳基底材料复合，异质结构的形成以及杂原子的掺杂等。
[0004]碳材料拥有优异的导电性能以及良好的机械稳定性，将二硫化钼同其复合可以很好地解决二硫化钼自身的低导电性问题。同样地，异质结构的合理构筑也被视为是一种非常有效地提高储钠性能的手段。通过将两种不同的化合物充分结合起来，不但可以发挥各自的优势，一定程度上还有协同增强效应，从而大大地提高电极材料的电化学性能。目前，不同维度和形貌的二硫化钼异质结构已被研究和开发，但多为二维纳米片为主，零维量子点的异质结构却相对较少。与其他维度的材料相比，零维的量子点具有表面积大、体积小和离子传输路径短等特点，能够有效地缓解电池循环中的体积膨胀及电子和离子的传输问题，从而保持电极结构的稳定性。
[0005]然而，目前相关的研究多采用自上而下的合成方法，制备条件相对苛刻。因此，如何通过简单有效的方法制备形貌均一且电化学性能优异的硫化钼基量子点异质结构@碳复合电极材料用于钠离子电池，这仍然是个很大的挑战。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种MoS2‑
MoP量子点@碳复合纳米材料及其制备方法，本专利技术以钼酸铵和多巴胺(PDA)为原料，在乙醇和水的混合溶液中首先形成Mo
‑
PDA前驱体。通过高温气相过程同时硫化和磷化，将其同步转化为MoS2‑
MoP量子点异质结构，而多巴胺也被热解为氮掺杂的碳纳米花。本专利技术制备工艺简单、高效且可控性强。
[0007]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]一种MoS2‑
MoP量子点@碳复合钠离子电池负极材料，由MoS2‑
MoP量子点与氮掺杂碳
纳米花复合而成。
[0009]优选地，本专利技术MoS2‑
MoP量子点@碳复合钠离子电池负极材料具有花状多孔结构，平均粒径不高于400nm，其中MoS2‑
MoP量子点的尺寸不高于1nm，形成MoS2‑
MoP量子点异质结构。该材料表现出独特的花状多孔结构，且分散性较好。
[0010]一种本专利技术MoS2‑
MoP量子点@碳复合钠离子电池负极材料的制备方法，以钼酸铵和多巴胺为原料，在乙醇和水的混合溶液中，首先形成钼
‑
多巴胺前驱体，然后通过高温气相反应过程同时硫化和磷化，使钼
‑
多巴胺前驱体分别和气化的硫粉和分解的亚磷酸钠进行充分接触，将钼
‑
多巴胺前驱体同步转化为MoS2‑
MoP量子点异质结构，而多巴胺被热解为氮掺杂的碳纳米花，得到MoS2‑
MoP量子点@碳复合纳米材料。
[0011]优选地，本专利技术MoS2‑
MoP量子点@碳复合钠离子电池负极材料的制备方法，其步骤如下：
[0012]a.将1.5～3g的钼酸铵加入到200mL乙醇和水的混合溶液中，室温搅拌均匀，充分溶解后继续加入2～3.2mL的质量浓度为25～28％的氨水，调节溶液pH值；其中乙醇和水的体积比为1:1～1:3；
[0013]b.将多巴胺加入到至少10mL去离子水中，搅拌至充分溶解；其中在所述步骤a中采用的钼酸铵和多巴胺的质量比为5:1～10:1；
[0014]c.将在步骤b中所得溶液缓慢加入到在步骤a中所得溶液中，在室温下搅拌至少20h后，经离心、洗涤和干燥后，得到Mo
‑
PDA前驱体；
[0015]d.将次亚磷酸钠和硫粉均匀混合并放置于石英舟上游，而将在所述步骤c中制备好的Mo
‑
PDA前驱体置于石英舟的下游；其中Mo
‑
PDA前驱体、次亚磷酸钠和硫粉的质量比为1：(0
‑
4)：(0
‑
4.6)，其中次亚磷酸钠和硫粉的用量不为零；
[0016]e.在氮气保护下，以不低于5℃min
‑1的升温速度加热至700～900℃后，保温至少2h，使石英舟内的反应物通过高温气相反应；然后将产物冷却至室温后，获得MoS2‑
MoP量子点@碳复合纳米材料。
[0017]优选地，在所述步骤a中，将2.00～2.26g的钼酸铵加入到200mL乙醇和水的混合溶液中，室温搅拌均匀，充分溶解后继续加入2～3mL的质量浓度为25～28％的氨水，调节溶液pH值；其中乙醇和水的体积比为1:1～1:2.25。
[0018]优选地，在所述步骤a中，调节溶液pH值不低于8.5。
[0019]优选地，在所述步骤d中，将质量比为1:1
‑
1:2的次亚磷酸钠和硫粉均匀混合并放置于石英舟上游；Mo
‑
PDA前驱体、次亚磷酸钠和硫粉的质量比为1：(1
‑
4)：(1
‑
4.6)。
[0020]本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
[0021]1.本专利技术方法合成工艺简单，反应条件可控，且收率较高，获得的MoS2‑
MoP量子点@碳复合纳米材料在作为钠离子电池负极材料时性能优异，在新能源等领域具有一定的发展潜力；
[0022]2.本专利技术制备条件相对温和，简单高效，能制备形貌均一且电化学性能优异的硫化钼基量子点异质结构@碳复合电极材料，作为钠离子电池负极基础材料，具有重要的产业价值。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例一中MoS2‑
MoP量子点@碳复合纳米材料的SEM图片。
[0024]图2为本专利技术实施例一中MoS2‑
MoP量子点@碳复合纳米材料的TEM图片。
[0025]图3为本专利技术实施例一中MoS2‑
MoP量子点@碳复合纳米材料的XRD谱图。
[0026]图4为利用本专利技术实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MoS2‑
MoP量子点@碳复合钠离子电池负极材料，其特征在于：由MoS2‑
MoP量子点与氮掺杂碳纳米花复合而成。2.根据权利要求1所述MoS2‑
MoP量子点@碳复合钠离子电池负极材料，其特征在于：具有花状多孔结构，平均粒径不高于400nm，其中MoS2‑
MoP量子点的尺寸不高于1nm，形成MoS2‑
MoP量子点异质结构。3.一种权利要求1所述MoS2‑
MoP量子点@碳复合钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：以钼酸铵和多巴胺为原料，在乙醇和水的混合溶液中，首先形成钼
‑
多巴胺前驱体，然后通过高温气相反应过程同时硫化和磷化，使钼
‑
多巴胺前驱体分别和气化的硫粉和分解的亚磷酸钠进行充分接触，将钼
‑
多巴胺前驱体同步转化为MoS2‑
MoP量子点异质结构，而多巴胺被热解为氮掺杂的碳纳米花，得到MoS2‑
MoP量子点@碳复合纳米材料。4.根据权利要求3所述MoS2‑
MoP量子点@碳复合钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：a.将1.5～3g的钼酸铵加入到200mL乙醇和水的混合溶液中，室温搅拌均匀，充分溶解后继续加入2～3.2mL的质量浓度为25～28％的氨水，调节溶液pH值；其中乙醇和水的体积比为1:1～1:3；b.将多巴胺加入到至少10mL去离子水中，搅拌至充分溶解；其中在所述步骤a中采用的钼酸铵和多巴胺的质量比为5:1～10:1；c.将在步骤b中所得溶液缓慢加入到在步骤a中所得溶液中，在室温下搅拌至少20h后，经离心、洗涤和干燥后，得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海娇，刘亚栋，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：