一种亚磷酸酯类配体的合成系统技术方案

本实用新型专利技术涉及一种亚磷酸酯类配体的合成系统，属于化工生产技术领域，用以解决现有含磷配体容易水解的问题。本实用新型专利技术的亚磷酸酯类配体的合成系统，包括第一原料储罐、分离塔、反应釜、第二原料储罐、产品储罐和废液罐，分离塔设有第一进料口、第一出料口和出液口，反应釜设有第二进料口和第二出料口，第一原料储罐与第一进料口连接，第一出料口分别与产品储罐、废液罐连接，第二原料储罐与第二进料口连接，第二出料口与第一进料口连接，出液口与第二进料口连接。本实用新型专利技术利用惰性气体源、真空泵、封闭管路及输送泵，实现了本系统内部的无水无氧环境，整套装置气密性良好，实现了亚磷酸酯类配体的连续稳定高效合成。亚磷酸酯类配体的连续稳定高效合成。亚磷酸酯类配体的连续稳定高效合成。

【技术实现步骤摘要】
一种亚磷酸酯类配体的合成系统


[0001]本技术属于化工生产
，尤其涉及一种用于己二腈生产的催化剂配体亚磷酸酯类的合成系统。

技术介绍

[0002]己二腈，为无色透明的油状液体，主要用于生产尼龙66盐，此外还被广泛应用于电子、轻工及其他有机合成领域。随着我国尼龙66产业的发展，对于己二腈的需求量日益增加。己二腈合成工艺路线主要有：丁二烯氢氰化法、丙烯腈电解二聚法、己二酸催化氨化法、己内酰胺降解水解法。
[0003]目前，己二腈最主要的生产工艺为丁二烯氢氰化法，具有流程短、能耗低、产量高及经济性高的优点。该工艺是将丁二烯与HCN(氰化氢)在催化剂存在的条件下进行反应，反应步骤由一级氢氰化、异构化、二级氢氰化三步组成。反应中采用过渡金属催化剂，一般为过渡金属与含磷配体组成的络合物。开发出高转化率及选择性的高性能催化剂是整个丁二烯氢氰化法工艺的核心。
[0004]在金属有机催化剂中，配体发挥着关键作用，不同的配体通过稳定及激活中心金属原子，能够在催化反应中发挥选择性的催化作用。不同含磷配体咬合角、空间位阻及电子云密度差别较大，与过渡金属配位后合成的催化剂催化效果差别较大。筛选出合适的催化剂配体，可以有效提高反应的转化率和目标产物的选择性。但同时值得注意的是该工艺的缺点之一为合成的含磷配体极易水解，在催化剂的合成反应中需严格控制体系中的水含量。

技术实现思路

[0005]鉴于上述的分析，本技术实施例旨在提供一种亚磷酸酯类配体的合成系统，用以解决现有含磷配体容易水解的问题。
[0006]本技术提供了一种亚磷酸酯类配体的合成系统，包括第一原料储罐、分离塔、反应釜、第二原料储罐、产品储罐和废液罐，分离塔设有第一进料口、第一出料口和出液口，反应釜设有第二进料口和第二出料口，第一原料储罐与第一进料口连接，第一出料口分别与产品储罐、废液罐连接，第二原料储罐与第二进料口连接，第二出料口与第一进料口连接，出液口与第二进料口连接。
[0007]进一步，所述反应釜为夹套式反应釜，反应釜的夹套与高温循环油浴装置相连。
[0008]进一步，所述反应釜的上方安装有循环冷凝回流装置。
[0009]进一步，所述反应釜设有进气口和出气口，出气口与所述循环冷凝回流装置相连。
[0010]进一步，所述反应釜内设有搅拌装置，搅拌装置为浆式、框式或锚式搅拌器中的一种。
[0011]进一步，所述分离塔为精馏塔，且该精馏塔与真空泵相连。
[0012]进一步，所述的第一进料口和第一出料口分别设置在分离塔的顶端和底端，所述
出液口设置在分离塔的底部。
[0013]进一步，所述第二进料口和第二出料口分别设置在所述反应釜的顶端和底端。
[0014]进一步，所述第一原料储罐用于存放原料酚类和溶剂，所述第二原料储罐用于存放原料氯化磷，所述产品储罐用于存放所述亚磷酸酯类配体，所述废液罐用于存放副产物和废液。
[0015]进一步，所述第一原料储罐、分离塔、反应釜、第二原料储罐、产品储罐和废液罐之间通过密闭管路、输送泵连接。
[0016]与现有技术相比，本技术可实现的有益效果：利用连续的催化剂配体合成工艺，利用惰性气体源、真空泵、封闭管路及输送泵，实现了本系统内部的无水无氧环境，整套装置气密性良好，实现了亚磷酸酯类配体的连续稳定高效合成。
[0017]本技术中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本技术而了解。本技术的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
[0018]附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
[0019]图1为技术一种亚磷酸酯类配体的合成系统结构示意图；
[0020]图2为技术的反应釜与循环冷凝回流装置的结构示意图。
[0021]附图标记：
[0022]1‑
第一原料储罐；2
‑
分离塔；3
‑
反应釜；4
‑
第二原料储罐；5
‑
产品储罐；6
‑
废液罐；7
‑
循环冷凝回流装置；8
‑
输送泵；
[0023]A
‑
原料酚类；B
‑
原料氯化磷；C
‑
粗配体；D
‑
废液、副产品；E
‑
亚磷酸酯类配体。
具体实施方式
[0024]下面结合附图来具体描述本技术的优选实施例，其中，附图构成本技术一部分，并与本技术的实施例一起用于阐释本技术的原理，并非用于限定本技术的范围。
[0025]在本技术实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接可以是机械连接，也可以是电连接可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
[0026]全文中描述使用的术语“顶部”、“底部”、“在
……
上方”、“下”和“在
……
上”是相对于装置的部件的相对位置，例如装置内部的顶部和底部衬底的相对位置。可以理解的是装置是多功能的，与它们在空间中的方位无关。
[0027]本技术通常的工作面可以为平面或曲面，可以倾斜，也可以水平。为了方便说明，本技术实施例放置在水平面上，并在水平面上使用，并以此限定“高低”和“上下”。
[0028]具体实施例提供了一种亚磷酸酯类配体的合成系统，如图1
‑
图2所示，包括第一原
料储罐1、分离塔2、反应釜3、第二原料储罐4、产品储罐5和废液罐6，分离塔2设有第一进料口、第一出料口和出液口，反应釜3设有第二进料口和第二出料口，第一原料储罐1与第一进料口连接，第一出料口分别与产品储罐5、废液罐6连接，第二原料储罐4与第二进料口连接，第二出料口与第一进料口连接，出液口与第二进料口连接。
[0029]具体地，分离塔2设有第一进料口和第一出料口分别设置在分离塔2的顶端和底端，出液口设置在分离塔2的底部；反应釜3设有第二进料口和第二出料口分别设置在反应釜3的顶端和底端。
[0030]所述反应釜3为夹套式反应釜，反应釜3的夹套与高温循环油浴装置相连，将夹套温度控制在20～220℃。
[0031]反应釜3的上方安装有循环冷凝回流装置7，循环冷凝回流装置7内的冷凝水温度控制在5～10℃。
[0032]反应釜3的顶端还设有进气口和出气口，惰性气体从进气口进入反应釜3内，出气口与上述循环冷凝回流装置7相连。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚磷酸酯类配体的合成系统，其特征在于，包括第一原料储罐(1)、分离塔(2)、反应釜(3)、第二原料储罐(4)、产品储罐(5)和废液罐(6)，分离塔(2)设有第一进料口、第一出料口和出液口，反应釜(3)设有第二进料口和第二出料口，第一原料储罐(1)与第一进料口连接，第一出料口分别与产品储罐(5)、废液罐(6)连接，第二原料储罐(4)与第二进料口连接，第二出料口与第一进料口连接，出液口与第二进料口连接。2.根据权利要求1所述的一种亚磷酸酯类配体的合成系统，其特征在于，所述反应釜(3)为夹套式反应釜，反应釜(3)的夹套与高温循环油浴装置相连。3.根据权利要求1所述的一种亚磷酸酯类配体的合成系统，其特征在于，所述反应釜(3)的上方安装有循环冷凝回流装置(7)。4.根据权利要求3所述的一种亚磷酸酯类配体的合成系统，其特征在于，所述反应釜(3)设有进气口和出气口，出气口与所述循环冷凝回流装置(7)相连。5.根据权利要求1所述的一种亚磷酸酯类配体的合成系统，其特征在于，所述反应釜(3)内设有搅拌装置，搅拌装...

【专利技术属性】
技术研发人员：许凯，郭旭青，丁泽强，袁博，李飞，黄学敏，魏珺谊，童明全，杨璐，潘蓉，琚裕波，李超，李振虎，李昊燃，李伟斌，袁秋华，
申请(专利权)人：华阳新材料科技集团有限公司，
类型：新型
国别省市：