一种具有重金属去除功能的干燥剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有重金属去除功能的干燥剂及其制备方法，包括步骤有：第一步制备膨润土滤粉，第二步将膨润土滤粉、二氧化硅纳米粉和植物淀粉混合均匀，加水，制得悬浮液，第三步向悬浮液中加入有机改性剂、辅助改性剂，用氢氧化钠溶液调节pH后加热，制得改性膨润土，第四步将改性膨润土浸泡在盐酸溶液中，用去离子水清洗至中性，造粒、烘干后，得到粒径为1

【技术实现步骤摘要】
一种具有重金属去除功能的干燥剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于干燥剂
，涉及一种具有重金属去除功能的干燥剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]干燥剂是为了避免多余的水分造成不良品的发生而应运而生的。干燥剂的类型按其干燥原理来分，分为物理吸附干燥剂和化学吸附干燥剂。物理吸附干燥剂有硅胶、氧化铝、分子筛、木炭、矿物干燥剂，活性白土等，它的干燥原理就是通过物理方式将水分子吸附在自身的结构中。利用干燥剂吸附袋装物品中的水分，保持物品在较长时间内相对干燥，调控微生物生存以及化学反应、光解反应和酶促反应的水分条件，从而达到防潮、防霉、防虫、防锈、抗氧化延长产品保存期的目的，这种有效措施在科研、生产和日常生物中已普遍应用；化学吸附干燥剂以氧化钙(也称：生石灰)为例，其吸水能力是通过与水结合产生稳定的氢氧化钙来实现的，其吸水具有不可逆性。不管外界环境湿度高低，都能保持较好的吸湿能力。
[0003]传统干燥剂多为单一原料制作而成，主要为硅胶、生石灰、氯化钙等为原料制作而成。硅胶的吸湿率较低；而生石灰干燥剂吸湿后粉化，且对口咽、食道有腐蚀性；无水氯化钙干燥剂吸湿率较高，但容易发生渗液等。因此单一原料制作而成干燥剂的应用受到限制，而且只有吸湿作用的干燥剂已经不能满足大多数需要干燥的环境，也不能实现对重金属的有效吸附，使用起来多有限制。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种具有重金属去除功能的干燥剂及其制备方法，解决
技术介绍
中提及的技术问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种具有重金属去除功能的干燥剂，包括如下重量份的原料：
[0007]膨润土1
‑
4份、二氧化硅纳米粉1
‑
6份、植物淀粉0.1
‑
0.5份、去离子水10
‑
40份、有机改性剂0.5
‑
2份、辅助改性剂0.6
‑
1.2份；
[0008]该种具有重金属去除功能的干燥剂由如下步骤制成：
[0009]步骤A1，将膨润土粉碎后，加入去离子水中搅拌均匀后浸泡18
‑
20h，静置5
‑
6h，取上层悬浮液搅拌15
‑
20min后静置4
‑
5h，再取上层悬浮液离心10
‑
15min，取沉淀置于105℃下烘干，产物用球磨机研磨，过60
‑
70目筛，得到膨润土滤粉；
[0010]步骤A2，将膨润土滤粉、二氧化硅纳米粉和植物淀粉混合均匀，加入去离子水，搅拌均匀，制得悬浮液；
[0011]步骤A3，向悬浮液中加入有机改性剂、辅助改性剂，用质量分数1
‑
3％的氢氧化钠溶液调节pH至7
‑
10，加热至70
‑
100℃反应2
‑
3h，得到改性膨润土；
[0012]步骤A4，将改性膨润土浸泡在质量分数10％的盐酸溶液中，重复一次后，用去离子
水清洗至中性，造粒、烘干后，得到粒径为1
‑
3mm的球状干燥剂。
[0013]进一步，步骤A1中膨润土、去离子水的用量比为100
‑
120g：650mL。
[0014]进一步，步骤A2中悬浮液的质量分数为5
‑
15％。
[0015]进一步，有机改性剂为长碳链烷基阳离子。
[0016]进一步，长碳链烷基阳离子为十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种。
[0017]其中二氧化硅纳米粉由如下步骤制得：
[0018]步骤S1，向三口烧瓶中加入去离子水、2mol/L盐酸溶液和P123(聚环氧乙烷
‑
聚环氧丙烷
‑
聚环氧乙烷三嵌段共聚物)，升温至40℃搅拌至溶解，向其中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀后，静置18
‑
22h，然后升温至95℃保持24h，过滤，滤饼经洗涤、干燥，制得介孔二氧化硅；
[0019]步骤S2，向高压反应釜中加入介孔二氧化硅、甲苯和三氯氧磷，在140
‑
160℃下反应3
‑
4h，过滤，滤饼经洗涤、干燥，得到二氧化硅纳米粉。
[0020]进一步，步骤S1中去离子水、盐酸溶液、P123、正硅酸乙酯的用量比为30.5
‑
31.2mL：120.4
‑
120.8mL：4.1
‑
4.3g：8.8
‑
9g。
[0021]进一步，步骤S2中介孔二氧化硅、甲苯和三氯氧磷的用量比为0.2
‑
0.3g：30
‑
40mL：0.1
‑
0.12g。
[0022]其中辅助改性剂由如下步骤制得：
[0023]步骤C1，向三口烧瓶中加入苯乙酸甲酯、氯仿和硫酸钠，加热至35
‑
40℃，缓慢滴加氯磺酸，升温至70℃，搅拌反应1
‑
1.5h，老化1h，加入甲酯，反应至无气泡产生，加入H2O2，搅拌30
‑
40min，用质量分数30
‑
40％的碳酸氢钠溶液调节pH至7
‑
8，蒸馏除去水分，得到中间体1；
[0024]反应过程如下：
[0025][0026]步骤C2，向三口烧瓶中加入中间体1、二氯甲烷，室温下搅拌均匀，加入1，4
‑
二氧六环、质量分数30％的发烟硫酸，升温至54
‑
58℃，TLC检测反应结束，得到辅助改性剂。
[0027]反应过程如下：
[0028][0029]进一步，步骤C1中苯乙酸甲酯、氯仿、硫酸钠、氯磺酸、甲酯、H2O2的用量比为26.6
‑
27.2g：11.8
‑
12.5mL：2.45
‑
2.53g：4.2
‑
4.7g：5.1
‑
5.6g：5
‑
6mL。
[0030]进一步，步骤C2中中间体1、1，4
‑
二氧六环、发烟硫酸的摩尔比为1：2：1。
[0031]本专利技术的有益效果：
[0032]1)该干燥剂对重金属离子有好的吸附效果，尤其对铜、铬、镍、铅、铁、锌等重金属离子，对铅离子的吸附率可达75％以上，对铬离子的吸附率可达80％以上。吸附饱和后，在酸性条件下(pH值1
‑
3)，重金属离子的解吸速率快、解吸量大，解吸率可达98％以上，使该干燥剂可重复使用。
[0033]2)本专利技术中采用的吸附主体材料为膨润土滤粉、二氧化硅纳米粉和植物淀粉，对其进行表面处理，使其对溶剂及溶剂裹挟的重金属有较优的吸附能力，首先阳离子表面活性剂长碳链烷基阳离子进行表面改性，疏水性增强，与有机溶剂的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有重金属去除功能的干燥剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：膨润土1
‑
4份、二氧化硅纳米粉1
‑
6份、植物淀粉0.1
‑
0.5份、去离子水10
‑
40份、有机改性剂0.5
‑
2份、辅助改性剂0.6
‑
1.2份；其中辅助改性剂由如下步骤制得：步骤C1，向三口烧瓶中加入苯乙酸甲酯、氯仿和硫酸钠，加热至35
‑
40℃，缓慢滴加氯磺酸，升温至70℃，搅拌反应1
‑
1.5h，老化1h，加入甲酯，反应至无气泡产生，加入H2O2，搅拌30
‑
40min，用碳酸氢钠溶液调节pH至7
‑
8，蒸馏除去水分，得到中间体1；步骤C2，向三口烧瓶中加入中间体1、二氯甲烷，室温下搅拌均匀，加入1，4
‑
二氧六环、发烟硫酸，升温至54
‑
58℃反应得到辅助改性剂。2.根据权利要求1所述的一种具有重金属去除功能的干燥剂，其特征在于：步骤C1中苯乙酸甲酯、氯仿、硫酸钠、氯磺酸、甲酯、H2O2的用量比为26.6
‑
27.2g：11.8
‑
12.5mL：2.45
‑
2.53g：4.2
‑
4.7g：5.1
‑
5.6g：5
‑
6mL。3.根据权利要求1所述的一种具有重金属去除功能的干燥剂，其特征在于：步骤C2中中间体1、1，4
‑
二氧六环、发烟硫酸的摩尔比为1：2：1。4.根据权利要求1所述的一种具有重金属去除功能的干燥剂，其特征在于：二氧化硅纳米粉由如下步骤制得：步骤S1，向三口烧瓶中加入去离子水、盐酸溶液和P123，升温至40℃搅拌至溶解，向其中加入正硅酸乙酯，搅拌均匀后，静置18
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李向峰，黄安宁，高豹，桂园芬，余何建，汪层层，
申请(专利权)人：安庆市鑫祥瑞环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：