一种具有多重响应性能的新型乳状液制造技术

本发明专利技术公开了一种具有多重响应性能的新型乳状液，属于胶体与界面化学领域。该新型乳状液是由具有多重响应性的含刚性基团的表面活性剂N

【技术实现步骤摘要】
一种具有多重响应性能的新型乳状液


[0001]本专利技术具体涉及一种具有多重响应性能的新型乳状液，属于胶体与界面化学领域。

技术介绍

[0002]乳状液是一种典型的液/液多相分散体系，至少由两种液相构成，而且一种液相(分散相) 以液滴的形式均匀的分散于另一相(连续相)当中。一般可分为水包油(O/W)型和油包水 (W/O)型。乳状液在现实生活中有着广泛的应用，如在食品、化妆品、含油废水处理、原油开采及输送、乳液催化及聚合等领域。乳状液根据其乳化剂种类的不同，大致可分为三种类型：传统乳状液、Pickering乳状液和新型乳状液。传统乳状液，通常被认为是动力学稳定，而热力学不稳定的体系，这类乳状液在经过足够长的时间后往往都会发生破乳现象。而颗粒稳定的Pickering乳状液，由于两亲性固体颗粒在液液两相界面上有较大的吸附能，通常其具有持久的稳定性，有的乳状液甚至可以稳定存在一年以上，因此Pickering乳状液被认为是准热力学稳定体系。但是，在有些情况下，人们却希望有一种可以暂时稳定的乳状液体系，例如原油开采及油水分离等场合。因而，在二十世纪末便出现了一种智能型乳状液体系—刺激响应性或开关性乳状液体系。
[0003]刺激
‑
响应性乳状液的形成往往依靠具有刺激
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响应性的表面活性剂，刺激
‑
响应表面活性剂具有双亲结构，一端为极性基团(亲水基)，另一端为非极性基团(疏水基)。刺激
‑
响应一般通过某种触发机制使亲水基或疏水基的极性发生改变，从而使表面活性剂失活，这类触发机制有pH、温度、离子对、氧化
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还原、光、CO2/N2和多种触发机制共同作用等。传统乳状液一般需要表面活性剂的使用浓度高于其临界胶束浓度cmc，Pickering乳状液需要表面活性剂的使用浓度较低(0.1cmc)，但其破乳比较困难。
[0004]而与传统乳状液和Pickering乳状液相比较，新型乳状液具有使用颗粒含量低(最低可至 0.0001wt.％)，使用表面活性剂浓度低(0.001cmc)，具有长期稳定性，破乳也较为简单等优势。研究这一类新型乳状液对降低颗粒含量和表面活性剂浓度，以及实现经济效益具有重要的意义。

技术实现思路

[0005]技术问题
[0006]由表面活性剂单独稳定的乳状液存在使用浓度较高(≥cmc)，稳定时间较短以及油相中会残留表面活性剂等缺点。由带相反电荷的带电颗粒与表面活性剂共同稳定的Pickering乳状液存在使用颗粒含量较高(0.1wt.％～3wt.％)和破乳困难等缺陷。本专利技术提供了一种具有多重响应性能的、含刚性基团的、在双亲性
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强极性之间智能转换的阳离子型表面活性剂，并将其与带正电荷的Al2O3颗粒共同作用用于稳定新型乳状液，致力于解决上述问题。
[0007]技术方案
[0008]本专利技术提供一种以pH和CO2/N2为触发机制的阳离子表面活性剂N
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8P
‑
N
+
，与亲水性的带正电荷的Al2O3颗粒作用制成以pH和CO2/N2为触发机制的表面活性颗粒，选用正癸烷作为油相，在11000r/s转速下，制备成新型乳状液。通过加入酸碱(或通入CO2/N2)使得表面活性剂在N
‑
8P
‑
N
+
和NH
+
‑
8P
‑
N
+
之间转换，即在“双亲性”和“强极性”之间转换，实现表面活性颗粒在“有活性”和“无活性”之间切换，完成新型乳状液的成乳与破乳循环。在新型乳状液破乳后，更换新鲜的油相，检验使用新鲜的油相对乳状液的稳定性是否产生影响；利用紫外分光光度计检测破乳后油相中是否残留表面活性剂。
[0009]一种制备具有多重响应性的新型乳状液的方法，所述方法是将水相、油相、表面活性剂、以及亲水性Al2O3颗粒混匀，即得乳状液；所述表面活性剂的结构如下所示：
[0010]记作N
‑
nP
‑
N
+
，其中，n＝8～10。
[0011]在本专利技术的一种实施方式中，亲水性Al2O3颗粒相对水相的质量分数为0.01％～0.5％。
[0012]在本专利技术的一种实施方式中，表面活性剂相对水相的浓度为0.003～0.1mmol/L。且可低至0.003
‑
0.03mmol/L浓度时仍可获得具有较好稳定性的乳液。
[0013]在本专利技术的一种实施方式中，所述油相包括正癸烷和/或甲苯和/或三辛酸甘油酯。
[0014]在本专利技术的一种实施方式中，所述亲水性Al2O3颗粒为商用的亲水性颗粒纳米Al2O3。
[0015]在本专利技术的一种实施方式中，所述表面活性剂的制备方法包括如下步骤：
[0016](1)式(i)所示的Br(CH2)
n
COOH与酰氯化试剂发生酰氯化反应，得到化合物1；
[0017](2)化合物1与盐酸二甲胺发生酰胺化反应，得到化合物2；
[0018](3)化合物2与对苯二酚发生威廉姆森醚合成反应，得到化合物3；
[0019](4)化合物3在氢化铝锂体系中发生还原反应，得到化合物4；
[0020](5)在溶剂中，化合物4和溴代烷烃反应得到化合物5；其中，化合物4与溴代烷烃摩尔比为2：(0.5～1.2)；
[0021][0022]在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(1)中的反应还包括加入催化剂，所述催化剂为 N,N
‑
二甲基甲酰胺。
[0023]在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(1)中的Br(CH2)
n
COOH与酰氯化试剂的摩尔比为1：1.2～4。优选1：1.5。
[0024]在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(1)中反应的温度为50～80℃；时间为1～2h。优选60℃，反应1h。
[0025]在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(1)中酰氯化试剂为氯化亚砜。
[0026]在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(2)中化合物1与盐酸二甲胺摩尔比为1：(1～3)。
[0027]在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(2)中还包括加入缚酸剂进行酰胺化反应；所述缚酸剂为三乙胺。
[0028]在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(2)中反应的温度为
‑
10～5℃；反应时间为1.5～3 h。
[0029]在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(2)中的反应是在有机溶剂中进行的，所述有机溶剂为二氯甲烷。
[0030]在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(3)中的另一反应物为含刚性基团的物质，如对苯二酚。
[0031]在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(3)中化合物2与对苯二酚摩尔比为(2～2.5)： 1，优选为2.5：1。
[0032]在本专利技术的一种实施方式中，所述步骤(3)中还包括加入碱进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备具有多重响应性的新型乳状液的方法，其特征在于，通过将水相、油相、表面活性剂、以及亲水性Al2O3颗粒混匀，即得乳状液；所述表面活性剂的结构如下所示：其中，n＝8～10。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，亲水性Al2O3颗粒相对水相的质量分数为0.01％～0.5％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，表面活性剂相对水相的浓度为0.003～0.1mmol/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述油相包括正癸烷和/或甲苯和/或三辛酸甘油酯。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂的制备方法包括如下步骤：(1)式(i)所示的Br(CH2)
n
COOH与酰氯化试剂发生酰氯化反应，得到化合物1；(2)化合物1与盐酸二甲胺发生酰胺化反应，得到化合物2；(3)化合物2与对苯二酚发生...

【专利技术属性】
技术研发人员：裴晓梅，刘佩，李怀鑫，崔正刚，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：