一种固化时间稳定的根管充填糊剂及其制备方法技术

本发明专利技术一种固化时间稳定的根管充填糊剂。所述的糊剂所述的糊剂包含无机物粉末体系和有机物混合液体；所述无机物粉末体系在体液环境内能够固化；所述无机物粉末体系含有x射线阻射剂和无机物粉末；所述有机物混合液体含有淀粉接枝丙烯酸钠；所述无机物粉末为钙盐，所述糊剂中水的含量大于等于40％，且水分子被包裹在糊剂有效成分所形成的三维空间网络当中。当此糊剂置于根管内部时，三维网格结构被破坏，其中的水释放出来，促使无机物粉末体系固化。对于不同湿度的根管，糊剂都能迅速发生固化，有效解决了根充糊剂固化时间严重依赖根管水分的问题，使得根管治疗的成功率获得提高。使得根管治疗的成功率获得提高。使得根管治疗的成功率获得提高。

【技术实现步骤摘要】
Canal Sealers[J].Bioinorganic Chemistry and Applications,2017,(2017
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01
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22),2017,2017:2582849.)。另有研究报告说，糊剂在相同条件下分别在2.7h(Zhou H M,Dds Y S,Zheng W,et al.Physical Properties of 5Root Canal Sealers[J].Journal of Endodontics,2013,39(10):1281
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1286.)和4.7h(Tanomaru
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Filho M,Torres F,GM Ch
á
vez
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Andrade,et al.Physicochemical Properties and Volumetric Change of Silicone/Bioactive Glass and CalciumSilicate
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based Endodontic Sealers[J].J Endod,2017:2097
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2101.)内凝固。不稳定的固化时间会对根管治疗产生不利影响。
[0005]根管的潮湿程度(水含量)对生物陶瓷根充糊剂的固化行为有较大的影响。生物陶瓷根充糊剂需要在有水的环境内才能发生固化。固化过程中产生的水凝胶颗粒小，通常为纳米级。这些纳米颗粒具有很大的比表面积，会将水分子吸附在表面。这些表面吸附水不能继续参与水化反应，导致能够发生水化反应的水量降低。当水含量降低到一定程度时，糊剂会出现自干现象，使固化不能继续进行。因此，根管过于干燥会导致固化速度慢、时间长。专利CN 200880011743.1中加入了不超过糊剂重量20％的水。然而据报道其固化时间仍然从2.7小时发生固化到4周未完全固化，说明此糊剂成分主要依赖于外部环境(如根管)的潮湿程度。提高糊剂中的水含量有利于糊剂的固化。然而，在糊剂中加入过多的水会导致糊剂在储存过程中即发生固化，无法获得实际的应用。综上所述，从糊剂自身的设计方面获得稳定的固化时间依然是现有根充糊剂尚未解决的问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术针对现有技术的不足，提供一种一种固化行为稳定的根管充填糊剂及其制备方法。
[0007]本专利技术一种固化行为稳定的根管充填糊剂，所述的糊剂包含无机物粉末体系和有机物混合液体；所述无机物粉末体系在体液环境内能够固化；所述无机物粉末体系含有x射线阻射剂和无机物粉末；所述有机物混合液体含有淀粉接枝丙烯酸钠；所述无机物粉末为钙盐，所述糊剂中水的含量大于等于40％。
[0008]作为优选方案，本专利技术一种固化行为稳定的根管充填糊剂，无机物粉末包括羟基磷灰石、硅酸钙、磷酸钙、其他添加物；
[0009]无机物粉末中，硅酸钙含量为不大于10wt％，优选3
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9wt％；
[0010]无机物粉末中，羟基磷灰石的含量为30
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40wt％，优选32
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36wt％，
[0011]无机物粉末中，其他添加物的含量不超过10wt％；所述其他添加物选自碳酸钙、氢氧化钙、焦磷酸钙、硫酸钙、高岭土的至少一种，当其他添加物含有高岭土时，高岭土质量分数不超过无机物粉末总质量的5％；
[0012]余量为磷酸钙。作为优选方案，本专利技术一种固化行为稳定的根管充填糊剂，所述其他添加物由碳酸钙、氢氧化钙、焦磷酸钙、硫酸钙、高岭土组成，且高岭土质量分数不超过无机物粉末总质量的5％。
[0013]作为进一步的优选方案，本专利技术一种固化行为稳定的根管充填糊剂，所述其他添加物由碳酸钙、氢氧化钙、焦磷酸钙、硫酸钙、高岭土按质量比，碳酸钙：氢氧化钙：焦磷酸钙：硫酸钙：高岭土＝1
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2:1
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3:1
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2:1
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2:1
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5组成。无机物的粉末粒度为10
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100nm，优选60
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90nm。
[0014]作为优选方案，本专利技术一种固化行为稳定的根管充填糊剂，x射线阻射剂混合物选自：碘仿、碳酸钇、硫酸钇、氧化钇、氧化锆、硫酸钡中的至少一种，其总量按质量分数不超过无机物粉末体系总质量的30％。x射线阻射剂的粒度为0.01
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5微米。
[0015]作为优选方案，本专利技术一种固化行为稳定的根管充填糊剂，所述的有机物混合液体由淀粉接枝丙烯酸钠、水与明胶、瓜尔胶、黄原胶、甘油、丙二醇、十二烷基苯磺酸钠、月桂醇醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱中的至少一种组成；其中水的含量为有机物混合液体总质量的80
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90％。
[0016]作为优选方案，本专利技术一种固化行为稳定的根管充填糊剂，所述的有机物混合液体由淀粉接枝丙烯酸钠、A、甘油、丙二醇、B、水按质量比，淀粉接枝丙烯酸钠：A：甘油：丙二醇：B：水＝2.5
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10：2.5
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5:3:1.5:0.5:80
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90组成；所述A选自明胶、瓜尔胶、黄原胶中的至少一种；所述B选自十二烷基苯磺酸钠、月桂醇醚硫酸钠、椰油酰胺丙基甜菜碱中的至少一种。
[0017]作为优选方案，本专利技术一种固化行为稳定的根管充填糊剂，无机物粉末体系和有机物混合液体的质量比为1
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5:1、优选为1:1。
[0018]本专利技术一种固化行为稳定的根管充填糊剂的制备方法，按设计组分配取各组分，先按照设计的有机物混合液体组分配置有机物混合液体，然后再将其与配取的无机物和X射线阻射剂粉末体系进行混合；搅拌后，得到固化行为稳定的根管充填糊剂。
[0019]本专利技术所设计和制备的产品，当产品的成分确定后，同一批次产品的固化时间的波动范围小于3小时、优化后，固化时间的波动范围小于等于120min、进一步优化后，固化时间的波动范围小于90min。
[0020]原理和优势
[0021]现有生物陶瓷根充糊剂的固化时间受根管潮湿程度(水含量)的影响较大，其固化时间从2.7小时到672小时不等，从而影响根管治疗的效果。本专利技术提供一种固化时间稳定的根管充填糊剂及其制备方法。其核心在于糊剂中包含高于40
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45％的水。通常糊剂中含有如此高含量的水，会导致糊剂在储存的过程中发生固化。本专利技术经优化后通过在糊剂中加入适量的淀粉接枝丙烯酸钠和高岭土，这些适量的物质在遇水使能够形成大体积的三维空间网络结构。而粉末表面由于加入适量的十二烷基苯磺酸钠和/或月桂醇醚硫酸钠和/或椰油酰胺丙基甜菜碱，颗粒表面产生电荷排斥作用从而保持在三维网络空间之外。被包裹在三维空间网络当中的水分子不会与粉末接触，从而能够在储存中保持稳定(按照YY0717
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2009标准中7.2的方法进行检测，糊剂的流动性保持良好)。当进行根管充填时，糊剂通过与根管内体液的交换作用破坏三维空间网络，释放出其中的水，使得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固化行为稳定的根管充填糊剂，其特征在于：所述的糊剂包含无机物粉末体系和有机物混合液体；所述无机物粉末体系在体液环境内能够固化；所述无机物粉末体系含有x射线阻射剂和无机物粉末；所述有机物混合液体含有淀粉接枝丙烯酸钠；所述无机物粉末为钙盐，所述糊剂中水的含量大于等于40％。2.根据权利要求1所述的一种固化行为稳定的根管充填糊剂，其特征在于：无机物粉末包括羟基磷灰石、硅酸钙、磷酸钙、其他添加物；无机物粉末中，硅酸钙含量为不大于10wt％，优选3
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9wt％；无机物粉末中，羟基磷灰石的含量为30
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40wt％，优选32
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36wt％，无机物粉末中，其他添加物的含量不超过10wt％；所述其他添加物选自碳酸钙、氢氧化钙、焦磷酸钙、硫酸钙、高岭土的至少一种，当其他添加物含有高岭土时，高岭土质量分数不超过无机物粉末总质量的5％；余量为磷酸钙。3.根据权利要求2所述的一种固化行为稳定的根管充填糊剂，其特征在于：所述其他添加物由碳酸钙、氢氧化钙、焦磷酸钙、硫酸钙、高岭土组成，且高岭土质量分数不超过无机物粉末总质量的5％。4.根据权利要求3所述的一种固化行为稳定的根管充填糊剂，其特征在于：所述其他添加物由碳酸钙、氢氧化钙、焦磷酸钙、硫酸钙、高岭土按质量比，碳酸钙：氢氧化钙：焦磷酸钙：硫酸钙：高岭土＝1
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2:1
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5组成。5.根据权利要求1所述的一种固化行为稳定的根管充填糊剂，其特征在于：x射线阻射剂混合物选自：碘...

【专利技术属性】
技术研发人员：何浩，
申请(专利权)人：广西科技大学，
类型：发明
国别省市：