【技术实现步骤摘要】
多孔碳负载镍材料的制备方法及其应用
[0001]本专利技术涉及一种多孔碳负载镍材料的制备,以及其作为催化材料,用于有机催化苯硫酚合成二硫缩醛的C
‑
S偶联反应中。
技术介绍
[0002]金属有机骨架材料(Metal
‑
Organic Frameworks)具有大的比表面积和孔隙率、结构组成具有多样性以及孔径可调等特点,在气体储存、吸附分离、催化、生物化学及制药等领域有着广泛应用,尤其是在有机催化合成领域中的应用日渐广泛。
[0003]在所有硫化合物中,二硫缩醛化合物广泛应用于有机合成、有机配位化学、生物、制药和农药领域。已知一些合成二硫缩醛的方法(RSCH2SR),包括在强碱性条件下硫醇与二碘甲烷、二溴甲烷或二氯甲烷的反应;或者是使用重氮甲烷、锌类胡萝卜素等作为亚甲基源,将亚甲基插入二硫键的反应。但这些反应大多过程繁杂且反应条件苛刻,因而找寻新的催化材料高效简便合成各种二硫缩醛化合物具有极其重要的意义。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于通过提供一种多孔碳负载镍材料的制备方法,使其能高效简便地催化苯硫酚制备各种相应的二硫缩醛化合物,所述二硫缩醛化合物化学结构式为:其中,取代基R为2
‑
甲基、3
‑
甲基、4
‑
甲基、4
‑
叔丁基、2
‑
氯、4
‑
氯、4
‑
氟、2
‑
甲氧基、4
‑
甲氧基等。 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种多孔碳负载镍材料的制备方法,其特征在于,合成步骤如下:(1)将均苯三酸溶于溶剂中,超声振荡,使其充分溶解;(2)将三水硝酸铜加入至步骤(1)的溶液中,超声振荡,使其充分溶解;(3)将步骤(2)中溶液转移至反应釜内衬,晶化后的固体经过滤、洗涤以及干燥后得到MOF
‑
199;(4)将六水硝酸镍溶于溶剂中,使其充分溶解;(5)将步骤(3)中MOF
‑
199加入至步骤(4)的溶液中;(6)将步骤(5)中溶液转移至反应釜内衬,晶化后的固体经过滤、洗涤以及干燥后得到Ni
‑
MOF
‑
199;(7)在N2气氛下,将Ni
‑
MOF
‑
199煅烧,最后得到Ni
‑
PC。2.如权利要求1所述多孔碳负载镍材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中溶剂为DMF、无水乙醇和去离子水的混合溶液,DMF、无水乙醇和去离子水的体积比为1
‑
2:1
‑
1.5:1
‑
2;步骤(1)中均苯三酸与步骤(2)中三水硝酸铜的质量比为1
‑
2:1
‑
1.5。3.如权利要求1所述多孔碳负载镍材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中晶化温度为70
‑
100℃;并在70
‑
100℃条件下干燥8
‑
15h。4.如权利要求1所述多孔碳负载镍材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中溶剂为DMF和无水乙醇的混合溶液,DMF和无水乙醇体积比为1
‑
1.8:0.8
‑
1.2;步骤(4)中六水硝酸镍与步骤(5)中MOF
‑
199的质量比为1
‑
1.3:1.5
‑
2.5。5.如权利要求1所述多孔碳负载镍材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中晶化温度为60
【专利技术属性】
技术研发人员:王龙,余绍强,罗享豪,刘娜,胡为民,
申请(专利权)人:三峡大学,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。