一种Fe3O4@BC纳米复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种Fe3O4@BC纳米复合材料及其制备方法和应用，属于复合材料技术领域。该制备方法为将天然磁铁矿与生物质炭在高能球磨机中通过球磨制备Fe3O4@BC纳米复合材料。机械化学法是一种简单的物理方法，工艺简单，效率高且成本低，利用球磨的方式将材料混合并将材料的粒径减小到纳米级，以此合成多种金属@碳纳米复合催化材料。该复合材料反应2h内，对偶氮染料AO7的降解率可以达到100％。对偶氮染料AO7的降解率可以达到100％。对偶氮染料AO7的降解率可以达到100％。

【技术实现步骤摘要】
一种Fe3O4@BC纳米复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于复合材料
，具体涉及一种Fe3O4@BC纳米复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]偶氮染料被广泛应用于纺织、造纸、医药和食品等各种行业，是目前运用最广泛的一种染料。由于其运用范围较广，所以会产生大量的染料废水污染环境。偶氮染料废水本身无毒无害，但是在降解过程中会产生芳香胺类的物质，危害人体健康，且芳香胺类的化合物具有致癌性，长期接触容易诱发膀胱癌等。已经在各种环境中发现偶氮染料的存在，传统的物理方法条件难以控制且不易回收，生物方法耗时较长，菌种培养过程复杂，因此需要开发新的技术来降解偶氮染料。
[0003]高级氧化技术(Advanced Oxidation Process,AOPs)被广泛应用于降解水环境中持久性的有机污染物，常用的金属＠碳纳米复合催化材料的制备方法复杂、成本较高、且在其他化学试剂的加入和金属的浸出的情况下对环境造成二次污染。所以需要开发高效、经济、绿色环保的复合催化剂的合成方法，对于基于过硫酸盐高级氧化工艺催化剂的研发具有重要的意义。基于PS的高级氧化法还可以产生硫酸根自由基(
·
SO4‑
)，氧化还原电位和半衰期都比羟基自由基(
·
OH)高，运用前景广泛。但PS需要被激活才能发挥作用，目前主要的活化方式有热活化、紫外光活化、碱活化和过渡金属活化等。
[0004]过渡金属或者过渡金属氧化物已经作为激活PS的常用活化剂，其中铁基活化剂是使用频率最高的，其活化原理主要是利用Fe
2+
激活PS产生高活性自由基来降解污染物。有研究使用硫铁矿(FeS)制备材料降解四环素，30min的降解率可以到到87.4％。磁铁矿(Fe3O4)是一种在环境中广泛存在，且无毒的矿物，与FeS相似，磁铁矿也可以用作Fe
2+
的来源激活PS进行污染物降解。但是，磁性纳米材料非常不稳定且易于团聚，这可能会降低其降解效率并限制其环境应用
[0005]生物质炭(Biomass carbon,BC)由于其具有丰富的多孔结构和大的比表面积，通常被选作制备纳米复合材料的碳基材料。生物质炭也可以活化PS，作为良好的电子传输载体，参与活化反应。有研究发现FeS和生物炭的组合可以显著减少FeS的团聚并且提高三氯乙烯的去除率。目前为止，尚未报道使用磁铁矿(Fe3O4)和BC制备复合催化材料作为PS活化剂来去除偶氮染料。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的问题，本专利技术要解决的一个技术问题在于提供一种Fe3O4@BC纳米复合材料的制备方法。本专利技术要解决的另一个技术问题在于提供一种Fe3O4@BC纳米复合材料。本专利技术要解决的技术问题还有一个在于提供一种Fe3O4@BC纳米复合材料在活化PB降解偶氮染料中的应用。
[0007]为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0008]一种Fe3O4@BC纳米复合材料的制备方法，将天然磁铁矿与生物质炭(BC)在高能球磨机中通过球磨制备Fe3O4@BC纳米复合材料。
[0009]所述Fe3O4@BC纳米复合材料的制备方法，所述磁铁矿与生物质炭的质量比为1:1～1:7；球料比为8:1～12:1，球料比指的是不锈钢球的质量与混合物(混合物为磁铁矿和生物质炭的混合)的质量比。
[0010]所述Fe3O4@BC纳米复合材料的制备方法，在行星球磨机中加入不锈钢小球和磁铁矿、生物质炭的混合物，球磨机每1～3h改变一次方向并停机冷却；球磨结束后得到Fe3O4@BC纳米复合材料；所述球磨机转速为100～500rpm，球磨时间为10～14h；所述不锈钢小球的直径为5mm和10mm。
[0011]所述Fe3O4@BC纳米复合材料的制备方法，所述磁铁矿与生物质炭的质量比为1:5；所述球料比为10:1；球磨机以300rpm的速度运行，球磨时间为12h。
[0012]所述Fe3O4@BC纳米复合材料的制备方法，先将生物质纤维原料放置在管式炉中烧制，管式炉以5～10℃/min的升温速率升至600～800℃后保持3h，烧制完成后冷却至室温取出，用KOH和HCl交替清洗，再用去离子水洗至中性后，放入60～80℃烘10～12h，取出后放入干燥器中保存，待用。
[0013]所述Fe3O4@BC纳米复合材料的制备方法，所述生物质纤维原料为杨树木粉。
[0014]所述Fe3O4@BC纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0015](1)先将杨树木粉放置在管式炉中烧制，管式炉以10℃/min的升温速率升至700℃后保持3h，烧制完成后冷却至室温取出，用1M KOH和1M HCl交替清洗，再用去离子水洗至中性后，放入80℃烘12h，取出后放入干燥器中保存，待用；
[0016](2)在行星球磨机中加入不锈钢小球和磁铁矿、生物质炭的混合物，不锈钢小球的直径为5mm和10mm，球磨机以300rpm的速度运行，球磨时间为12h，球磨机每3h改变一次方向并停机冷却；球磨结束后得到Fe3O4@BC纳米复合材料；所述磁铁矿与生物质炭的质量比为1:5；所述球料比为10:1。
[0017]上述方法制备得到的Fe3O4@BC纳米复合材料。
[0018]上述Fe3O4@BC纳米复合材料在活化PS(过硫酸盐)降解偶氮染料中的应用。
[0019]所述Fe3O4@BC纳米复合材料在活化PS(过硫酸盐)降解偶氮染料中的应用，所述偶氮染料为AO7(酸性橙7)。
[0020]有益效果：与现有的技术相比，本专利技术的优点包括：
[0021](1)机械化学法是一种简单的物理方法，工艺简单，效率高且成本低，利用球磨的方式将材料混合并将材料的粒径减小到纳米级，以此合成多种金属@碳纳米复合催化材料。
[0022](2)本专利技术Fe3O4@BC纳米复合材料反应2h内，对偶氮染料AO7的降解率可以达到100％。
附图说明
[0023]图1为不同材料的扫描电镜图；
[0024]图2为不同材料的元素分布图；
[0025]图3为不同材料的FTIR光谱图；
[0026]图4为不同材料的拉曼光谱图；
[0027]图5为不同材料对AO7的降解效果图；
[0028]图6为自由基清除剂对Fe3O4@BC活化PMS降解AO7的影响图；
[0029]图7为Fe3O4@BC 5对AO7的降解结果图；
[0030]图8为AO7降解的产物质谱图。
具体实施方式
[0031]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0032]实施例1
[0033]一种Fe3O4@BC纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0034](1)先将杨树木粉放置在管式炉中烧制，管式炉以10℃/min的升温速率升至700℃后保持3h，烧制完成后冷却至室温取出，用1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Fe3O4@BC纳米复合材料的制备方法，其特征在于，将天然磁铁矿与生物质炭在高能球磨机中通过球磨制备Fe3O4@BC纳米复合材料。2.根据权利要求1所述Fe3O4@BC纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述磁铁矿与生物质炭的质量比为1:1～1:7；球料比为8:1～12:1，球料比指的是不锈钢球的质量与混合物的质量比。3.根据权利要求1所述Fe3O4@BC纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在行星球磨机中加入不锈钢小球和磁铁矿、生物质炭的混合物，球磨机每1～3h改变一次方向并停机冷却；球磨结束后得到Fe3O4@BC纳米复合材料；所述球磨机转速为100～500rpm，球磨时间为10～14h；所述不锈钢小球的直径为5mm和10mm。4.根据权利要求1所述Fe3O4@BC纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述磁铁矿与生物质炭的质量比为1:5；所述球料比为10:1；球磨机以300rpm的速度运行，球磨时间为12h。5.根据权利要求1所述Fe3O4@BC纳米复合材料的制备方法，其特征在于，先将生物质纤维原料放置在管式炉中烧制，管式炉以5～10℃/min的升温速率升至600～800℃后保持3h，烧...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔维川，杨启雯，阮婧琦，赵振清，王连杰，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：