一种低损耗LCP材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低损耗LCP材料及其制备方法，其制备方法包括：(1)将碳纳米管依次在氢氟酸溶液和硝酸溶液中浸泡处理，得到预处理碳纳米管；(2)将预处理碳纳米管与混合酸液回流，得到纯化碳纳米管；(3)将纯化碳纳米管、邻甲基对苯二酚与1，2

【技术实现步骤摘要】
一种低损耗LCP材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及液晶高分子
，具体涉及一种低损耗LCP材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]液晶聚合物(LCP)是一种具有独特结构和物理特性的热塑性塑料。当加工过程呈液晶态流动时，分子中的刚性部分会沿着剪切流方向一个接一个对准排列。一旦这个方向形成，分子的方向和结构将不再改变，即便LCP的温度冷却到低于熔融温度时也是如此。由于LCP独特的结构，它具有电学、热学、机械和化学等方面的综合特性，这是其他工程聚合物所不具有的。由于LCP有很好的性能和稳定性，所以常常用于空间和军事电子系统的衬底。例如，LCP可以用作于射频电磁元件如天线的高性能载体等。高频测试的结果表明LCP在0.5GHz至40GHz的范围内有相当一致的相对介电常数，而且它们有很低的介电损耗。
[0003]现有技术中在LCP中添加玻璃纤维、碳纤维等增强材料或添加石墨、云母等无机填料，可提高制品的熔接接缝强度，降低制品的各向异性，改善材料高温力学性能，提高使用价值。另一方面，采用矿物填料填充还可以降低成本提高市场竞争力，目前己获得实际工业生产和应用。但是无论是自制还是市售的无机填料中有不同程度催化剂及杂质的残留，很大程度上会影响多孔材料的孔隙率，同时也会造成自身介电常数偏高。

技术实现思路

[0004]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种低损耗LCP材料，旨在降低LCP的介电常数及介电损耗。
[0005]为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0006]一种低损耗LCP材料的制备方法，其中，包括以下步骤：
[0007](1)将碳纳米管依次在氢氟酸溶液和硝酸溶液中浸泡，洗涤，干燥，得到预处理碳纳米管；
[0008](2)将所述的预处理碳纳米管与混合酸液加热至煮沸，回流，洗涤，干燥，得到纯化碳纳米管；
[0009](3)将所述的纯化碳纳米管、邻甲基对苯二酚与1，2
‑
二氯乙烷超声搅拌混合，冰水浴中加入三乙胺，搅拌，得到混合液；
[0010](4)在保护气氛下加入向所述混合液中加入4，4一二苯醚二甲酸，依次在冰水浴和室温下搅拌，加入丙酮，过滤，洗涤，干燥，得到低损耗LCP材料。
[0011]所述的低损耗LCP材料的制备方法，其中，所述的氢氟酸溶液的质量分数为25
‑
35％，在氢氟酸溶液中的浸泡时间为12
‑
24h；
[0012]所述的硝酸溶液的质量分数为30
‑
40％，在硝酸溶液中的浸泡时间为24
‑
36h。
[0013]所述的低损耗LCP材料的制备方法，其中，所述的预处理碳纳米管与混合酸液的质量比为1:40
‑
60。
[0014]所述的低损耗LCP材料的制备方法，其中，所述的混合酸液包括质量分数为95％硫
酸溶液、质量分数为65％的硝酸溶液和水；其中所述的硫酸溶液、硝酸溶液和水的体积比为5:3:2
‑
0:2:8。
[0015]所述的低损耗LCP材料的制备方法，其中，所述的步骤(3)加入三乙胺搅拌的转速为500
‑
800rpm，所述的搅拌时间为5
‑
30min。
[0016]所述的低损耗LCP材料的制备方法，其中，所述的步骤(4)中冰水浴搅拌的转速为800
‑
1000rpm，搅拌时间为1
‑
2h；
[0017]室温搅拌的转速为400
‑
600rpm，搅拌时间为4
‑
6h。
[0018]所述的低损耗LCP材料的制备方法，其中，所述的低损耗LCP材料中碳纳米管的质量分数为1
‑
15％。
[0019]所述的低损耗LCP材料的制备方法，其中，所述的邻甲基对苯二酚、三乙胺和4，4一二苯醚二甲酸的质量比为1
‑
3:1
‑
4:2
‑
5。
[0020]所述的低损耗LCP材料的制备方法，其中，所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
[0021]同时，本专利技术还提供了一种低损耗LCP材料，由前述的方法制备而得；所述的低损耗LCP材料的介电常数为2.5
‑
2.9K/20GHz，介电损耗为0.002
‑
0.004。
[0022]有益效果：本专利技术公开了一种低损耗LCP材料极其制备方法，首先通过对多壁碳纳米管复合前进行纯化处理，有效去除填料中的杂质以及碳纳米管中的非晶碳结构。再将纯化后的多壁碳纳米管在LCP合成过程中进行复合，从而有效的降低LCP材料的介电常数及介电损耗。
具体实施方式
[0023]本专利技术提供一种低损耗LCP材料极其制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0024]具体地，本专利技术提供了一种低损耗LCP材料的制备方法，包括以下步骤：
[0025](1)将碳纳米管置于质量分数为25％
‑
35％的氢氟酸中浸泡12h
‑
24h，去除填料制备过程中的催化剂载体；再置于质量分数为30％
‑
40％的硝酸溶液中浸泡24h
‑
36h，去除填料制备过程中残留的催化剂颗粒，洗涤至中性，100
‑
130℃下干燥3
‑
6h，得到预处理碳纳米管。
[0026](2)将所述的预处理碳纳米管与混合酸液按质量比1:40
‑
60混合，加热至煮沸，回流0.5
‑
3h，洗涤至中性，100
‑
130℃下干燥8
‑
12h，得到纯化碳纳米管；
[0027]其中，所述的混合酸液包括质量分数为95％硫酸溶液、质量分数为65％的硝酸溶液和水；其中所述的硫酸溶液、硝酸溶液和水的体积比为5:3:2
‑
0:2:8。
[0028](3)将所述的纯化碳纳米管、邻甲基对苯二酚与1，2
‑
二氯乙烷超声搅拌至混合均匀，冰水浴中冷却至0℃，加入三乙胺，500
‑
800rpm搅拌5
‑
30min，得到混合液；
[0029](4)在保护气氛下加入向所述混合液中加入4，4一二苯醚二甲酸，冰水浴冷却至0℃，800
‑
1000rpm搅拌1
‑
2h后，在室温400
‑
600rpm搅拌4
‑
6h，加入丙酮，将沉淀物过滤，洗涤，在80
‑
100℃下干燥，得到低损耗LCP材料。
[0030]其中，所述的低损耗LCP材料中碳纳米管的质量分数为1
‑
15％。
[0031]邻甲基对苯二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低损耗LCP材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碳纳米管依次在氢氟酸溶液和硝酸溶液中浸泡，洗涤，干燥，得到预处理碳纳米管；(2)将所述的预处理碳纳米管与混合酸液加热至煮沸，回流，洗涤，干燥，得到纯化碳纳米管；(3)将所述的纯化碳纳米管、邻甲基对苯二酚与1，2
‑
二氯乙烷超声搅拌混合，冰水浴中加入三乙胺，搅拌，得到混合液；(4)在保护气氛下加入向所述混合液中加入4，4一二苯醚二甲酸，依次在冰水浴和室温下搅拌，加入丙酮，过滤，洗涤，干燥，得到低损耗LCP材料。2.根据权利要求1所述的低损耗LCP材料的制备方法，其特征在于，所述的氢氟酸溶液的质量分数为25
‑
35％，在氢氟酸溶液中的浸泡时间为12
‑
24h；所述的硝酸溶液的质量分数为30
‑
40％，在硝酸溶液中的浸泡时间为24
‑
36h。3.根据权利要求1所述的低损耗LCP材料的制备方法，其特征在于，所述的预处理碳纳米管与混合酸液的质量比为1:40
‑
60。4.根据权利要求1所述的低损耗LCP材料的制备方法，其特征在于，所述的混合酸液包括质量分数为95％硫酸溶液、质量分数为65％的硝酸溶液和水；其中所述的硫酸溶液、硝酸溶液和水的体积比为5:3:2
‑
0:2:8。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：张东宝，于冉，徐良，
申请(专利权)人：宁夏清研高分子新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：