一种基于烷醇低共熔溶剂的萃取-反萃取体系及其应用制造技术

本发明专利技术提供一种基于烷醇低共熔溶剂的萃取

【技术实现步骤摘要】
一种基于烷醇低共熔溶剂的萃取
‑
反萃取体系及其应用


[0001]本专利技术专利涉及天然产物的分离提纯
，尤其是指基于烷醇低共熔溶剂的萃取
‑
反萃取体系及其应用。

技术介绍

[0002]生物活性化合物通常来源于植物、真菌、藻类、水果、微生物等多种生物有机体(总称生物质)中的次级代谢产物。它们在应激反应、自然防御等重要机制中发挥着不可替代的作用。基于有机溶剂的固液萃取(如热流提取、索式萃取等)是从生物基质中提取生物活性化合物的传统手段。然而传统手段多涉及以下问题：
①
有机溶剂使用量大，有违绿色化学的理念；
②
使用有机溶剂提取时选择性差，加大后续纯化工作量；
③
加热回流萃取技术操作繁琐、能耗大，造成能源浪费，且温度过高易导致目标化合物活性丧失。
[0003]低共熔溶剂(DES)是由氢键给体和氢键受体，通过氢键作用力缔合形成的一种共熔溶剂，其熔点低于各组成成分。DES具备制备简单、无需纯化、溶解能力强、无毒性、可设计性等优势。近年来，基于DES的提取技术以其优异的萃取效果、简单温和的操作、绿色环保和有助于维持提取物的活性展现出传统提取方法不可比拟的优势，在活性化合物提取领域有着诸多应用。
[0004]然而，由于DES蒸汽压低、难挥发，使得DES和活性化合物难以通过旋转蒸发等传统方法回收。目前DES提取物中活性物质的进一步分离纯化方法很有限，主要有大孔树脂吸附法、固相萃取法以及反萃取剂法。但它们存在纯化过程需要额外购买或合成吸附剂，成本较高，操作流程耗时耗力，且洗脱时仍需消耗有机溶剂；DES在回收过程中因过度稀释导致结构被破坏，难以循环利用的问题。
[0005]因此，开发价格低廉、操作简单、产品易于纯化且DES可以重复利用的DES萃取
‑
反萃取体系，并将其用于活性化合物的萃取纯化具有重要意义。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的问题，在本专利技术的第一方面，本专利技术提供一种基于烷醇低共熔溶剂的萃取
‑
反萃取体系，包括烷醇低共熔溶剂与水或第一酸性水溶液组成的液
‑
液两相萃取体系和烷醇低共熔溶剂与碱性水溶液或第二酸性水溶液组成的液
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液反萃取体系；优选地，所述烷醇低共熔溶剂包括烷醇；更优选地，所述烷醇包括如下物质中的至少一种：1
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二十二烷醇、1
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二十烷醇、1
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十九烷醇、1
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十八烷醇、1
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十七烷醇、1
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十六烷醇、1
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十五烷醇、1
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十四烷醇、1
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十三烷醇、1
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十二烷醇、薄荷醇。
[0007]更优选地，所述烷醇由1
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十二烷醇和薄荷醇组成。更优选地，所述烷醇由1
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十二烷醇和薄荷醇按摩尔比为1：(2～3)组成。
[0008]本专利技术还提供一种基于烷醇低共熔溶剂的萃取体系，包括烷醇低共熔溶剂与水或第一酸性水溶液；优选地，所述烷醇低共熔溶剂包括烷醇；更优选地，所述烷醇包括如下物质中的至少一种：1
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二十二烷醇、1
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二十烷醇、1
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十九烷醇、1
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十八烷醇、1
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十七烷醇、1
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十
六烷醇、1
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十五烷醇、1
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十四烷醇、1
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十三烷醇、1
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十二烷醇、薄荷醇。
[0009]本专利技术还提供一种基于烷醇低共熔溶剂的反萃取体系，包括烷醇低共熔溶剂与碱性水溶液或第二酸性水溶液；优选地，所述烷醇低共熔溶剂包括烷醇；更优选地，所述烷醇包括如下物质中的至少一种：1
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二十二烷醇、1
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二十烷醇、1
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十九烷醇、1
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十八烷醇、1
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十七烷醇、1
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十六烷醇、1
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十五烷醇、1
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十四烷醇、1
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十三烷醇、1
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十二烷醇、薄荷醇。
[0010]在本专利技术的一个或多个实施例中，所述第一酸性水溶液为盐酸水溶液，所述第二酸性水溶液选自盐酸水溶液、磷酸水溶液、草酸水溶液中的一种。
[0011]在本专利技术的第二方面，本专利技术提供一种在本专利技术第一方面所述的基于烷醇低共熔溶剂的萃取
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反萃取体系和/或基于烷醇低共熔溶剂的萃取体系和/或所述的基于烷醇低共熔溶剂的反萃取体系在活性化合物提取纯化中的应用。
[0012]在本专利技术的一个或多个实施例中，所述活性化合物为蒽醌类化合物。优选地，所述蒽醌类化合物包括1,8
‑
二羟基蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。
[0013]在本专利技术的第三方面，本专利技术提供一种活性化合物的提取纯化方法，包括如下步骤：
[0014]步骤一：活性化合物的萃取
[0015]1)将含有活性化合物的生物质加入水或第一酸性水溶液中；
[0016]2)步骤1)得到的混合液中加入烷醇低共熔溶剂，萃取，离心，得到液
‑
液
‑
固三相体系，上相为烷醇低共熔溶剂萃取相；
[0017]步骤二：活性化合物的反萃取
[0018]将步骤一得到的烷醇低共熔溶剂萃取相与碱性水溶液或第二酸性水溶液混合，离心，得到两相，收集碱性水溶液相或第二酸性水溶液；
[0019]步骤三：活性化合物的沉淀与干燥
[0020]将步骤二得到的碱性水溶液或第二酸性水溶液相中加入酸性或碱性物质中和，混合，离心，干燥固相，得到活性化合物；
[0021]所述烷醇低共熔溶剂包括烷醇；优选地，所述烷醇包括如下物质中的至少一种：1
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二十二烷醇、1
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二十烷醇、1
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十九烷醇、1
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十八烷醇、1
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十七烷醇、1
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十六烷醇、1
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十五烷醇、1
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十四烷醇、1
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十三烷醇、1
‑
十二烷醇、薄荷醇。
[0022]更优选地，所述烷醇由1
‑
十二烷醇和薄荷醇组成。更优选地，所述烷醇由1
‑
十二烷醇和薄荷醇按摩尔比为1：(2～3)组成。
[0023]在本专利技术的一个或多个实施例中，所述步骤一的步骤1)中，第一酸性水溶液为盐酸溶液，所述盐酸溶液的浓度为0～20％(w/v)。
[0024]在本专利技术的一个或多个实施例中，所述步骤一的步骤2)中，加入的烷醇低共熔溶剂与含有活性化合物的生物质的体积质量比为2.5～50mL/g，所述萃取在25～本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于烷醇低共熔溶剂的萃取
‑
反萃取体系，其特征在于，包括烷醇低共熔溶剂与水或第一酸性水溶液组成的液
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液两相萃取体系和烷醇低共熔溶剂与碱性水溶液或第二酸性水溶液组成的液
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液反萃取体系；优选地，所述烷醇低共熔溶剂包括烷醇；更优选地，所述烷醇包括如下物质中的至少一种：1
‑
二十二烷醇、1
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二十烷醇、1
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十九烷醇、1
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十八烷醇、1
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十七烷醇、1
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十六烷醇、1
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十五烷醇、1
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十四烷醇、1
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十三烷醇、1
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十二烷醇、薄荷醇。2.一种基于烷醇低共熔溶剂的萃取体系，其特征在于，包括烷醇低共熔溶剂与水或第一酸性水溶液；优选地，所述烷醇低共熔溶剂包括烷醇；更优选地，所述烷醇包括如下物质中的至少一种：1
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二十二烷醇、1
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二十烷醇、1
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十九烷醇、1
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十八烷醇、1
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十七烷醇、1
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十六烷醇、1
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十五烷醇、1
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十四烷醇、1
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十三烷醇、1
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十二烷醇、薄荷醇。3.一种基于烷醇低共熔溶剂的反萃取体系，其特征在于，包括烷醇低共熔溶剂与碱性水溶液或第二酸性水溶液；优选地，所述烷醇低共熔溶剂包括烷醇；更优选地，所述长链烷醇包括如下物质中的至少一种：1
‑
二十二烷醇、1
‑
二十烷醇、1
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十九烷醇、1
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十八烷醇、1
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十七烷醇、1
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十六烷醇、1
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十五烷醇、1
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十四烷醇、1
‑
十三烷醇、1
‑
十二烷醇、薄荷醇。4.根据权利要求1所示的基于烷醇低共熔溶剂的萃取
‑
反萃取体系，其特征在于，所述第一酸性水溶液为盐酸水溶液，所述第二酸性水溶液选自盐酸水溶液、磷酸水溶液、草酸水溶液中的一种。5.一种权利要求1所述的基于烷醇低共熔溶剂的萃取
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反萃取体系和...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖玉秀，黄安琪，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：