一种易储存高性能聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种易储存高性能聚羧酸减水剂及其制备方法，以异戊烯基聚乙二醇和不饱和酸类单体为主要原料，加入丙烯酸酯改性硅油，通过自由基聚合制备聚羧酸减水剂，由以下重量份的原料制得：异戊烯基聚乙二醇120~170份、不饱和酸类单体14~40份、第三单体0.5~6.0份、氧化剂0.5~2.0份、还原剂0.5~1.0份、链转移剂0.5~1.5份和去离子水适量。本发明专利技术合成工艺流程简单，反应条件容易控制，生产的聚羧酸减水剂粉末不易受潮，且对水泥流动性和早期强度都有所提高。都有所提高。

【技术实现步骤摘要】
一种易储存高性能聚羧酸减水剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及建筑材料中混凝土外加剂领域，具体涉及一种易储存高性能聚羧酸减水剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚羧酸系高效减水剂具有低掺量、高减水率、低坍落度损失、低收缩、后期增强效果好、生产过程中不污染环境等优点。但是聚羧酸减水剂在应用过程中也存在缺点，与水泥的相容性，聚羧酸减水剂粉末储存时间不长，容易受潮使其性能受到影响。
[0003]针对这些问题，可以向减水剂分子结构中引入硅氧烷。有机硅引入到反应单体中，通过硅原子与氧原子结合形成硅氧烷。硅氧烷对热和化学试剂稳定，不被水润湿，具有优异的疏水性，可以用作防火剂、润滑剂、防潮剂。
[0004]专利CN 106279702 A公开了一种通过合成具有硅氧烷的聚醚，将改性后的带有硅氧烷的聚醚通过聚合方式引入聚羧酸减水剂分子结构中。将带有硅氧烷链段的聚醚引入减水剂结构中可以使其具有一定的消泡作用。但是该类聚醚大单体合成的转化率不高，产物的结构不好控制且容易形成交联结构，反应过程不容易控制。专利CN 112159500 A公开了一种抗泥型聚羧酸减水剂的合成方法，通过加入乙烯基环硅氧烷、丙烯酸羟乙酯、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵等单体与聚醚和丙烯酸共聚得到抗泥型减水剂。这类减水剂能提高对粘土的适应性。该制备方法中引入单体数量多，提高成本。且氯离子的引入会对混凝土中的钢筋造成腐蚀，实用性不高。
[0005]因此，选择一种合适的第三单体结构引入聚羧酸减水剂分子结构中是个重点问题。

技术实现思路
<br/>[0006]本专利技术的目的提供一种易储存高性能聚羧酸减水剂及其制备方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
[0007]根据本专利技术的一个方面，一种易储存高性能聚羧酸减水剂，按照重量份数计，由以下组分组成：异戊烯基聚乙二醇120~170份、不饱和酸类单体14~40份、第三单体0.5~6.0份、氧化剂0.5~2.0份、还原剂0.5~1.0份、链转移剂0.5~1.5份和去离子水130
‑
150份；其中，所述第三单体为丙烯酸酯改性硅油。
[0008]在某些实施方式中，所述异戊烯基聚乙二醇的分子量为2400g/mol。
[0009]在某些实施方式中，所述丙烯酸酯改性硅油的分子量为1250g/mol。
[0010]在某些实施方式中，所述链转移剂为3
‑
巯基丙酸。
[0011]在某些实施方式中，所述氧化剂为双氧水、过氧化叔丁醇或过硫化铵。
[0012]在某些实施方式中，所述还原剂为抗坏血酸或甲醛次硫酸氢钠。
[0013]根据本专利技术的另一个方面，一种易储存高性能聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）向反应釜内加入异戊烯基聚乙二醇和氧化剂，加去离子水搅拌至完全溶解并且加热至40℃；（2）将不饱和酸类单体、链转移剂、丙烯酸酯改性硅油和去离子水混合搅拌制得滴加液A；将还原剂与水混合搅拌制得滴加液B；（3）向步骤（1）中的反应釜内滴加滴加液和滴加液B；滴加液A在150
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180分钟内滴加结束，滴加液B在180
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210分钟内滴加结束；滴加完成后，进行保温1h；（4）向溶液中加入浓度为30%氢氧化钠溶液进行中和，使溶液PH至7
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8；得到溶液为高性能聚羧酸减水剂母液。
[0014]本专利技术提供的一种易储存高性能聚羧酸减水剂及其制备方法，其优点在于：将A料（不饱和酸类单体、丙烯酸酯改性硅油、链转移剂溶于去离子水）和B料（还原剂与去离子水）同时匀速滴加至底料（异戊烯基聚乙二醇、双氧水和水）中，经自由基聚合，一步反应得到聚羧酸减水剂。工艺操作简单，反应条件容易控制，产品的性能稳定，产品为无毒无害的水溶性聚合物。该方法制备方法简单合理、效率高、成本低。
[0015]丙烯酸酯改性硅油作为第三单体，能够将硅氧烷、酯基引入到减水剂分子结构中。硅氧烷结构的引入，可以在合成生产过程起到阻燃以及聚羧酸减水剂粉末储存过程中防污、防受潮板结的一个作用。在分子结构中引入酯基，憎水基团的引入可以提高减水剂的一个缓释效果，对水泥早期强度也有一定的提高。本专利技术制备得到的聚羧酸减水剂水泥的适应性强、保坍性能好，容易储存不易变质。
具体实施方式
[0016]下面结合实施例，对本专利技术进行进一步详细的说明。
[0017]本专利技术提供放入一种易储存高性能聚羧酸减水剂，该聚羧酸减水剂由以下重量份的原料制得：异戊烯基聚乙二醇120~170份，丙烯酸14~40份、丙烯酸酯改性硅油0.5~6.0份、链转移剂0.5~1.5份，氧化剂0.5~2.0份、还原剂0.5~1.0份和去离子水130
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150份， 减水剂母液固含量为40
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45%。
[0018]本专利技术中的反应单体包括异戊烯基聚乙二醇、丙烯酸酯改性硅油、不饱和酸类单体。链转移剂为3
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巯基丙酸。其中，异戊烯基聚乙二醇的分子量为2400g/mol，丙烯酸酯改性硅油的分子量1250g/mol。
[0019]上述聚羧酸减水剂的制备方法具体为：步骤一，将异戊烯基聚乙二醇溶于去离子水，加入氧化剂形成底料；步骤二，将不饱和酸类单体、丙烯酸酯改性硅油和链转移剂溶于水中形成A料；将还原剂溶于水中形成B料；步骤三，将底料升温至40℃，往底料中同时匀速滴加A、B料，分别滴加3h、3.5h。滴加完成后保温1h；步骤四，待保温结束，加入浓度为30%氢氧化钠溶液中和至溶液PH至7
‑
8。得到黏稠溶液即聚羧酸减水剂。
[0020]实施例1本专利技术提供一种易储存高性能聚羧酸减水剂，该聚羧酸减水剂由以下重量份的原料制得：异戊烯基聚乙二醇120份，丙烯酸22份、丙烯酸酯改性硅油1.4份、3
‑
巯基丙酸0.7
份，双氧水1.4份、抗坏血酸0.7份和去离子水130份。
[0021]上述聚羧酸减水剂的制备方法具体为：步骤一，将异戊烯基聚乙二醇120份和双氧水1.4份溶于部分去离子水中形成底料；步骤二，将丙烯酸22份、丙烯酸酯改性硅油1.4份，3
‑
巯基丙酸0.7份溶于部分去离子水中形成A料；将抗坏血酸0.7份溶于部分去离子水形成B料；步骤三，将底料升温至40℃，开始匀速滴加A、B料分别滴加3h、3.5h，滴加完成后保温1.0h；步骤四，待保温结束后，用30%浓度氢氧化钠溶液中和至溶液PH至7
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8；最终得到的PC1溶液。
[0022]实施例2本专利技术提供一种易储存高性能聚羧酸减水剂，该聚羧酸减水剂由以下重量份的原料制得：异戊烯基聚乙二醇144份、丙烯酸26份、丙烯酸酯改性硅油3.4份、3
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巯基丙酸0.85份、双氧水1.7份、甲醛次硫酸氢钠0.85份和去离子水130份。
[0023]上述聚羧酸减水剂的制备方法具体为：步骤一，将异戊烯基聚乙二醇144份和双氧水1.7份溶于部分去离子水中形成底料；步骤二，将丙烯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种易储存高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，按照重量份数计，由以下组分组成：异戊烯基聚乙二醇120~170份、不饱和酸类单体14~40份、第三单体0.5~6.0份、氧化剂0.5~2.0份、还原剂0.5~1.0份、链转移剂0.5~1.5份和去离子水130
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150份；其中，所述第三单体为丙烯酸酯改性硅油。2.根据权利要求1所述的一种易储存高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述异戊烯基聚乙二醇的分子量为2400g/mol。3.根据权利要求1所述的一种易储存高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述丙烯酸酯改性硅油的分子量为1250g/mol。4.根据权利要求1所述的一种易储存高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂为3
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巯基丙酸。5.根据权利要求1所述的一种易储存高性能聚羧酸减水剂，其特征在于，所述氧化剂为双氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰长胜，周密，李臻，周志尚，
申请(专利权)人：江苏福吉利亚建材有限公司，
类型：发明
国别省市：