一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，包括共沉淀剂的选择、硝酸镧用量的选择、氨性缓冲溶液用量选择、溶解液及其酸度的选择和分离效果等，使样品中的镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴沉淀分离，同时保证待测铁、铝元素没有被吸附、包裹和其它损失。采用原子吸收光谱法测定铁，采用铬天青分光光度法测定铝。在测定微量铝时，对铬天青分光光度法进行了优化，加入含有长碳链的有机表面活性剂CTMAB和OP，使其形成三元络合物，最大吸收波长红移，灵敏度增大了约5倍。采用本发明专利技术方法分离后的溶液，几乎无干扰离子，准确度高、精密度好，可解决镍电解系统、镍电积系统和原料预处理系统中微量铁和铝元素的分析难题。理系统中微量铁和铝元素的分析难题。

【技术实现步骤摘要】
一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法


[0001]本专利技术属于化学分析
，涉及一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，具体涉及一种镍基溶液物料中微量铁、铝含量测定过程中的镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴沉淀分离方法及铁、铝含量测定方法。

技术介绍

[0002]镍湿法冶炼系统一般包括镍电解系统和镍电积系统，电镍产品远销美、英、日等10多个国家，用它制造的不锈钢和各种合金钢被广泛地用于飞机、坦克、舰艇、雷达、导弹、宇宙飞船和民用工业中的一些制造以及陶瓷颜料、永磁材料、电子遥控等领域。随着工艺和结构的调整，不断开发新品种，要增加许多元素的检测以及现有分析元素的检测下限的降低，对液体样品的分析提出了更高的要求。
[0003]镍系统新液中镍浓度约为50g/L~80g/L、钠离子约为35g/L~45g/L硫酸根约为80g/L~200g/L、氯离子约为60 g/L~90g/L、铜约为0.10g/L~5.0g/L、钴约为0.1 g/L~10g/L，而铁元素含量最低仅为0.0000Xg/L，镍含量是铁的百万倍。目前，镍基溶液中微量铁采用硫氰酸盐
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乙酸乙酯萃取滴定比色法分析时，大量钴的存在，严重干扰铁的测定，无法看到铁与硫氰酸盐形成的红色络合物，只能看到钴与硫氰酸盐形成的蓝色络合物，目视比色法无法消除钴对铁的干扰。且硫氰酸盐
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乙酸乙酯萃取滴定比色法的最低测定值（界限值）为0.00020g/L，不能满足镍电解系统对测定下限0.0000X g/L的要求。
[0004]镍电解新液中微量铝的分析无标准可循，经查阅大量文献，铝的分析方法主要有ICP光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法等。申请人进行初步的试验得出以下几个结论：一是采用ICP光谱法测定，大量镍基体的干扰使得铝的加标回收率极低，样品稀释后，强度太小，导致结果偏差较大，无法得到满意的结果；二是采用火焰原子吸收光谱法测定时，现有的空气
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乙炔火焰条件下，铝几乎不原子化，不可行；采用国标铬天青S分光光度法时，铝和铬天青S在弱酸性溶液中生成红色的二元络合物，最大吸收波长在545nm，摩尔吸光系数为4.0
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104，标准系列和样品不在一个色系，标准系列为红色，样品为蓝色，无法测定；由于大量干扰离子的存在，在选择参比溶液时，选用水空白、试剂空白、样品空白、镍基体匹配空白、阴离子匹配空白、样品加试剂空白为参比，均无法得到正确的结果，因此，需要将镍基体进行分离，同时富集铁和铝，对分析方法进行开发，满足生产需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是为了解决如何将镍基体分离以富集铁和铝，从而进行微量铁、铝含量测定的技术问题，提供了一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：在镍基溶液中加入硝酸镧溶液和氨性缓冲溶液，使镍基溶液中的镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴沉淀分离，然后采用原子吸收法测定铁，采用铬天青分光光度法测定铝；具体包括以下步骤：步骤一、取50mL镍基溶液，加入1
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4mL硝酸镧溶液，然后在搅拌状态下，加入40
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70mL氨性缓冲溶液，继续搅拌2
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3min，得到共沉淀物；步骤二、将共沉淀物用氨水（1+10）洗涤定量转移至玻砂漏斗中，真空抽滤至干，再用水冲洗玻砂漏斗壁及共沉淀物一次，真空抽滤至干；步骤三、将玻砂漏斗中共沉淀物用硝酸溶解，抽滤至比色管中，再用硝酸洗涤玻砂漏斗2
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3次，洗液合并于比色管中，稀释后以水定容，摇匀；步骤四、采用原子吸收法测定铁，采用铬天青分光光度法测定铝。
[0007]进一步地，所述硝酸镧溶液的浓度为50g/L。
[0008]进一步地，步骤三中，所述共沉淀物与硝酸的质量体积比为1:5
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10，共沉淀物质量为干重。
[0009]进一步地，步骤三中，所述硝酸为（1+4）硝酸。
[0010]进一步地，步骤四中，采用原子吸收法测定铁的操作为：使用空气
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乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处以水调零，测量铁的吸光度，计算铁含量。
[0011]进一步地，步骤四中，采用铬天青分光光度法测定铝的操作为：分取样品1.00mL，依次加入5mL抗坏血酸，3mL铬天青
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S乙醇溶液，3mL的 OP，10mL乙酸
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乙酸铵缓冲溶液，3mL的 CTMAB，以水定容，摇匀，放置15min；于分光光度计波长610nm处，测量铝的吸光度，计算铝含量。
[0012]进一步地，采用铬天青分光光度法测定铝的操作中，所述抗坏血酸的浓度为10g/L，铬天青
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S乙醇溶液的浓度为1g/L，OP的浓度为2g/L，乙酸
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乙酸铵缓冲溶液的pH=6，CTMAB的浓度为10g/L。
[0013]本专利技术的有益效果是：本专利技术方法将样品中的镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴进行了沉淀分离，消除了镍基体对铁和铝的干扰，同时在沉淀分离镍基体的同时保证待测铁和铝元素没有被吸附、包裹和其它损失，然后采用原子吸收光谱法测定铁，铬天青分光光度法测定铝，提供了一种有效分离高镍溶液中镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴的前处理方法，使得微量铁和铝的测定成为现实，对于镍湿冶炼系统中铁和铝元素含量的分析具有普遍的指导意义。
附图说明
[0014]图1为硝酸镧用量对铁测定的影响；图2为硝酸镧用量对铝测定的影响；图3为氨性缓冲溶液用量对铁测定的影响；图4为氨性缓冲溶液用量对铝测定的影响；图5为硝酸浓度对铁测定的影响；图6为硝酸浓度对铝测定的影响；图7为抗坏血酸用量选择；图8为铬天青用量选择；图9为 OP用量选择；图10为CTMAB用量选择；图11为酸度对铝测定影响；图12为缓冲溶液用量对铝测定的选择；
图13 显色时间对铝测定的影响。
具体实施方式
[0015]下面对本专利技术镍基溶液中微量铁、铝含量测定的方法详细说明。
[0016]本专利技术方法的建立包括共沉淀剂的选择，硝酸镧用量的选择，氨性缓冲溶液用量选择，共沉淀溶解液及其酸度的选择和分离效果。
[0017]本专利技术所需要使用的仪器为：240FS型原子吸收光谱仪(安捷伦公司)；分光光度计。铁离子测定条件（仪器的设定条件）为：波长248.3nm，灯电流10mA，单色器通带0.2
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铝离子测定条件（仪器的设定条件）为：波长610nm。
[0018]使用的试剂有：氯化铵（分析纯）；硝酸镧溶液（50g/L）；硝酸（1+1）；硝酸（1+4）；氨水（ρ0.90g/mL ）；氨水（1+10）；盐酸(ρ1.19g/mL )；氨性缓冲溶液；抗坏血酸（10g/L）；铬天青
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S乙醇溶液（1 g/L）；OP（2 g/L）；乙酸
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乙酸铵缓冲溶液（PH=6）；CTMAB（10g/L）。
[0019]铁标准贮存溶液：称本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，在镍基溶液中加入硝酸镧溶液和氨性缓冲溶液，使镍基溶液中的镍、钠离子、硫酸根、氯离子、铜、钴沉淀分离，然后采用原子吸收法测定铁，采用铬天青分光光度法测定铝。2.如权利要求1所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一、取50mL镍基溶液，加入1
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4mL硝酸镧溶液，然后在搅拌状态下，加入40
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70mL氨性缓冲溶液，继续搅拌2
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3min，得到共沉淀物；步骤二、将共沉淀物用氨水（1+10）洗涤定量转移至玻砂漏斗中，真空抽滤至干，再用水冲洗玻砂漏斗壁及共沉淀物一次，真空抽滤至干；步骤三、将玻砂漏斗中共沉淀物用硝酸溶解，抽滤至比色管中，再用硝酸洗涤玻砂漏斗2
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3次，洗液合并于比色管中，稀释后以水定容，摇匀；步骤四、采用原子吸收法测定铁，采用铬天青分光光度法测定铝。3.如权利要求1或2所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，所述硝酸镧溶液的浓度为50g/L。4.如权利要求2所述的一种镍基溶液中微量铁、铝的含量测定方法，其特征在于，步骤三中，所述共沉淀物与硝酸的质量体积比为1:5
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓丽，李希凯，王琳，吕庆成，潘梅荣，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：