一种镍火法冶炼过程固体物料中的镍、铜、铁、钴元素联测方法技术

本发明专利技术公开了一种镍火法冶炼过程固体物料中的镍、铜、铁、钴元素联测方法，该方法采用浓盐酸和浓硝酸低温加热溶解镍火法冶炼过程固体物料，然后采用Supermini型X射线荧光光谱仪进行镍、铜、铁、钴元素的测定，提高了样品处理过程中的安全性，克服了钾离子对X射线荧光分析技术测定样品中镍、铜、铁、钴检测的影响，解决了颗粒效应和基体效应对样品测定结果的影响，保证了样品分析的精密度和结果准确度；并将Supermini型X射线荧光光谱技术首次成功应用在固体物料中，为固体物料分析找到了一条可行的、低成本快速检测元素含量的途径；同时实现了一次压膜多元素同时分析，显著提升了劳动生产率，改善了作业环境。改善了作业环境。

【技术实现步骤摘要】
一种镍火法冶炼过程固体物料中的镍、铜、铁、钴元素联测方法


[0001]本专利技术属于化学分析
，涉及一种镍火法冶炼过程固体物料中的镍、铜、铁、钴元素联测方法，更具体地，涉及一种在Supermini型X射线荧光光谱仪上测定高镍锍等火法冶炼过程固体物料中镍、铜、铁和钴含量的方法。

技术介绍

[0002]镍火法冶炼过程固体物料常量组分镍、铜、铁、钴的测定，多年来一直采用化学分析方法。如：Ni采用EDTA滴定法或示差丁二酮肟分光光度法测定，Cu采用硫代硫酸钠滴定、Fe采用磺基水杨酸分光光度法测定、Co采用亚硝基红盐分光光度法测定或原子吸收光谱法测定，但这些分析方法存在流程长、化学试剂消耗的品种多、工作效率较低的问题。随着生产系统的不断扩能及岗位分析人员的减少，现有方法已不能满足快速分析的时限要求，同时，现有分析方法常使用挥发性物质，使得现场作业环境不尽人意，对员工的职业健康不利，迫切需要优化样品的过程检测手段和方法，提高分析工作效率，进一步改善作业环境。
[0003]近年来，X荧光光谱分析在各行业应用范围不断拓展，已广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域。在前期的试验中，对镍火法冶炼过程固体物料采用X荧光光谱分析时，粉末压片技术存在样片表面粗糙、粉末容易脱落、极易污染XRF仪器样品室；部分样品粘结力小，不能直接成型，需要加入多种粘结剂成型；颗粒度效应和矿物效应导致检测精密度和准确度差等缺陷。若采用玻璃熔融X射线荧光法测定，由于样品中含有大量的硫，会导致铂金坩埚腐蚀严重，无法进行分析。/>[0004]Supermini型X射线荧光光谱仪具有谱峰分辨能力好，稳定性好的优点，既可用于液体分析亦可进行固体样品分析。但将镍火法冶炼过程固体物料采用现有的溶样方式（盐酸+硝酸
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氯酸钾饱和溶液）在Supermini型X射线荧光光谱仪上进行测定时，出现了样品中镍、铜、铁和钴的工作曲线无法绘制，精密度差，分析结果与化学法相差极大的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决镍火法冶炼过程固体物料中元素检测存在的上述技术问题，提供一种镍火法冶炼过程固体物料中的镍、铜、铁、钴元素联测方法，以达到样品在Supermini型X射线荧光光谱仪上进行多元素联测的目的，提高分析效率。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：采用浓盐酸和浓硝酸低温加热溶解镍火法冶炼过程固体物料，然后采用Supermini型X射线荧光光谱仪进行镍、铜、铁、钴元素的测定；具体包括以下步骤：步骤一、称取0.2
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0.6镍火法冶炼过程固体物料，加入浓盐酸，低温加热溶解，继续加热浓缩至3
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5mL；步骤二、步骤一浓缩液中加入浓硝酸，低温加热溶解，继续加热浓缩至3
‑
5mL，使盐
类完全溶解后冷却，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到待测溶液；步骤三、将待测溶液采用液体压模制样，在Supermini型X射线荧光光谱仪上测定样品的荧光强度，根据镍、铜、铁、钴元素各自工作曲线计算出相应浓度，得到待测溶液中各元素的含量。
[0007]进一步地，步骤一中，所述浓盐酸的加入量为10
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30mL。
[0008]进一步地，步骤二中，所述浓硝酸的加入量为10
‑
30mL。
[0009]本专利技术研究了样品采用盐酸+硝酸
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氯酸钾饱和溶液进行样品消解时的干扰因素，对高镍锍等镍火法冶炼过程固体物料的溶样方式进行了创新，其具有以下有益效果：1、本专利技术方法采用浓盐酸+浓硝酸的溶样方式进行样品溶解，对高镍锍等镍火法冶炼过程固体物料的溶样方式进行了创新，提高了样品处理过程中的安全性，克服了钾离子对X射线荧光分析技术测定样品中镍、铜、铁、钴检测的影响，解决了颗粒效应和基体效应对样品测定结果的影响，保证了样品分析的精密度和结果准确度。
[0010]2、本专利技术将Supermini型X射线荧光光谱技术首次成功应用在固体物料中，为固体物料分析找到了一条可行的、低成本的、快速的检测元素含量的有效途径，为其他物料中相应元素的分析方法建立提供了科学依据，使得快速分析手段更加完善。
[0011]3、本专利技术实现了一次压膜多元素同时分析，解决了原方法操作环节多、流程长、现场作业环境差的问题，显著提升了劳动生产率，改善了作业环境。
附图说明
[0012]图1为硝酸氯酸钾用量对元素含量的影响结果图：A为对镍的影响；B为对铜的影响；C为对铁的影响；D为对钴的影响；图2为氯酸钾用量对元素含量的影响结果图：A为对镍的影响；B为对铜的影响；C为对铁的影响；D为对钴的影响；图3为钾离子的干扰试验结果图：A为对镍的影响；B为对铜的影响；C为对铁的影响；D为对钴的影响；图4为实施例1硫化镍钴中各元素的工作曲线：A为镍的工作曲线；B为铜的工作曲线；C为铁的工作曲线；D为钴的工作曲线；图5为实施例1硫化镍钴中各元素分析方法比对结果图：A为镍分析方法比对结果；B为铜的分析方法比对结果；C为铁的分析方法比对结果；D为钴的分析方法比对结果；图6为实施例2二次高镍锍中各元素的工作曲线：A为镍的工作曲线；B为铜的工作曲线；C为铁的工作曲线；D为钴的工作曲线；图7为实施例3高镍锍中各元素的工作曲线：A为镍的工作曲线；B为铜的工作曲线；C为铁的工作曲线；D为钴的工作曲线；图8为实施例4高锍板中各元素的工作曲线：A为镍的工作曲线；B为铜的工作曲线；C为铁的工作曲线；D为钴的工作曲线；图9为实施例4高锍板中各元素分析方法比对结果图：A为镍分析方法比对结果；B为铜的分析方法比对结果；C为铁的分析方法比对结果；D为钴的分析方法比对结果；图10为实施例5阳极泥中各元素的工作曲线：A为镍的工作曲线；B为铜的工作曲线；C为铁的工作曲线；D为钴的工作曲线。
具体实施方式
[0013]下面对本专利技术一种镍火法冶炼过程固体物料中的镍、铜、铁、钴元素联测方法进行详细说明。
[0014]本专利技术方法的建立包括干扰离子的研究、溶剂的选择、盐酸用量选择、硝酸用量选择、称样量的选择，适用于高镍硫等镍火法冶炼过程固体物料中镍、铜、铁和钴含量测定溶样方法的选择。
[0015]本专利技术所使用的仪器为：Supermini型X射线荧光光谱仪。样品测定条件见表1。
[0016]表1 Supermini型X射线荧光光谱仪器测量条件使用的试剂有：浓盐酸(ρ1.19 g/mL)；浓硝酸(ρ1.42 g/mL)；硝酸
‑
氯酸钾饱和溶液。
[0017]一、干扰离子的研究采用现有的浓盐酸+硝酸
‑
氯酸钾饱和溶液进行样品消解时的干扰因素的确定。
[0018]浓盐酸用量影响称取6份硫化镍钴样品，分别加入不同量的浓盐酸，盖上表皿，加热溶解至3
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5mL，然后再分别加入25mL硝酸
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氯酸钾饱和溶液，溶解至3
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5mL，取下冷却，用水吹洗表皿及杯壁，加热使本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍火法冶炼过程固体物料中的镍、铜、铁、钴元素联测方法，其特征在于，采用浓盐酸和浓硝酸低温加热溶解镍火法冶炼过程固体物料，然后采用Supermini型X射线荧光光谱仪进行镍、铜、铁、钴元素的测定。2.如权利要求1所述的一种镍火法冶炼过程固体物料中的镍、铜、铁、钴元素联测方法，其特征在于，所述镍、铜、铁、钴元素联测方法包括以下步骤：步骤一、称取0.2
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0.6g镍火法冶炼过程固体物料，加入浓盐酸，低温加热溶解，继续加热浓缩至3
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5mL；步骤二、步骤一浓缩液中加入浓硝酸，低温加热溶解，继续加热浓缩至3
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5mL，使盐类完全溶解后冷却，移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，得到待测溶液；步骤三、将待测溶液采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：王琳，刘晓丽，赵有刚，刘世和，李颖，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：