一种碳化硅粉料的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种碳化硅粉料的合成方法，包括：通过将高纯碳粉和高纯硅粉进行混合，并装入石墨坩埚内，其中石墨坩埚内设有氟化石墨内衬，将所述石墨坩埚放置炉腔内；将所述炉腔升温，并在升温过程中，向所述炉腔内通入氢气与惰性气体的混合气体，且所述氟化石墨内衬分解释放含氟气体；抽出所述炉腔内的气体，使所述高纯碳粉和所述高纯硅粉反应，得到中间相产物；将所述炉腔升温，使所述中间相产物反应生成碳化硅粉料。通过本发明专利技术提供的一种碳化硅粉料合成方法，能够得到高纯度的碳化硅粉料。能够得到高纯度的碳化硅粉料。能够得到高纯度的碳化硅粉料。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅粉料的合成方法


[0001]本专利技术涉及碳化硅合成领域，特别涉及到一种碳化硅粉料的合成方法。

技术介绍

[0002]碳化硅(SiC)作为第三代半导体技术的代表，具有宽禁带、高导热率、高电子饱和迁移速率、高击穿电场等性质，被广泛应用于制造电力电子、射频器件、光电子器件等领域。而碳化硅单晶的质量制约着后续器件的性能，碳化硅单晶常采用碳化硅粉料制备，因此对碳化硅粉料的质量要求越来越严苛。目前碳化硅的制备方法主要有：固相法、液相法及气相法，碳化硅单晶生长用的原材料碳化硅，主要是通过高温固相法合成，该方法是采用高纯硅粉和碳粉为原料，通过外部加热法保证硅粉和碳粉固相反应的持续进行。
[0003]在高温固相法合成过程中，由于硅的熔点较低，反应前的温度需要维持在较低温度，防止硅的融化和升华，这会造炉腔内的杂质无法在反应前排除，导致杂质参与反应，造成合成的碳化硅纯度降低，合成的碳化硅粉料纯度达不到高纯半绝缘碳化硅单晶生长的要求。因此，如何在反应前的温度时，去除杂质成为亟需解决的问题。

技术实现思路

[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种碳化硅粉料的合成方法，采用在石墨坩埚内壁表面涂覆或者放置一层氟化石墨内衬作为过渡层，氟化石墨经高温分解后产生氟气，产生的含氟气体易与浅能级元素(例如B、Al等)发生反应，从而达到除杂的目的。该方法具有方便易行，经济效益好的特点。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]将高纯碳粉和高纯硅粉进行混合，并装入石墨坩埚内，其中所述石墨坩埚内设有氟化石墨内衬，将所述石墨坩埚放置炉腔内；
[0007]将所述炉腔升温，并在升温过程中，向所述炉腔内通入氢气与惰性气体的混合气体，且所述氟化石墨内衬分解释放含氟气体；
[0008]抽出所述炉腔内的气体，使所述高纯碳粉和所述高纯硅粉反应，得到中间相产物；
[0009]将所述炉腔升温，使所述中间相产物反应生成碳化硅粉料。
[0010]在专利技术的一些实施方式中，所述高纯碳粉和所述高纯硅粉的摩尔比为1:1～1:1.2。
[0011]在专利技术的一些实施方式中，所述氟化石墨内衬的厚度为2～10mm。
[0012]在专利技术的一些实施方式中，还包括如下步骤：将所述炉腔内温度从室温升至第一温度，其中，所述第一温度为400～600℃，且在升温过程中多次对炉腔进行充惰性气体及抽真空。
[0013]在专利技术的一些实施方式中，其特征在于，将所述炉腔温度从所述第一温度升至第二温度，且在此期间向所述炉腔内通入氢气与惰性气体的混合气体，所述第二温度为1050～1150℃。
[0014]在专利技术的一些实施方式中，所述氢气与所述惰性气体的体积比为3:1～5:1。
[0015]在专利技术的一些实施方式中，在第二温度时，所述炉腔内的气体包括氢气、氮气、氟气及反应生产的氟化氢、气态氟化硅、氨气。
[0016]在专利技术的一些实施方式中，所述高纯碳粉和所述高纯硅粉在炉腔真空度小于6
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10
‑6mbar时，且在第三温度下反应6～10h，制得所述中间相产物，其中，所述第三温度为1150～1300℃。
[0017]在专利技术的一些实施方式中，所述中间相产物在第四温度下反应20～30h，制得碳化硅粉料，且所述第四温度为2000～2200℃。
[0018]在专利技术的一些实施方式中，所述碳化硅粉料的合成装置用于执行权利要求1至权利要求9任一项所述碳化硅粉料的合成方法，且所述碳化硅粉料的合成装置包括：
[0019]所述石墨坩埚，内设有所述氟化石墨内衬；以及
[0020]石墨盖，连接所述石墨坩埚上，以形成反应腔。
[0021]本专利技术提供一种碳化硅粉料的合成方法，在合成过程中，通过在石墨坩埚内壁表面涂覆或者放置一层氟化石墨内衬作为过渡层，氟化石墨经高温分解后产生含氟气体，含氟气体具有强氧化性，易于环境中的金属杂质及浅能级元素反应，去除杂质。通过通入氢气，使氢气与环境中吸附的氮元素反应，并通过洗气去除。通过设置一层氟化石墨内衬，由于氟化石墨优异的润滑性能使得取料更加方便。通过石墨盖与石墨坩埚连接处设置石墨纸或石墨板，可有效防止气相硅上升，导致腐蚀石墨盖，同时也可避免碳化硅在连接处结晶，导致打开困难而造成的石墨坩埚及石墨盖损伤。因此，本专利技术提供一种碳化硅粉料的合成方法，具有良好的经济效益及应用价值。
附图说明
[0022]图1为一实施例中碳化硅的合成方法流程示意图。
[0023]图2为一实施例中使用反应装置示意图。
[0024]图3为一实施例中使用反应装置示意图。
[0025]图4为一实施例中使用反应装置示意图。
[0026]图5为一实施例中使用反应装置示意图。
[0027]标号说明：
[0028]1‑
石墨盖，2
‑
石墨板，201
‑
石墨纸，3
‑
石墨坩埚，4
‑
氟化石墨内衬，5
‑
碳粉与硅粉的混合粉料，501
‑
碳粉、硅粉及氟化石墨的混合粉料。
具体实施方式
[0029]以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。
[0030]当实施例给出数值范围时，应理解，除非本专利技术另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本专利技术中使用的所有技术和科学术语与本
的技术人员对现有技术的掌握及本专利技术的记载，还可以使用与本发
明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本专利技术。
[0031]本专利技术提供一种碳化硅粉料的合成方法，使用以氟化石墨为内衬的石墨坩埚作为合成装置，且石墨坩埚与石墨盖以螺纹连接，并在连接处设置石墨板或石墨纸。且所述碳化硅粉料的合成方法包括将高纯碳粉和高纯硅粉混合均匀，将混合均匀的粉料装入有以氟化石墨内衬的石墨坩埚内，将装好原料的石墨坩埚放置于感应加热炉内。先进行预热，并在预热过程中，使用惰性气体对炉腔进行洗气，进行除杂。随后继续升温，并向炉腔内通入氢气和惰性气体的混合气体，氢气与环境中的氮元素反应，去除氮元素。由于加热过程中氟化石墨随着温度升高分解释放含氟气体，含氟气体与浅能级元素反应，去除金属及一些非金属元素。继续升温到达反应温度时，抽出炉腔内的混合气体，使高纯碳粉和高纯硅粉反应，得到中间相产物。继续将炉腔升温，使中间相产物相变生成碳化硅粉料。
[0032]如图1所示，在本专利技术提供的一具体实施例中，所述碳化硅粉料的合成方法包括以下步骤：
[0033]S1、混料：将高纯碳粉和高纯硅粉混合均匀。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅粉料的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将高纯碳粉和高纯硅粉进行混合，并装入石墨坩埚内，其中所述石墨坩埚内设有氟化石墨内衬，将所述石墨坩埚放置炉腔内；将所述炉腔升温，并在升温过程中，向所述炉腔内通入氢气与惰性气体的混合气体，且所述氟化石墨内衬分解释放含氟气体；抽出所述炉腔内的气体，使所述高纯碳粉和所述高纯硅粉反应，得到中间相产物；将所述炉腔升温，使所述中间相产物反应生成碳化硅粉料。2.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉料的合成方法，其特征在于，所述高纯碳粉和所述高纯硅粉的摩尔比为1:1～1:1.2。3.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉料的合成方法，其特征在于，所述氟化石墨内衬的厚度为2～10mm。4.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉料的合成方法，其特征在于，还包括如下步骤：将所述炉腔内温度从室温升至第一温度，其中，所述第一温度为400～600℃，且在升温过程中多次对炉腔进行充惰性气体及抽真空。5.根据权利要求4所述的一种碳化硅粉料的合成方法，其特征在于，将所述炉腔温度从所述第一温度升至第二温度，且在此期间向所述炉腔内通入氢气与惰性气体的混合气体，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈豆，关承浩，周玉洁，潘尧波，
申请(专利权)人：中电化合物半导体有限公司，
类型：发明
国别省市：