一种改进的碳化硅原料合成方法技术

本申请公开了一种改进的碳化硅原料合成方法。本申请主要涉及生长单晶用SiC粉料合成工艺研发的技术领域，主要通过在合成碳化硅原料所用的碳粉和硅粉混合物中加入聚四氟乙烯，利用聚四氟乙烯的纯化作用，达到提高合成碳化硅原料纯度的目的；首先聚四氟乙烯加入混合，使得原料混合的更加均匀，极大地减少了碳粉的区域性聚集。在原料合成的加热反应过程，移动线圈位置，使碳粉和硅粉充分反应，并且避免局部一直处于过高温度而导致的该区域碳化严重，达到提高碳化硅原料产率的目的；在降温过程通入一定比例的氦气，利用氦气热导率高的特性，达到缩短降温时间的目的。在提高合成碳化硅原料质量的同时降低了生产成本。料质量的同时降低了生产成本。料质量的同时降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种改进的碳化硅原料合成方法


[0001]本专利技术涉及晶体生长的衍生
，尤其涉及一种改进的碳化硅原料合成方法。

技术介绍

[0002]碳化硅作为第三代半导体材料，具有禁带宽度大、热导率高、饱和电子漂移速率高和击穿场强高等性质，在高温、高频、高压领域有广阔的应用前景。生长碳化硅晶体的质量和碳化硅原料的质量息息相关，目前主流的合成碳化硅原料方法为高温自蔓延法，将碳粉和硅粉混合物加热至一定温度后，反应生成碳化硅，通过移动感应线圈的位置，调整石墨坩埚内的温场分布。反应完成后，通入氩气，自然冷却至室温取出坩埚内原料，经筛分清洗等工序，得到适用于碳化硅晶体生长的碳化硅原料。
[0003]但目前的SiC粉料合成工艺中，主要关注这么几个方面，合成的温度范围，物料的颗粒度，硅粉与碳粉的形貌，合成压强，合成时间，原料配比，但实际上对合成SiC粉料的影响因素还有其他的一些，我们通过实际实验发现，还有至少两个方面的问题，一是对于固定线圈产生的温度场，其实温度并不均匀，用红外测温等手段可以发现，空间上不同位置的实际温度有微小的差异，从原料混合的角度来说，在硅粉和碳粉不能充分地细，以及充分地混合的前提下，合成的产物中常有坚硬固体，或者还有一定量的单质Si附着在其他颗粒表面，得到的原料往往不能尽如人意。
[0004]现有技术中未见有如本申请同样制备的技术路线报道，也没有与本申请相似的技术路线为公众所知，没有这样的技术路线被报道出来。

技术实现思路

[0005]本专利技术的第一目的是解决现有技术中合成的产物中常有坚硬固体，或者还有一定量的单质Si附着在其他颗粒表面，得到的原料往往不能尽如人意的问题，解决的方式是在碳粉和硅粉中添加了相当量的聚四氟乙烯，第二是进一步改善了反应气氛的问题，现有技术中有使用Ar气进行降温，可以降低粒径，但是本申请进一步发现采用特定比例的Ar气和氦气，可以进一步加强产生的分散性，进一步降低平均粒径。第三是改善了移动加热场的问题，改为移动加热线圈，还是利用PLC控制器程控移动。
[0006]本专利技术要求保护一种碳化硅原料合成系统，其特征在于：包括线圈1、石英管2、保温筒3、原料粉体4、下测温仪5、上测温仪6、石墨坩埚7。以及合成炉、机械泵、分子泵、电机丝杆传动装置8。
[0007]优选地，所述保温筒3、原料粉体4、下测温仪5、上测温仪6、石墨坩埚7均位于合成炉之内。
[0008]石英管2位于两组线圈1和保温筒3之间，石墨坩埚位于保温筒之内，原料粉体位于石墨坩埚之内，下测温仪5位于保温筒下方，上测温仪6位于保温筒上方。
[0009]所述电机丝杆传动装置8包括左电机81、左丝杆82、左滑动部83、左吊杆84，以及右
电机85、右丝杆86、右滑动部87、右吊杆88，左电机位于左丝杆上方并带动左丝杆旋转，左丝杆上连接有与丝杆相配合的左滑动部，左滑动部与左吊杆固定连接，左丝杆与左吊杆均竖直设置，线圈左侧分级固定在左吊杆之上；右电机位于右丝杆上方并带动右丝杆旋转，右丝杆上连接有与丝杆相配合的右滑动部，右滑动部与右吊杆固定连接，右丝杆与右吊杆均竖直设置，线圈右侧分级固定在右吊杆之上；所述左电机81和右电机85均连接至PLC控制器。
[0010]一种碳化硅原料合成方法，利用如前述的碳化硅原料合成系统以实施，其特征在于：(1)称取一定比例的碳粉和硅粉，并加入适量的聚四氟乙烯粉末，在球磨罐中混合研磨1h以上，得到步骤(1)混合物；(2)将步骤(1)混合物装入石墨坩埚中，并将坩埚放入碳化硅原料合成炉中；(3)使用机械泵和分子泵将合成炉内压力抽至10
‑
2Pa以下，开始加热，加热过程中移动线圈位置；(4)加热完成后，在碳化硅原料合成炉腔室内冲入一定比例的氩气和氦气，自然冷却至室温，得到步骤(4)产物；(5)取出石墨坩埚，对步骤(4)产物进行破碎、筛分等加工流程，得到碳化硅晶体生长的原料。
[0011]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：一、PTFE是一种优良的自润滑材料，相比于纯碳粉和硅粉直接进行球磨，少量添加PTFE能够极大地改善两者之间的润滑性，球磨的结果能够明显提高分散的均匀性，这是对PTFE较差的耐磨性和摩擦因数的恰当利用。二是PTFE在300℃以上就会气化，加热后完全不存在于混合物中，而且变化气体的过程也不会影响SiC原料的生产过程，因为在加热到1400℃之前，这些少量PTFE都全部气化消失了。现有技术中添加的其他填料一般无法满足这两个条件。第三是进一步改善了反应气氛的问题，现有技术中有使用Ar气进行降温，可以降低粒径，但是本申请进一步发现采用特定比例的Ar气和氦气，可以进一步加强产生的分散性，进一步降低平均粒径，SiC粉体的挥发受到抑制，同时SiC晶粒周围的SiC气相过饱和度也降低，这种情况下得到得SiC粉料粒度较小，通过与纯Ar气的对比试验，得到的粉料粒径更小，有了更显著的改善。第四是改善了移动加热场的问题，改为移动加热线圈，还是利用PLC控制器程控移动。现有技术有移动线圈或者坩埚的，但是一般都是手动移动等，并没有为线圈配制PLC控制器并进行上下往复运动的，本申请使得在漫长的晶体生长过程中，每个坩埚中的位置都达到了较高温度，而不再有温度低的盲区。
附图说明
[0012]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0013]图1是本申请主要部件示意图。
[0014]图2是本申请线圈与丝杆传动装置的示意图。
[0015]附图标记：线圈1、石英管2、保温筒3、原料粉体4、下测温仪5、上测温仪6、石墨坩埚7。以及合成炉、机械泵、分子泵、电机丝杆传动装置8、左电机81、左丝杆82、左滑动部83、左吊杆84，以及右电机85、右丝杆86、右滑动部87、右吊杆88。
具体实施方式
[0016]下面结合附图对本专利技术的优选实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0017]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0018]实施例1
[0019]一种碳化硅原料合成系统，其特征在于：包括线圈1、石英管2、保温筒3、原料粉体4、下测温仪5、上测温仪6、石墨坩埚7。以及合成炉、机械泵、分子泵、电机丝杆传动装置8。
[0020]优选地，所述保温筒3、原料粉体4、下测温仪5、上测温仪6、石墨坩埚7均位于合成炉之内。
[0021]石英管2位于两组线圈1和保温筒3之间，石墨坩埚位本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅原料合成系统，其特征在于：包括线圈(1)、石英管(2)、保温筒(3)、原料粉体(4)、下测温仪(5)、上测温仪(6)、石墨坩埚(7)；以及合成炉、机械泵、分子泵、电机丝杆传动装置(8)。2.如权利要求1所述的一种碳化硅原料合成系统，其特征在于：所述保温筒(3)、原料粉体(4)、下测温仪(5)、上测温仪(6)、石墨坩埚(7)均位于合成炉之内；石英管(2)位于线圈(1)和保温筒(3)之间，石墨坩埚位于保温筒之内，原料粉体位于石墨坩埚之内，下测温仪(5)位于保温筒下方，上测温仪(6)位于保温筒上方；所述电机丝杆传动装置(8)包括左电机(81)、左丝杆(82)、左滑动部(83)、左吊杆(84)，以及右电机(85)、右丝杆(86)、右滑动部(87)、右吊杆(88)，左电机位于左丝杆上方并带动左丝杆旋转，左丝杆上连接有与丝杆相配合的左滑动部，左滑动部与左吊杆固定连接，左丝杆与左吊杆均竖直设置，线圈左侧分级固定在左吊杆之上；右电机位于右丝杆上方并带动右丝杆旋转，右丝杆上连接有与丝杆相配合的右滑动部，右滑动部与右吊杆固定连接，右丝杆与右吊杆均竖直设置，线圈右侧分级固定在右吊杆之上；所述左电机(81)和右电机(85)均连接至PLC控制器。3.一种碳化硅原料合成方法，利用如前权利要求1
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2之一所述的碳化硅原料合成系统以实施，其特征在于：(1)称取一定比例的碳粉和硅粉，并加入适量的聚四氟乙烯粉末，在球磨罐中混合研磨1h以上，得到步骤(1)混合物；(2)将步骤(1)混合物装入石墨坩埚中，并将坩埚放入碳化硅原料合成炉中；(3)使用机械泵和分子泵将合成炉内压力抽至10
‑2Pa以下，开始加热，加热过程中移动线圈位置；(4)加热完成后，在碳化硅原料合成炉腔室内冲入一定比例的氩...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛明明，鲍慧强，赵然，赵子强，李龙远，王增泽，
申请(专利权)人：国宏中宇科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：