本发明专利技术公开一种石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，该方法包括：将催化剂负载在三维泡沫中，得到负载催化剂；将负载催化剂置于反应容器中，向反应容器内通入惰性气体，再通入碳源气体，升温至碳源气体分解的温度，并保温20～60min，再通入惰性气体置换多余的碳源气体，冷却后得到螺旋碳纤维；将石墨烯或氧化石墨烯分散在水中得到悬浊液，将螺旋碳纤维浸没在悬浊液中，干燥，将干燥后的固体加热至900～1200℃，并保温1～6h，得到石墨烯/螺旋碳纤维；将石墨烯/螺旋碳纤维加入到环氧树脂中并升高温度至90～130℃，抽真空，再升温至140～180℃，固化3～10h，得到石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料；本发明专利技术制备的复合材料具有优异的力学性能与导电性能。料具有优异的力学性能与导电性能。料具有优异的力学性能与导电性能。
【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法
[0001]本专利技术涉及复合材料的
，尤其涉及一种石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法。
技术介绍
[0002]复合材料是指由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，组成具有新性能的材料，不同材料在性能上互相取长补短。石墨烯因具有特殊的晶体结构和良好的性能，石墨烯在改善树脂基复合材料的力、热、电等性能方面具有巨大的潜力。
[0003]目前石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法主要有以下三种：第一种，石墨烯粉体直接加入环氧中进行搅拌或超声分散，随后加入交联剂进行固化成型。第二种，石墨烯粉体经过硅烷偶联剂改性以后加入环氧中进行分散并最后固化成型。第三种，石墨烯粉体首先预分散在有机溶剂中(如四氢呋喃或丙酮)，随后将分散好的溶剂分散液和环氧树脂进行共混，混合均匀之后将其中的溶剂挥发干净，然后加入固化剂固化成型。
[0004]上述制备方法存在以下缺陷：第一种，石墨烯非常容易发生团聚，导致石墨烯用量增加，环氧树脂的最终力学性能和导电性能受到不利影响。第二种，表面改性会破坏石墨烯本身的结构，从而影响其导电性能。最终使环氧复合材料的导电性能降低。第三种，使用溶剂进行预分散虽然能使石墨烯在环氧树脂中均匀分散，但是溶剂的使用和挥发会造成环境污染，而且溶剂如果残留于环氧树脂中，会对树脂的力学性能造成损害。
技术实现思路
[0005]本专利技术提供一种石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，以至少解决现有技术中存在的以上技术问题。
[0006]本专利技术一方面提供一种石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：
[0007]S1、将用于制备螺旋碳纤维的催化剂负载在三维泡沫中，得到负载催化剂；
[0008]S2、将负载催化剂置于反应容器中，并向反应容器内通入惰性气体以排出反应容器内的空气，然后通入碳源气体，将反应容器内温度升高至碳源气体分解的温度，并保温20～60min，反应结束后，再通入惰性气体置换出多余的碳源气体，冷却后得到螺旋碳纤维；
[0009]S3、将石墨烯或氧化石墨烯分散在水中得到悬浊液，将螺旋碳纤维浸没在悬浊液中，然后进行干燥，将干燥后的固体加热至900～1200℃，并保温1～6h，除去负载催化剂上的三维泡沫后，得到石墨烯/螺旋碳纤维；
[0010]S4、将石墨烯/螺旋碳纤维加入到环氧树脂中并升高温度至90～130℃，然后抽真空让环氧树脂完全浸润石墨烯/螺旋碳纤维，随后继续升温至140～180℃，固化3～10h，得到石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料。
[0011]在一可实施方式中，所述步骤S1中用于制备螺旋碳纤维的催化剂为Cu；Au；Au/Ni合金催化剂；Al2O3；Fe分子筛负载纳米Ni；或Ni、Fe中引入含硫化合物中的一种。
[0012]在一可实施方式中，所述步骤S1中的三维泡沫为三聚氰胺泡沫、聚氨酯泡沫或金属泡沫中的一种。
[0013]在一可实施方式中，所述步骤S1、将用于制备螺旋碳纤维的催化剂负载在三维泡沫中，得到负载催化剂，包括：
[0014]S1.1、将催化剂的前驱体分散在水中形成悬浊液，然后将三维泡沫浸没在悬浊液中，对吸满悬浊液的三维泡沫进行干燥，重复1～3次，得到负载有前驱体的三维泡沫；
[0015]S1.2、将负载有前驱体的三维泡沫置于反应容器中，并向反应容器内通入惰性气体以排出反应容器内的空气，将反应容器内温度升高至200～400℃，并保温5～60min，得到负载催化剂。
[0016]在一可实施方式中，所述步骤S2中升温速率小于5℃/min。
[0017]在一可实施方式中，所述步骤S2中碳源气体的流量控制在5～30mL/min。
[0018]在一可实施方式中，所述步骤S4中升温固化，包括：
[0019]先升高温度至140～150℃，固化1～4h；
[0020]继续升高温度至160～180℃，固化2～6h。
[0021]在一可实施方式中，所述步骤S3中将螺旋碳纤维浸没在悬浊液中，然后进行干燥，重复操作3～6次。
[0022]在一可实施方式中，所述碳源气体为乙炔、甲烷、乙烯中的至少一种。
[0023]本专利技术另一方面提供一种根据石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法制备出的石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料。
[0024]本专利技术通过将螺旋纤维的催化剂负载在三维泡沫中，这样可以保证螺旋纤维在生长过程中能够在三维空间中较为均匀地生长，从而保证最终得到结构均匀的螺旋纤维泡沫。将石墨烯/螺旋纤维泡沫进行高温退火，在退火过程中，螺旋纤维被碳化转变为螺旋碳纤维，其电导率和力学性能进一步提高。而且，退火过程中，覆盖于螺旋纤维表面的石墨烯被进一步纯化，其电导率也会进一步提高。螺旋纤维泡沫经过高温处理后，将环氧基体通过真空灌注的方式与其结合，固化后制备得到石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料。
[0025]螺旋纤维经过碳化后可以形成螺旋碳纤维三维网络，此网络具有较好的导电性能和力学性能，与环氧树脂复合后可以有效地提高复合材料的力学性能。而且，螺旋纤维泡沫的密度、孔隙率以及孔径可以通过CVD(化学气相沉积)制备工艺有效调控。螺旋纤维经过碳化以后形成螺旋碳纤维，其独特的螺旋结构所具有的五元碳环和七元碳环结构与石墨烯的六元碳环结构能够形成特殊的Π
‑
Π相互作用，使两者之间的电子传输更快，从而使形成的三维导电网络具有更高的导电性能。此外，螺旋碳纤维具有的独特螺旋结构能使其与环氧树脂之间形成机械锁合效应，从而使两者之间的界面结合力增强，有利于环氧复合材料力学性能的提高。并且，此螺旋结构自身所具有的较高弹性能够有效地提高其环氧复合材料的弹性模量和抗压强度。
附图说明
[0026]图1示出了本专利技术实施例6步骤S2制备的螺旋碳纤维的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合具体实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而非全部实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]实施例1
[0029]一种石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，该方法包括：
[0030]S1、将用于制备螺旋碳纤维的催化剂负载在三维泡沫中，得到负载催化剂；具体的，
[0031]S1.1、在磁力搅拌下，将100mL 0.02mol/L的氯化铜水溶液缓慢加入到100mL 0.02mol/L的酒石酸钾钠溶液中，持续搅拌20min后过滤得到蓝色沉淀，并用乙醇和蒸馏水交替洗涤3次，得到酒石酸铜；然后将酒石酸铜分散在水中，形成悬浊液，将洗涤干净的三聚氰胺泡沫浸没在悬浊液中，待三聚氰胺泡沫吸满悬浊液后放入100℃的烘箱中干燥；本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括：S1、将用于制备螺旋碳纤维的催化剂负载在三维泡沫中，得到负载催化剂；S2、将负载催化剂置于反应容器中，并向反应容器内通入惰性气体以排出反应容器内的空气，然后通入碳源气体，将反应容器内温度升高至碳源气体分解的温度，并保温20～60min，反应结束后，再通入惰性气体置换出多余的碳源气体，冷却后得到螺旋碳纤维；S3、将石墨烯或氧化石墨烯分散在水中得到悬浊液，将螺旋碳纤维浸没在悬浊液中，然后进行干燥，将干燥后的固体加热至900～1200℃，并保温1～6h，除去负载催化剂上的三维泡沫后，得到石墨烯/螺旋碳纤维；S4、将石墨烯/螺旋碳纤维加入到环氧树脂中并升高温度至90～130℃，然后抽真空让环氧树脂完全浸润石墨烯/螺旋碳纤维，随后继续升温至140～180℃，固化3～10h，得到石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料。2.根据权利要求1所述的石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中用于制备螺旋碳纤维的催化剂为Cu；Au；Au/Ni合金催化剂；Al2O3；Fe分子筛负载纳米Ni；或Ni、Fe中引入含硫化合物中的一种。3.根据权利要求1所述的石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的三维泡沫为三聚氰胺泡沫、聚氨酯泡沫或金属泡沫中的一种。4.根据权利要求2所述的石墨烯/螺旋碳纤维/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1、将...
【专利技术属性】
技术研发人员：梅园，赖垂林，刘兆平，
申请(专利权)人：宁波石墨烯创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：
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