一种6-甲酰基烟酸甲酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种6

【技术实现步骤摘要】
一种6
‑
甲酰基烟酸甲酯的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，尤其是涉及一种6
‑
甲酰基烟酸甲酯的合成方法。

技术介绍

[0002]6‑
甲酰基烟酸甲酯是一种具有双官能团的活性有机合成砌块，其分子结构中带有的醛基和酯基都能与多种官能团进行连接，从而构建不同的分子结构。目前，6
‑
甲酰基烟酸甲酯的合成方法主要有以下几种：1.以吡啶
‑
2，5
‑
二甲酸甲酯为起始原料，利用两个甲酸甲酯的活性差异，选择性还原2位甲酸甲酯，得到2
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羟甲基烟酸甲酯，再氧化羟甲基成醛基得到产品，此方法弊端在于原料价格昂贵，氧化步骤若使用戴斯马丁氧化剂，成本很高，若使用二氧化锰，污染严重。2.以6
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甲基烟酸甲酯为起始原料，通过二氧化硒一步直接氧化甲基至醛基，该方法原料价格低廉，但二氧化硒毒性加大，无法大量生产。综合几种方法，都无法进行经济高效的大规模生产。

技术实现思路

[0003]针对现有技术存在的上述问本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种6
‑
甲酰基烟酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述合成方法按照如下路线进行：具体步骤为：(1)以6
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甲基烟酸甲酯为原料，以冰乙酸作溶剂，在溴素，乙酸钠作用下反应，生成6
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三溴甲基烟酸甲酯；(2)6
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三溴甲基烟酸甲酯在亚硫酸钠水溶液作用下，脱去一个溴，得到6
‑
二溴甲基烟酸甲酯；(3)6
‑
二溴甲基烟酸甲酯与吗啉反应，生成产品6
‑
甲酰基烟酸甲酯。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，6
‑
甲基烟酸甲酯、溴素与乙酸钠的摩尔比为1:3
‑
3.5:3.5
‑
4.5。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，6
‑
甲基烟酸甲酯、溴素与乙酸钠的摩尔比为1:3.2:4。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，冰乙酸的体积量为6
‑
甲基烟酸甲酯体积的8
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12倍，优选10倍。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，反应的温度为45
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55℃，反应时间为16
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24h；优选反应温度为50℃。6.根据权利要求1所述的合成方...

【专利技术属性】
技术研发人员：张浩波，浦坤峰，宋雪剑，
申请(专利权)人：江苏弘和药物研发有限公司，
类型：发明
国别省市：