一种自组装MXene非晶化纳米片超结构及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种自组装MXene非晶化纳米片超结构及其制备方法。所述自组装MXene非晶化纳米片超结构是由V2O5/M

【技术实现步骤摘要】
一种自组装MXene非晶化纳米片超结构及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种普适性的自组装MXene成三维非晶化纳米片超结构及其制备方法，具体涉及一种通过水热法将少层MXene纳米片自组装成三维非晶化的粒径尺寸在微米级的超结构表面增强拉曼散射(SERS)衬底及其制备方法，属于激光拉曼光谱和检测


技术介绍

[0002]表面增强拉曼散射(Surface EnhancementRaman Scattering,SERS)是一种快速、高灵敏的痕量检测技术，可以用于鉴定物质并给出分子精细的结构振动信息，在食品安全、生物传感、环境分析和文物分析等领域有广阔的应用前景。基于大量的SERS技术的应用研究发现被广泛应用的SERS衬底大多为贵金属。然而，其不良的生物相容性和使蛋白质变性的能力是限制贵金属底物在病毒等生物大分子实际检测的两个罪魁祸首。与贵金属衬底相比，半导体材料在生物相容性、高光谱稳定性、强抗干扰能力和靶向分子选择性SERS增强等方面表现出许多迷人的优势，使得半导体基SERS衬底在生物分子的识别和传感中得到了广泛的应用。但半导体衬底因其SERS灵敏度较低，在实际应用中仍面临着许多挑战，因此研发高灵敏的新型半导体基SERS衬底并提出可优化衬底材料SERS灵敏度的实验策略具有重要的意义。
[0003]得益于大量二维材料的研究和发展，MXenes越来越受到人们的关注。作为一种原子级薄的二维材料，MXenes存在许多迷人的性质如金属导电性、亲水性、高光传输、生物相容性、可调的电子结构、高载流子迁移率和能够在中红外和THZ频率下实现强的光
‑
物质相互作用，使其极有可能表现出优异的SERS灵敏度。在以前的研究中报道了Ti3C2和Ti2NMXene具有SERS灵敏度，本研究团队也首次报道了Nb2C和Ta2C MXenes对探针分子的SERS检测限分别达到10
‑8M和10
‑7M。虽然已报道的单层的高结晶度的Ti3C2纳米片的SERS增强因子达到108M，但是其它MXene材料的SERS增强因子大多只能达到106量级，其SERS灵敏度明显低于目前已报道的大部分半导体SERS衬底，这不仅严重限制了MXene材料在SERS实际检测中的应用，还与其半金属性导致的高SERS灵敏度的前期预测结论相悖。

技术实现思路

[0004]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种普适性的实验策略，通过形貌调控、掺杂和非晶化手段来将少层MXene纳米片自组装成三维非晶化的粒径尺寸在微米级的超结构，从而显著提高MXene的SERS灵敏度。并且该实验策略的工艺简便，适合大规模应用。
[0005]一方面，本专利技术提供了一种自组装MXene非晶化纳米片超结构，所述自组装MXene非晶化纳米片超结构是由V2O5/M
x
O
y
@M
n+1
X
n
纳米片自组装得到，其中M为过渡金属元素，优选为Nb、Ti、Ta、V、Sc和Cr中的一种，X为C元素，1≤n≤3，1≤x≤2，2≤y≤5；所述V2O5/M
x
O
y
@M
n+1
X
n
纳米片是由非晶V2O5/M
x
O
y
混合层原位包裹在结晶M
n+1
X
n
纳米片表面而成。
[0006]较佳的，所述自组装MXene非晶化纳米片超结构的颗粒尺寸为微米级，优选为2μm
～8μm。
[0007]较佳的，所述V2O5/M
x
O
y
@M
n+1
X
n
纳米片的总厚度为3nm～12nm，横向尺寸为30nm～150nm。
[0008]较佳的，所述非晶V2O5/M
x
O
y
混合层的厚度为0.1nm～0.5nm。
[0009]较佳的，所述自组装MXene非晶化纳米片超结构的比表面积≥190m2/g。
[0010]较佳的，当M为Ti时，所述自组装MXene非晶化纳米片超结构对亚甲基蓝染料分子的SERS检测极限为10
‑8M～10
‑9M；当M为Nb时，所述自组装MXene非晶化纳米片超结构对亚甲基蓝染料分子的SERS检测极限为10
‑8M～10
‑
10
M。
[0011]另一方面，本专利技术提供了一种自组装MXene非晶化纳米片超结构的制备方法，包括：(1)将少层MXene纳米片分散在去离子水和氨水的混合液中，得到MXene的前驱体溶液；(2)将偏钒酸铵水溶液和MXene的前驱体溶液混合，在150℃～180℃下水热反应6～24小时，再经离心、洗涤和冷冻干燥，得到所述自组装MXene非晶化纳米片超结构。
[0012]在本专利技术中，实验策略的基础是利用MXene表面的负电性，以少层MXene纳米片为模板。核心是通过加入的偏钒酸铵(NH4VO3)中的带正电的铵根离子带走MXene表面的氢氧根离子，反应生成氨气，为偏钒酸根离子提供吸附位点。水热反应中，少层MXene纳米片表面生成一层非晶化的氧化物V2O5/M
x
O
y
。非晶化的V2O5/Nb2O5@Nb2C纳米片由于巨大的表面能而聚集在一起，但由于表面非晶化的氧化物V2O5/M
x
O
y
的存在破坏了MXene纳米片之间原来的范德华吸引力，从而使V2O5/Nb2O5@Nb2C纳米片以相互交叉的状态生长成为三维纳米片超结构。
[0013]较佳的，所述少层MXene纳米片的厚度为2nm～10nm，横向尺寸为30nm～150nm。作为一个少层MXene纳米片制备的示例，将HF刻蚀后且经过四丙基氢氧化铵剥离后的多层MXene纳米片分散在去离子水中，然后在冰浴中使用超声波细胞粉碎机超声36小时，其中冰浴的温度控制在20℃以下，再进行冷冻干燥得到少层MXene纳米片粉末。
[0014]较佳的，所述氨水的浓度为25wt％～28wt％，所述混合液中去离子水和氨水的体积比为10:1～5:1。
[0015]较佳的，所述分散的方式为超声分散；所述超声分散的功率为600W～900W，时间为1600分钟～2400分钟。
[0016]较佳的，所述少层MXene纳米片和混合液的比为(0.01g～0.06g)：(33mL～36mL)。进一步地，少层Nb2C MXene纳米片和混合液的比为(0.02g～0.06g)：(33mL～36mL)。
[0017]较佳的，所述少层MXene纳米片和偏钒酸铵粉末的比为(0.01g～0.06g)：(0.047g～0.750g)，优选为1：(30～50)。进一步地，少层Nb2C MXene纳米片和偏钒酸铵粉末的比为(0.02g～0.06g)：(0.047g～0.750g)，优选为1：(37～38)。
[0018]有益效果：本专利技术中，所制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种自组装MXene非晶化纳米片超结构，其特征在于，所述自组装MXene非晶化纳米片超结构是由V2O5/M
x
O
y
@M
n+1
X
n
纳米片自组装得到；其中M为过渡金属元素，优选为Nb、Ti、Ta、V、Sc和Cr中的一种，X为C元素，1≤n≤3，1≤x≤2，2≤y≤5；所述V2O5/M
x
O
y
@M
n+1
X
n
纳米片是由非晶V2O5/M
x
O
y
混合层原位包裹在结晶M
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纳米片表面而成。2.根据权利要求1所述的自组装MXene非晶化纳米片超结构，其特征在于，所述自组装MXene非晶化纳米片超结构的颗粒尺寸为微米级，优选为2μm～8μm。3.根据权利要求1或2所述的自组装MXene非晶化纳米片超结构，其特征在于，所述V2O5/M
x
O
y
@M
n+1
X
n
纳米片的总厚度为3nm～12nm，横向尺寸为30nm～150nm。4.根据权利要求1
‑
3中任一项所述的自组装MXene非晶化纳米片超结构，其特征在于，所述非晶V2O5/M
x
O
y
混合层的厚度为0.1nm～0.5nm。5.根据权利要求1
‑
4中任一项所述的自组装MXene非晶化纳米片超结构，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨勇，彭宇思，黄政仁，姚秀敏，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：