一种超薄铌带EBSD试样的制样方法技术

本发明专利技术公开了一种超薄铌带EBSD试样的制样方法，属于精密极薄带表面处理技术领域。包括以下步骤：1、试样截取和固定，将从电火花线切割机截取的试样用导电双面胶粘贴到空白镶嵌块上，2、样手动抛光：依次使用洗洁精，金刚石喷雾抛光剂进行手动抛光，3、试样自动抛光：依次使用金刚石悬浮液和二氧化硅抛光剂进行自动抛光，4、试样振动抛光：振幅60％，振动抛光3～5h。超声波清洗试样300s。本发明专利技术所提出的方法与常规EBSD试样制样方法相比无需电解抛光，整个制样过程避免了酸性化学药剂的使用，既安全又环保。本方法大大提高超薄铌带EBSD解析率，试样标定率达到98％左右。试样标定率达到98％左右。试样标定率达到98％左右。

【技术实现步骤摘要】
一种超薄铌带EBSD试样的制样方法


[0001]本专利技术属于精密极薄带表面处理
，具体涉及一种超薄铌带EBSD试样的制样方法。

技术介绍

[0002]一般把厚度小于0.1mm的高精度、高稳定性金属带称为精密极薄带，随着现代科学技术的进步，微成形等相关行业对精密极薄带研发的需求也更加迫切，超薄铌带是一种特殊的功能和结构材料，在航天航空、医疗设备、电子设备、核工业等需要高精密材料领域中被广泛应用。由于铌带在变薄轧制过程中，材料内部结构发生巨大变形，最终影响其力学性能。因此研究该材料微观组织结构变化对于探索超薄铌带的综合性能具有重要的意义。
[0003]EBSD是装配在SEM上的电子背散射花样晶体微区取向和晶体结构的分析技术，是材料微观组织结构及微织构表征分析的一个重要手段。在测试中对试样表面要求较高，需要光滑、平整、无划痕、无残余应力。由于本材料超薄铌带厚度太薄，过度磨样抛光会使材料出现缺陷，传统镶嵌，夹持和手捏等制样方式对于极薄带均不可实现，而对于电解抛光，抛光液一般为强酸且电解液的配比，电流选取，电解时间等工艺也需要大量时间去探索。

技术实现思路

[0004]针对现有技术对超薄铌带磨样抛光出现缺陷，过程繁琐复杂的问题，本专利技术提供了一种超薄铌带EBSD试样的制样方法。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：
[0006]一种超薄铌带EBSD试样的制样方法，包括如下步骤：
[0007]步骤1，试样截取和固定：采用两片2mm厚平直钢板夹持试样，在电火花线切割机上切取试样，采用金相冷镶嵌料镶嵌一个内部不含任何物体的空圆柱体，将切取的试样使用导电双面胶粘贴到圆柱体平整光滑一面；
[0008]步骤2，手动抛光：在金相磨抛机上先用洗洁精对试样的待测面进行清洁和抛光，再用金刚石喷雾抛光剂进行抛光；
[0009]步骤3，自动抛光：在自动磨抛机上对步骤2处理后的试样再进行抛光，先用多晶金刚石悬浮液抛光剂对试样进行抛光，再用二氧化硅抛光液对试样进行抛光；
[0010]步骤4，振动抛光：在震动抛光机上对试样进行抛光。
[0011]进一步，所述步骤(1)中的空圆柱体直径要与自动磨抛机要求的尺寸一致。
[0012]进一步，所述步骤(1)中导电双面胶与试样面积大小相同。
[0013]进一步，所述步骤(2)中手动抛光时的抛光机抛光盘转速为200～500r/min，用洗洁精做抛光剂的抛光时间为5～10min，用金刚石喷雾抛光剂抛光过程中要用水流不断冲洗，去掉表面轻微划痕，抛光过程中需要每2～5min将试样沿同一方向旋转90度。
[0014]进一步，所述步骤(2)中洗洁精与水按1:10的体积比稀释，金刚石喷雾抛光剂中金刚石的粒度为0.25～3微米。
[0015]进一步，所述步骤(3)多晶金刚石悬浮液中颗粒粒度为1～3为微米，二氧化硅中颗粒粒度为0.04微米。
[0016]进一步，所述步骤(3)中自动磨抛机的参数设置：选择单点压力16N，工作盘旋转速度为60rpm，试样夹具的旋转速度为150rpm，工作盘和试样夹具的旋转方向为反方向，磨具选择Galaxy Omega，持续时间为10min。
[0017]进一步，所述步骤(3)中自动磨抛机型号为Saphir 250A1
‑
ECO。
[0018]进一步，所述步骤(4)中每个试样添加两块配重块，振幅选择60％，抛光液选用Non
‑
Crystallizing Colloidal Silica Polishing Suspension，振动抛光3～5h，之后试样用乙醇进行超声清洗5～10min。
[0019]进一步，所述步骤(4)振动抛光机型号为VibroMet
TM
2Vibratory Polisher。
[0020]与现有技术相比本专利技术具有以下优点：
[0021]采用上述技术方案可以对精密极薄带进行制样，表面处理，均可达到EBSD测试表面要求。本方法整个制样过程无需使用酸性化学药品，更安全更环保；无需电解抛光，成本低，过程更简单，制备的超薄铌带EBSD分析用试样具有非常高的解析率，高达98％左右，完全满足EBSD分析需要。
附图说明
[0022]图1为实施例2试样表面EBSD测试结果的BC图和IPF图；
[0023]图2为实施例3试样表面EBSD测试结果的BC图和IPF图；
[0024]图3为实施例3试样横截面EBSD测试结果的BC图和IPF图。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实施技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的说明。
[0026]实施例1
[0027]一种超薄铌带EBSD试样的制样方法，包括以下步骤：
[0028](1)试样截取和固定：采用两片2mm厚平直钢板夹持，在电火花线切割机上切取试样；采用金相冷镶嵌料镶嵌一个内部不含任何物体的空圆柱体，与自动磨抛机夹具要求的尺寸一致，将待测试样用导电胶双面粘贴到圆柱体平整光滑一面，使用金相试样压平器平整表面，静置30min左右，待胶体凝固，表面干燥。
[0029](2)手动抛光：使用金相磨抛机，选用丝绸抛光布，抛光盘转速为200～500r/min，抛光过程中要用适量的水流不断冲洗，用于润滑和冲洗表面碎屑；首先用洗洁精抛光，抛光时间5～10min；再用粒度0.25～1微米的金刚石喷雾抛光剂进行抛光，至表面有轻微划痕。抛光过程中需要每2～5min将试样沿同一方向旋转90度。用水冲洗试样，保证表面清洁、干净。
[0030](3)自动抛光；自动磨抛机型号为Saphir 250A1
‑
ECO。磨抛参数设置：选择单点压力16N，工作盘旋转速度为60rpm，试样夹具的旋转速度为150rpm，工作盘和试样夹具的旋转方向为反方向，磨具选择Galaxy Omega，持续时间为10min。在使用自动磨抛机前，要将抛光布清洗干净，首先使用粒度为1～3微米多晶金刚石悬浮液对试样进行抛光，在金相显微镜
下观察直至表面没有划痕，剩余零散分布小黑点；清洗抛光布后用粒度为0.04微米的二氧化硅抛光液对试样进行一次抛光，用乙醇进行超声清洗5～10min，保证表面清洁、干净。
[0031](4)振动抛光：振动抛光机型号为VibroMet
TM
2Vibratory Polisher，在使用振动抛光机前，要将抛光布清洗干净，每个试样添加两块配重块，振动抛光机振幅选择60％，抛光液选用Non
‑
Crystallizing Colloidal Silica Polishing Suspension，振动抛光3～5h。振动抛光目的是消除表面应力，有利于EBSD测试时产生强的衍射花样。在使用中振动抛光机时，频率在试样不产生跳动的条件下可尽量增大振幅，在振动抛光好之后要及时用乙醇进行超声清洗5～10min，保证表面清洁、干净本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超薄铌带EBSD试样的制样方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，试样截取和固定：采用两片2mm厚平直钢板夹持试样，在电火花线切割机上切取试样，采用金相冷镶嵌料镶嵌一个内部不含任何物体的空圆柱体，将切取的试样使用导电双面胶粘贴到圆柱体平整光滑一面；步骤2，手动抛光：在金相磨抛机上先用洗洁精对试样的待测面进行清洁和抛光，再用金刚石喷雾抛光剂进行抛光；步骤3，自动抛光：在自动磨抛机上对步骤2处理后的试样再进行抛光，先用多晶金刚石悬浮液抛光剂对试样进行抛光，再用二氧化硅抛光液对试样进行抛光；步骤4，振动抛光：在震动抛光机上对试样进行抛光。2.根据权利要求1所述的一种超薄铌带EBSD试样的制样方法，其特征在于：所述步骤(1)中的空圆柱体直径要与自动磨抛机要求的尺寸一致。3.根据权利要求2所述的一种超薄铌带EBSD试样的制样方法，其特征在于：所述步骤(1)中导电双面胶与试样面积大小相同。4.根据权利要求3所述的一种超薄铌带EBSD试样的制样方法，其特征在于：所述步骤(2)中手动抛光时的抛光机抛光盘转速为200～500r/min，用洗洁精做抛光剂的抛光时间为5～10min，用金刚石喷雾抛光剂抛光过程中要用水流不断冲洗，去掉表面轻微划痕，抛光过程中需要每2～5min将试样沿同一方向旋转90度。5.根据权利要求4所述的一种超薄铌带EBSD试样的制样方法，其特征在于：所述步骤(2)中洗洁精与水按1:10的体...

【专利技术属性】
技术研发人员：王振华，王建国，王涛，刘元铭，任忠凯，刘晓，智慧，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：