一种稀土耐候钢中夹杂物的扫描电镜试样的制样方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土耐候钢中夹杂物的扫描电镜试样的制样方法，属于金属材料分析技术领域，解决现有稀土耐候钢中夹杂物的分析方法不全面的问题。包括制备电解试样；将电解试样预电解，再将电解试样置于电解装置中，电解1～2h；电解结束后，将电解试样表面未脱落的析出相粉末和胶囊中的析出相粉末用无水乙醇刷入烧杯中，将烧杯中的粉末分批倒入表面皿中，用强力磁铁分离析出相粉末中的M3C，反复分离干净后，用塑料吸管从表面皿的边缘吸取多余无水乙醇，表面皿上保留夹杂物和少量无水乙醇；用玻璃皿盖上使其自然晾干，用导电胶粘取夹杂物粉末，采用扫描电镜观察夹杂物。本发明专利技术的方法简单，能够收集到较多夹杂物，对夹杂物的扫描电镜能谱分析更准确。描电镜能谱分析更准确。描电镜能谱分析更准确。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土耐候钢中夹杂物的扫描电镜试样的制样方法


[0001]本专利技术属于金属材料分析
，具体涉及一种稀土耐候钢中夹杂物的扫描电镜试样的制样方法。

技术介绍

[0002]钢中的非金属夹杂物对于钢材的性能有着重要的影响，对于耐候钢来说，夹杂物的类型、尺寸、形态及分布等会直接影响钢的耐蚀性能。在钢中加入稀土元素可以对钢中非金属夹杂物进行改性，因此需要利用有效的方法对钢中的夹杂物进行全面的分析。目前分析夹杂物的方法有金相法和大样电解法，金相显微镜观察试样抛光表面上夹杂物的形状、大小和分布，但是具有一定的随机性，且无法准确观察到夹杂物的三维形貌。传统的大样电解法需要电解较大样品(样重3～5公斤)，电解实验周期较长，且操作较复杂，在淘洗和分离过程中会损失部分小颗粒夹杂物。也有通过电解萃取磁选仪磁选分离收集夹杂物粉末，然后进行喷碳或喷金处理进行扫描电镜观察，但由于夹杂物粉末一般比较少，通过磁选仪分离或制样步骤太多，容易造成夹杂损失，并且现有电解方法对电解的工艺参数的控制也多是根据经验进行控制，由于不同钢中合金元素的含量不同，基体的稳定电位不同，所以有的钢种根据经验进行控制效果较差，需要研究确定合适的电解萃取条件。

技术实现思路

[0003]鉴于上述分析，本专利技术旨在提供一种稀土耐候钢中夹杂物的扫描电镜试样的制样方法，至少能够解决以下技术问题之一：(1)金相显微镜观察试样抛光表面上夹杂物的形状、大小和分布，具有一定的随机性，无法准确全面观察到夹杂物的三维形貌；(2)传统的大样电解法需要电解较大样品，电解实验周期较长。
[0004]本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的：
[0005]本专利技术提供了一种稀土耐候钢中夹杂物的扫描电镜试样的制样方法，包括：
[0006]S1、制备电解萃取所需的电解试样；
[0007]S2、将电解试样先进行预电解后再进行电解，包括：
[0008]S21、将电解试样置于烧杯中预电解，预电解的电流密度为0.03～0.05A/cm2，总电流0.6～0.7A，预电解的时间为10～15min；
[0009]S22、然后将预电解后的电解试样置于电解装置中，在电流密度为0.03～0.05A/cm2，总电流0.6～0.7A的条件下电解1～2h；
[0010]其中，预电解和电解的电解液的组分相同，均包括氯化锂、乙酰丙酮和甲醇；电解前，根据电解时总电流和电流密度，计算电解时需要电解部分的表面积，将不电解部分用绝缘胶布粘上，只露出需要电解部分的表面，需要电解部分完全浸入电解液中进行电解；
[0011]S3、电解结束后，将析出相粉末用无水乙醇刷入烧杯中，将烧杯中的粉末分批倒入表面皿中，用强力磁铁分离析出相粉末中的M3C，反复分离干净后，将表面皿上保留的夹杂物粉末晾干，用导电胶粘取夹杂物粉末，得到扫描电镜试样。
[0012]进一步的，所述S2中，电解液的组分中氯化锂、乙酰丙酮和甲醇的配比为9～10g:100mL:900mL。
[0013]进一步的，所述S2中，电解液的配制方法包括：称取氯化锂加到甲醇中，搅拌溶解后，再加入乙酰丙酮，搅拌均匀后装入试剂瓶中，将试剂瓶冷冻2h以上。
[0014]进一步的，所述S22中，电解时，需要电解部分的表面积S的计算公式为：S＝总电流/电流密度。
[0015]进一步的，所述S22中，电解前将电解液预先用微孔滤膜过滤；然后采用过滤后的电解液进行电解。
[0016]进一步的，所述S21中，还包括将预电解后的电解试样表面附着的析出相刷掉，然后冲洗干净后，将电解试样吹干后置于电解装置中。
[0017]进一步的，所述S22中，电解试样置于电解装置中包括：
[0018]S201、将烧杯作为电解池，烧杯中放入片状或圆筒状不锈钢作为阴极，然后再放置胶囊，经过过滤并低温冷冻好的电解液置于胶囊中，然后将加入电解液和阴极的烧杯放在电解架上，将电解试样悬挂在电解液中，使电解试样需要电解部分完全浸没在电解液中；
[0019]S202、将电解架放入冰箱冷冻室中，连接电解用电源，负极连接阴极，正极连接在电解试样上，通电后，进行电解。
[0020]进一步的，所述S3中，包括：
[0021]S301、将电解后的电解试样取出后用柠檬酸乙醇溶液浸泡多次，然后再用无水乙醇溶液浸泡多次，将电解试样表面附着的电解液中的离子清洗干净后，将电解试样表面未脱落的析出相粉末用无水乙醇直接刷入烧杯中备用；
[0022]S302、将掉落在胶囊中的析出相粉末用进口微孔滤膜抽滤，并依次用柠檬酸乙醇溶液、无水乙醇分别洗多次，去除表面附着的电解液中的离子，然后将滤膜上的粉末刷入盛有析出相粉末的烧杯中；其中，S301和S302没有先后顺序；
[0023]S303、将盛有析出相粉末的烧杯放入超声波清洗机中超声，将聚集的析出相粉末分散；
[0024]S304、取一干净的表面皿，将析出相粉末倒入表面皿中，朝同一方向旋转，使析出相粉末集中在表面皿中心位置，用强力磁铁吸取M3C相，用干净纸巾擦拭强力磁铁表面碳化物，反复吸取碳化物，直至碳化物分离干净；
[0025]S305、再朝同一方向旋转表面皿，使夹杂物集中在表面皿中心位置，用干净的吸管从边缘吸取无水乙醇，表面皿上留少量无水乙醇和夹杂物粉末，用玻璃皿盖上，待剩余无水乙醇自然挥发晾干；
[0026]S306、干燥的夹杂物粉末保留在表面皿中心位置，用导电胶粘取夹杂物粉末，然后将粘取夹杂物粉末的导电胶粘在扫描电镜样品架上，使用扫描电镜观察夹杂物形貌，并进行能谱分析。
[0027]进一步的，所述S301中，柠檬酸乙醇溶液中柠檬酸与乙醇的质量体积比为5～10g:1L。
[0028]进一步的，所述胶囊是阴阳离子可以通过的半透膜。
[0029]与现有技术相比，本专利技术至少可实现如下有益效果之一：
[0030]a)本专利技术提供的稀土耐候钢中夹杂物的扫描电镜试样的制样方法通过电解萃取
方法，通过精确控制电解液的组分，电解条件，钢的基体溶解，析出相保留下来，没有基体干扰；通过分离M3C相，只保留夹杂物，对夹杂物的扫描电镜能谱分析结果更准确。
[0031]b)本专利技术提供的稀土耐候钢中夹杂物的扫描电镜试样的制样方法简单，易操作，步骤少，夹杂损失少。采用强力磁铁磁选分离M3C，强力磁铁磁性强，可以快速将M3C型碳化物分离，而且强力磁铁价格低廉，实验室方便购买，操作简单、方便。
[0032]c)本专利技术提供的稀土耐候钢中夹杂物的扫描电镜试样的制样方法将电解液放入胶囊中能够防止络合物玷污析出相。
[0033]d)本专利技术的方法中结合预电解和电解，预电解能够将电解试样表面电解掉一层，消除制样过程中造成的样品污染问题。
[0034]e)本专利技术的方法中电解之前过滤电解液，能够减少电解液中的杂质对夹杂物的观察的影响。
[0035]本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土耐候钢中夹杂物的扫描电镜试样的制样方法，其特征在于，包括：S1、制备电解萃取所需的电解试样；S2、将电解试样先进行预电解后再进行电解，包括：S21、将电解试样置于烧杯中预电解，预电解的电流密度为0.03～0.05A/cm2，总电流0.6～0.7A，预电解的时间为10～15min；S22、然后将预电解后的电解试样置于电解装置中，在电流密度为0.03～0.05A/cm2，总电流0.6～0.7A的条件下电解1～2h；其中，预电解和电解的电解液的组分相同，均包括氯化锂、乙酰丙酮和甲醇；电解前，根据电解时总电流和电流密度，计算电解时需要电解部分的表面积，将不电解部分用绝缘胶布粘上，只露出需要电解部分的表面，需要电解部分完全浸入电解液中进行电解；S3、电解结束后，将析出相粉末用无水乙醇刷入烧杯中，将烧杯中的粉末分批倒入表面皿中，用强力磁铁分离析出相粉末中的M3C，反复分离干净后，将表面皿上保留的夹杂物粉末晾干，用导电胶粘取夹杂物粉末，得到扫描电镜试样。2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述S2中，电解液的组分中氯化锂、乙酰丙酮和甲醇的配比为9～10g:100mL:900mL。3.根据权利要求2所述的制样方法，其特征在于，所述S2中，电解液的配制方法包括：称取氯化锂加到甲醇中，搅拌溶解后，再加入乙酰丙酮，搅拌均匀后装入试剂瓶中，将试剂瓶冷冻2h以上。4.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述S22中，电解时，需要电解部分的表面积S的计算公式为：S＝总电流/电流密度。5.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述S22中，电解前将电解液预先用微孔滤膜过滤；然后采用过滤后的电解液进行电解。6.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述S21中，还包括将预电解后的电解试样表面附着的析出相刷掉，然后冲洗干净后，将电解试样吹干后置于电解装置中。7.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述S22中，电解试样置于电解装置中包括：S201、将烧杯(1)作为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，许洁，陈鹰，李继康，吴赵波，罗志强，
申请(专利权)人：钢铁研究总院，
类型：发明
国别省市：