一种高纯铱粉的制备方法技术

本方法公开了一种高纯铱粉的制备方法，包括如下步骤：（1）将含铱物料进行清洗；（2）将清洗后含铱物料进行破碎；（3）将破碎后含铱物料进行再次清洗和过滤；（4）溶解；（5）氧化还原；（6）氧化还原；（7）离子交换；（8）氧化沉淀；（9）煅烧还原后获得金属铱粉；（10）混酸煮洗：将铱粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗，过滤，用去离子水充分洗涤，干燥后，获得高纯铱粉。与现有技术相比，本方法的有益效果是：本方法优点是工艺流程简单，操作方便，各工序之间衔接合理，周期短、成本低，产品质量稳定；本方法工艺简单，制备的铱粉纯度高。备的铱粉纯度高。备的铱粉纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯铱粉的制备方法


[0001]本方法涉及贵金属粉末制备
，具体为一种高纯铱粉的制备方法。

技术介绍

[0002]铱的熔点高达2466℃，化学性质稳定，在1600℃以上的大气气氛中能保持良好的机械性能，并且在高温下有着很好的抗氧化性，还能承受住强酸、强碱、熔融试剂和高温硅酸盐的腐蚀。因此，铱及其合金广泛应用于高温和耐腐蚀领域，如燃气涡轮机和航天器发动机的电触头、超高温热电偶、生长激光用高熔点单晶材料的坩埚、火箭发动机燃烧室的涂层式复合喷管、核动力装置中密封放射性核燃料的容器和汽车发动机火花塞点火电极等。目前，铱及其合金已经成为了航空航天发动机、发电站燃气涡轮、同位素电池和超音速风洞喷嘴等高新
中不替代的材料。由于铱及其合金的熔点很高，传统的熔炼法中只有高频感应熔炼、电子束熔炼和真空电弧熔炼才能满足加工要求，但最终的成品会受到原料的形状尺寸限制并且组织分布不均匀。所以，现在铱及其合金的制备已经主要使用粉末冶金法，其最大的优点在于可以制备形状复杂的零件，同时零件可以最大程度上减少合金成分偏聚和组织不均匀。
[0003]授权公告号为CN108658133A的中国专利公开的方法是将铱粉和盐酸加入反应釜中并通入氯气，然后当釜压降至常压时，分次加入浓盐酸并继续搅拌,在除去游离的氯气后进行固液分离，所得滤液为氯铱酸溶液。该法使用氯气氧化是一种具有高毒性高危险的操作，如果设备密闭性能不达标，将会导致人体中毒并污染环境。
[0004]授权公告号为CN102408134B的中国专利公开的方法是在U型电解池中加入盐酸和铱粉，在U型电解池的电极两端加载交流电，将铱粉直接溶解于盐酸中，得到氯铱酸水溶液。该法在电解过程中无法在密封环境中进行，氯化氢挥发和阳极产生的氯气导致操作环境极其恶劣。
[0005]授权公告号为CN101985696A的中国专利公开的方法将含铱物料用盐酸溶解；加入硝酸和NH4Cl反应得到铱铂混合铵盐；加入水合联氨使铂还原析出其他金属；得到精制(NH4)2IrCl6晶体；煅烧和氢气还原，制成铱粉。该方法制备铱粉速度慢，且纯度不高。
[0006]为此我们提出一种高纯铱粉的制备方法用于解决上述问题。

技术实现思路

[0007]本方法的目的在于提供一种高纯铱粉的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0008]为实现上述目的，本方法提供如下技术方案：一种高纯铱粉的制备方法，包括如下步骤：（1）将含铱物料进行清洗；（2）将清洗后含铱物料进行破碎；（3）将破碎后含铱物料进行再次清洗和过滤；
（4）溶解：将含铱物料用盐酸溶解；（5）氧化还原：在溶解液中加入硝酸氧化，再加入NH4Cl反应，经过滤得到铱铂混合铵盐；（6）还原除杂：将过滤得到铱铂混合铵盐加水制浆调整pH后，加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铑、铁杂质沉淀，过滤分离得到铱铵盐溶液；（7）离子交换：在分离得到的铱铵盐溶液中加H2O2加热破坏残留水合联氨后；加入（NH4）2S净化过滤；（8）氧化沉淀：在过滤得到的纯氯亚铱酸铵溶液中依次加入硝酸、NH4Cl，氧化沉淀出纯(NH4)2IrCl6；过滤铱铵盐，得到精制(NH4)2IrCl6晶体；（9）煅烧还原：将(NH4)2IrCl6沉淀进行煅烧、氢气还原，获得金属铱粉；（10）混酸煮洗：将铱粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗，过滤，用去离子水充分洗涤，干燥后，获得高纯铱粉。
[0009]优选的，将块状含铱物料进行破碎并碾磨成粉末状。
[0010]优选的，将盐酸溶解之后的溶解渣进行综合回收。
[0011]优选的，将含铱物料用盐酸溶解过程是用2～6mol/L的HCL，液固比为1～6：1条件下，溶解5个小时左右。
[0012]优选的，氧化还原步骤中，在溶解液中加入硝酸的重量比例为，溶解液：硝酸＝3～6：1，加入NH4Cl量为铱：NH4Cl＝1：1～4。
[0013]优选的，还原除杂步骤中，加水浆化后为铱浓度为10～100克/升，调整pH为1.0～2.0，加入水合联氨量为按含铑、铂、铁杂质量计算，杂质量：水合联氨＝1：2～5。
[0014]优选的，所述高纯铱粉除去氧、氮、氢等气体成分，铱粉纯度大于99.999％。
[0015]与现有技术相比，本方法的有益效果是：本方法优点是工艺流程简单，操作方便，各工序之间衔接合理，周期短、成本低，产品质量稳定。可直接采用矿物原料进行Fe、Pt、Pd、Rh、Ir的分离，也可根据物料中Rh量的不同，相应采用了工艺中全部或部分工艺工序，以充分发挥工艺特点，以减少工序，最大限度地提高金属的回收率。物料适应性广，可以为体系、成分复杂，贱金属铁和贵金属铂铑含量高及含有大量钠盐和有机残留物的原料或二次铱资源的回收。氯亚铱酸溶液进行氧化沉淀、煅烧还原，获得铱粉；铱粉再采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗进一步除去微量杂质元素，获得高纯铱粉。本方法工艺简单，制备的铱粉纯度高达99.999％。
附图说明
[0016]图1为本方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0017]下面将结合本方法实施例中的附图，对本方法实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本方法一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本方法中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本方法保护的范围。
[0018]请参阅图1，本方法提供一种技术方案：一种高纯铱粉的制备方法，包包括如下步
骤：（1）将含铱物料进行清洗；（2）将清洗后含铱物料进行破碎；（3）将破碎后含铱物料进行再次清洗和过滤；（4）溶解：将含铱物料用盐酸溶解；（5）氧化还原：在溶解液中加入硝酸氧化，再加入NH4Cl反应，经过滤得到铱铂混合铵盐；（6）还原除杂：将过滤得到铱铂混合铵盐加水制浆调整pH后，加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铑、铁杂质沉淀，过滤分离得到铱铵盐溶液；（7）离子交换：在分离得到的铱铵盐溶液中加H2O2加热破坏残留水合联氨后；加入（NH4）2S净化过滤；（8）氧化沉淀：在过滤得到的纯氯亚铱酸铵溶液中依次加入硝酸、NH4Cl，氧化沉淀出纯(NH4)2IrCl6；过滤铱铵盐，得到精制(NH4)2IrCl6晶体；（9）煅烧还原：将(NH4)2IrCl6沉淀进行煅烧、氢气还原，获得金属铱粉；（10）混酸煮洗：将铱粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗，过滤，用去离子水充分洗涤，干燥后，获得高纯铱粉。
[0019]将块状含铱物料进行破碎并碾磨成粉末状。
[0020]将盐酸溶解之后的溶解渣进行综合回收。
[0021]将含铱物料用盐酸溶解过程是用2～6mol/L的HCL，液固比为1～6：1条件下，溶解5个小时左右。
[0022]氧化还原步骤中，在溶解液中加入硝酸的重量比例为，溶解液：硝酸＝3～6：1，加入NH4Cl量为铱：NH4Cl＝1：1～4。
[0023]还原除杂步骤中，加水浆化后为铱浓度为10～100克/升，调整pH为1.0～2.0，加入水合联氨量为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯铱粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将含铱物料进行清洗；（2）将清洗后含铱物料进行破碎；（3）将破碎后含铱物料进行再次清洗和过滤；（4）溶解：将含铱物料用盐酸溶解；（5）氧化还原：在溶解液中加入硝酸氧化，再加入NH4Cl反应，经过滤得到铱铂混合铵盐；（6）还原除杂：将过滤得到铱铂混合铵盐加水制浆调整pH后，加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铑、铁杂质沉淀，过滤分离得到铱铵盐溶液；（7）离子交换：在分离得到的铱铵盐溶液中加H2O2加热破坏残留水合联氨后；加入（NH4）2S净化过滤；（8）氧化沉淀：在过滤得到的纯氯亚铱酸铵溶液中依次加入硝酸、NH4Cl，氧化沉淀出纯(NH4)2IrCl6；过滤铱铵盐，得到精制(NH4)2IrCl6晶体；（9）煅烧还原：将(NH4)2IrCl6沉淀进行煅烧、氢气还原，获得金属铱粉；（10）混酸煮洗：将铱粉采用王水+氢氟酸混合溶液煮洗，过滤，用去离子水充分洗涤，干燥后，获得高纯铱粉。2.根据权利要求1所述的从...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞帅，王志，
申请(专利权)人：安徽拓思贵金属有限公司，
类型：发明
国别省市：