一种聚酰胺功能复合膜的连续制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种聚酰胺功能复合膜的连续制备方法及装置，包括以下步骤：(1)将多元胺溶液通过刮刀均匀涂布在传送机构表面，形成多元胺液膜；(2)通过喷雾机构将多元酰氯溶液喷涂到多元胺液膜上，多元胺与多元酰氯发生界面聚合反应，生成聚酰胺自支撑膜；(3)附着有聚酰胺自支撑膜的传送机构浸入水洗槽的水中，聚酰胺自支撑膜脱离传送机构进入烘干机构进行干燥和热处理；(4)将干燥和热处理后的聚酰胺自支撑膜与多孔支撑材料复合，得到聚酰胺功能复合膜。本发明专利技术的制备方法操作简便，反应条件温和，单体用量少，绿色环保，可大面积连续制备结构均一、性能稳定的聚酰胺功能复合膜。性能稳定的聚酰胺功能复合膜。性能稳定的聚酰胺功能复合膜。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺功能复合膜的连续制备方法及装置


[0001]本专利技术涉及膜分离
，尤其涉及一种聚酰胺功能复合膜的连续制备方法及装置。

技术介绍

[0002]聚酰胺功能复合膜因其制备工艺简便、操作条件温和、分离性能优异而被广泛应用于纳滤、反渗透等过程，在海水、苦咸水的淡化，生活用水的软化，工业废水的处理以及与食品、医药、化学相关的提纯、浓缩、分离等领域起到至关重要的作用。等。目前，工业上最常用的聚酰胺功能复合膜是由界面聚合法制备的芳香族聚酰胺复合膜。该类膜由多孔支撑层和致密的芳香族聚酰胺薄膜组成。起到分离作用的主要是聚酰胺薄膜，其结构对复合膜的性能至关重要。芳香族聚酰胺薄膜由芳香族多元胺和芳香族多元酰氯通过界面聚合反应得到，因此对界面聚合过程的调控是制备高性能聚酰胺功能复合膜的关键。
[0003]例如，公开号为CN109499395A的中国专利文献公开了一种高性能反渗透海水膜的制备方法，先使用预涂覆水溶液对聚砜底膜背面进行涂覆，阴干后再在底膜正面涂覆含有多元胺的水相溶液，二次阴干后再涂覆多元酰氯的油相溶液进行界面聚合反应，制备出高性能反渗透海水膜。这种方法在一定程度上提高了水相单体溶液在基底表面分布的均匀性，但是无法避免基底表面粗糙结构对界面聚合反应均匀性的影响。
[0004]公开号为CN108392992A的中国专利文献公开了一种制备反渗透膜的方法，在聚砜超滤膜表面涂覆一层具有高孔隙率的临时中间层，用于改善基膜粗糙度大、孔径分布不均对界面聚合均匀性的影响，制备得到的聚酰胺脱盐层具有均一的结构和通量分布。公开号为CN111214965A的中国专利文献公开了一种反渗透膜及其制备方法与应用，在多孔滤膜表面负载一层具有均匀孔径分布、高孔隙率的碳纳米管膜中间层，实现胺类单体溶液的均匀分布和单体的可控释放，从而制备出超薄、高质量的聚酰胺反渗透膜。这类采用中间层提高胺类单体溶液在基底表面分布均匀性的方法，可以增强界面聚合反应的均匀程度，提高聚酰胺反渗透膜性能的均一性，但是中间层的引入导致反渗透膜制备过程繁琐，成本高昂，不利于大规模制备。
[0005]公开号为CN111888943A的中国专利文献公开了一种含缓冲层自由界面聚合的反渗透膜的制备方法，在水相单体溶液表面添加缓冲层后，在缓冲层表面加入有机相单体溶液进行自由界面聚合反应，合成的聚酰胺自支撑薄膜与基底复合制备出具有优良脱盐性能和优异稳定性的反渗透膜。该方法采用自由界面聚合反应，避免了基底对反应均匀性的影响；在两相溶液间引入缓冲层，减缓界面聚合反应的速率并提高反应的均一性，生成的聚酰胺薄膜均匀致密。但是，该方法中对界面聚合反应的控制需要额外添加缓冲层，而且反应是在静态的容器中进行，不利于聚酰胺自支撑膜的大面积连续化制备。
[0006]甘油是一种无色、无臭、无毒、环境友好的水溶性多元醇化合物，常作为甜味剂、保湿剂、润滑剂等应用于食品、化妆品和医药领域。甘油也被广泛应用于制膜过程中，常被用作致孔剂、保形剂、润湿剂等。甘油粘度高且能与水互溶，可以用于调节胺类单体溶液的粘
度，降低胺类单体的扩散速率，从而提高界面聚合反应稳定性、均匀性；同时，高粘度的胺类单体溶液有利于在输送带上形成稳定液膜，提供面积可控的反应界面，解决大面积制备聚酰胺自支撑反渗透膜或纳滤膜的问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供了一种聚酰胺功能复合膜的连续制备方法及装置，该方法操作简便，反应条件温和，单体用量少，绿色环保，可大面积连续制备结构均一、性能稳定的聚酰胺自支撑薄膜，所得聚酰胺自支撑薄膜能与不同种类的多孔支撑材料复合，制得各种反渗透膜或纳滤膜。
[0008]本专利技术的技术方案如下：
[0009]一种自支撑薄膜的连续制备装置，包括传送机构、供料机构、喷雾机构、水洗槽、烘干机构和卷绕机构；
[0010]供料机构设置在传送机构上方，用于将第一反应单体溶液刮涂至传送机构表面，形成第一反应单体液膜；
[0011]喷雾机构设置在供料机构的下游、水洗槽的上游，用于将第二反应单体溶液喷涂到第一反应单体液膜上，第一反应单体与第二反应单体发生界面聚合反应，生成自支撑薄膜；
[0012]水洗槽设置在传送机构下方，传送机构的至少一部分浸入水洗槽中水洗液中，自支撑薄膜水洗后脱离传送机构；
[0013]清洗后的自支撑薄膜进入烘干机构进行干燥和热处理，再由卷绕机构进行收卷。
[0014]优选的，所述的传送机构为辊筒或传送带。
[0015]优选的，所述的传送机构材质为铝、钢、玻璃、硅、尼龙、聚酯薄膜、聚氨酯或聚四氟乙烯；传送机构的宽度为0.05～10米。传送机构的表面平整、光滑、致密，有利于反应单体溶液在其上形成一层稳定平整的液膜。
[0016]优选的，所述的传送机构由电机进行驱动。
[0017]优选的，所述的供料机构包括供料漏斗和刮刀，刮刀与传送机构的间距可调。
[0018]本专利技术还提供了采用所述的连续制备装置连续制备聚酰胺功能复合膜的方法，包括以下步骤：
[0019](1)将多元胺溶液通过刮刀均匀涂布在传送机构表面，形成多元胺液膜；
[0020](2)通过喷雾机构将多元酰氯溶液喷涂到多元胺液膜上，多元胺与多元酰氯发生界面聚合反应，生成聚酰胺自支撑膜；
[0021](3)附着有聚酰胺自支撑膜的传送机构浸入水洗槽的水中，聚酰胺自支撑膜脱离传送机构进入烘干机构进行干燥和热处理；
[0022](4)将干燥和热处理后的聚酰胺自支撑膜与多孔支撑材料复合，得到聚酰胺功能复合膜。
[0023]步骤(1)中：
[0024]优选的，所述的多元胺溶液为多元胺的甘油水溶液。
[0025]步骤(1)中通过刮刀在传送机构表面涂布一层厚度均匀、稳定存在的多元胺溶液的薄膜，为后续界面聚合反应提供均匀稳定的反应界面。步骤(2)中通过喷雾装置将多元酰
氯溶液喷涂到多元胺溶液表面，引发自由界面聚合。反应在均匀稳定的自由界面进行，避免基底对反应的影响，有利于生成结构均一的聚酰胺自支撑薄膜。步骤(3)中，传送机构浸入水槽将聚酰胺自支撑薄膜与输送带之间的多余溶液洗去，聚酰胺自支撑薄膜自动漂浮在水面上，经烘箱干燥和热处理去除聚酰胺自支撑薄膜中的多余溶液并使其进一步交联，经卷绕后即获得连续制备的聚酰胺自支撑膜。得到的聚酰胺自支撑薄膜能与不同种类的多孔支撑材料复合，得到各种类型的反渗透膜或纳滤膜。传送机构循环运动，实现自支撑薄膜的连续化制备。
[0026]进一步优选的，所述的多元胺溶液的粘度为1～500mPa
·
s。
[0027]该粘度范围的多元胺溶液能均匀涂布在输送带上，形成稳定平整的芳香族多胺溶液薄膜。尽管多元胺溶液薄膜的稳定性和平整性随溶液粘度的提高而增强，但溶液粘度过高，一方面过度抑制界面聚合反应程度，导致聚酰胺薄膜交联度下降，截留性能受影响；另一方面增加了将合成得到的聚酰胺自支撑薄膜从高粘度溶液表面洗脱下来的难度。
[0028]进一步优选的，所述的多元胺溶液的粘本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种自支撑薄膜的连续制备装置，其特征在于，包括传送机构、供料机构、喷雾机构、水洗槽、烘干机构和卷绕机构；供料机构设置在传送机构上方，用于将第一反应单体溶液刮涂至传送机构表面，形成第一反应单体液膜；喷雾机构设置在供料机构的下游、水洗槽的上游，用于将第二反应单体溶液喷涂到第一反应单体液膜上，第一反应单体与第二反应单体发生界面聚合反应，生成自支撑薄膜；水洗槽设置在传送机构下方，传送机构的至少一部分浸入水洗槽中水洗液中，自支撑薄膜水洗后脱离传送机构；清洗后的自支撑薄膜进入烘干机构进行干燥和热处理，再由卷绕机构进行收卷。2.根据权利要求1所述的自支撑薄膜的连续制备装置，其特征在于，所述的传送机构为辊筒或传送带。3.根据权利要求1所述的自支撑薄膜的连续制备装置，其特征在于，所述的供料机构包括供料漏斗和刮刀，刮刀与传送机构的间距可调。4.一种聚酰胺功能复合膜的连续制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将多元胺溶液通过刮刀均匀涂布在传送机构表面，形成多元胺液膜；(2)通过喷雾机构将多元酰氯溶液喷涂到多元胺液膜上，多元胺与多元酰氯发生界面聚合反应，生成聚酰胺自支撑膜；(3)附着有聚酰胺自支撑膜的传送机构浸入水洗槽的水中，聚酰胺自支撑膜脱离传送机构进入烘干机构进行干燥和热处理；(4)将干燥和热处理后...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐志康，朱城业，沈烨成，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：