一种放电等离子烧结制备的二硼化钛-氮化硼-碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种放电等离子烧结制备的二硼化钛

【技术实现步骤摘要】
一种放电等离子烧结制备的二硼化钛-氮化硼-碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种陶瓷复合材料及其制备方法，尤其涉及一种放电等离子烧结制备的 TiB
2-BN-SiC陶瓷复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]TiB
2-BN复相陶瓷同时具有二硼化钛和氮化硼的优异性能，如良好的导电性、抗热冲击性、机械加工性、耐腐蚀性等特点，通过控制二者之间的配比、粒径比、烧结温度和烧结制度可获得所需电阻率的TiB
2-BN复相导电陶瓷，在金属蒸镀行业中，因其具有合适的电阻率和电阻温度系数是用于制备蒸发源的关键材料。二硼化钛具有强的共价键和离子键特征以及高的熔点，是难以烧结的材料；同样氮化硼具有非常高的熔点，也是难以烧结的材料。各自的烧结温度均超过1800℃，可以预料，TiB
2-BN复相导电陶瓷也是非常难以烧结的。所以，如采用常压烧结方法，不仅烧结温度高，烧结时间长，电耗能大，而且由于样品颗粒表面烧结惰性，两相颗粒排列的随机性，难以获得导电网络稳定的TiB
2-BN复相导电陶瓷。
[0003]碳化硅又称金刚砂或耐火砂。碳化硅是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料在电阻炉内经高温冶炼而成。碳化硅材料具有半导体特性，半导体是一种电阻率介于金属和绝缘体之间并有负的电阻温度系数的物质，在一定温度下，电子-空穴对的产生和复合同时存在并达到动态平衡，使得半导体具有一定的载流子密度，从而具有一定的导电性。温度升高时，将产生更多的电子-空穴对，载流子密度增加，电阻率减小。

技术实现思路

[0004]针对上述研究背景，本专利技术提供一种放电等离子烧结制备的TiB
2-BN-SiC陶瓷复合材料及其制备方法。该方法工艺简单，制备快速方便，可以制备出机械强度高且电阻率可控、热学性能可调的TiB
2-BN-SiC复合陶瓷。
[0005]为了达到以上目的，本专利技术采取如下技术方案予以实现：
[0006]一种放电等离子烧结制备的TiB
2-BN-SiC复相陶瓷，由原料TiB
2-BN-SiC粉体经过放电等离子烧结技术烧结而成，所述原料混合粉体按体积百分比计，包括二硼化钛粉体21％-25.8％，氮化硼粉体72％，碳化硅粉体2.2％-7％。
[0007]按上述方案，所述的混合粉体中二硼化钛粉体平均粒度为3-5um；氮化硼粉体平均粒度为4-5um；碳化硅粉体粒径为1-100nm。
[0008]按上述方案，所述的混合粉体中二硼化钛粉体纯度大于99％；氮化硼粉体纯度大于99％；碳化硅粉体粒径纯度大于99％。
[0009]按上述方案，所述TiB
2-BN-SiC复相陶瓷的弹性模量保持在83.5-85.5GPa，抗弯强度在180-190MPa，相对密度为93.5％-94.5％，电阻率为4900-8050μΩ
·
cm，热导率为28.9-34.2w/m
·
k，热膨胀系数为7.5
×
10-3-10.8
×
10-3
。
[0010]上述TiB
2-BN-SiC陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0011](4)将原料二硼化钛粉体、氮化硼粉体、碳化硅粉体球磨，得到混合粉体；
[0012](5)将混合粉体置于60-100℃的真空干燥箱内干燥24-48h，研磨，过筛造粒，得到混合粉体；
[0013](6)将上一步得到的混合粉体放入石墨模具，模具内衬有石墨纸，并且外面包裹一层有气孔的石墨绝缘层，置于等离子体活化烧结设备(PAS)中，在惰性气氛下，施加压力，升温烧结，保温一段时间，然后自然冷却，即可得到TiB
2-BN-SiC陶瓷复合材料。
[0014]按上述方案，所述的步骤(1)为：称量原料二硼化钛粉体、氮化硼粉体、碳化硅粉体备用；将称量好的粉体放入卧式混料机的球磨罐中，加入乙醇溶液作为分散介质进行混料，然后过筛除去磨球后得到混合粉体的乙醇溶液；除去乙醇溶剂，得到混合粉体。
[0015]按上述方案，所述二硼化钛粉体、氮化硼粉体、碳化硅粉体、磨球和乙醇的总体积小于球磨罐容积的三分之二，大于球磨罐容积的三分之一。
[0016]按上述方案，上述卧式混料仪的转速为200-300r/min，球磨时间为2-3h，磨球为钢球。
[0017]按上述方案，上述除去乙醇溶剂的方法为旋转蒸发或抽滤。
[0018]按上述方案，所述的过筛目数为200目。
[0019]按上述方案，所述步骤(5)中施加压力范围为9.0-9.5Mpa，烧结温度为1800
-ꢀ
1900℃。
[0020]按上述方案，所述步骤(5)中升温速率为100
±
10℃/min保温时间为5-6min。
[0021]碳化硅具有优良的半导体性能，根据需要，加入少量的碳化硅可以很好的调节 TiB
2-BN复合陶瓷的导电性能，满足不同环境下的工作要求，而且可以通过改变三种组分的原始体积配比来达到电阻率和热学性能可调的目的。因此选择氮化硼基体中引入二硼化钛作为第二相，碳化硅作为添加剂，利用复合材料性能叠加的特点，制备出加工性能良好同时兼具优异的力学、电学性能和热导性能的TiB
2-BN-SiC陶瓷复合材料。
[0022]本专利技术的有益效果是：本实验采用放电等离子烧结技术，使得复合陶瓷制备更加快速便捷，同时选用具有半导体特性的碳化硅作为第三相来制备TiB
2-BN-SiC复合陶瓷，进一步提高TiB
2-BN复合陶瓷的综合性能，同时通过控制二硼化钛与碳化硅的体积比，来调节TiB
2-BN-SiC复合陶瓷的导电性能和热学性能，以满足不同环境下的工作要求。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例1中TiB
2-BN-SiC陶瓷复合材料断面的SEM二次电子图像。
[0024]图2为本专利技术实施例2中TiB
2-BN-SiC陶瓷复合材料断面的SEM二次电子图像。
[0025]图3为本专利技术实施例3中TiB
2-BN-SiC陶瓷复合材料断面的SEM二次电子图像。
[0026]图4为本专利技术实施例4中TiB
2-BN-SiC陶瓷复合材料断面的SEM二次电子图像。
[0027]图5为本专利技术的一种放电等离子烧结制备的TiB
2-BN-SiC陶瓷复合材料的工艺流程图。
[0028]图6为本专利技术的一种TiB
2-BN-SiC陶瓷电阻率四探针测试示意图。
[0029][0030]式中，U23为探针2和3点从试样接收到的电压(mV)，I14为探针1和4点通过试样的电流(mA)，S为两个探针之间的的长度(cm)，本实验室两探针之间距离为 0.2cm。
[0031]图7为本专利技术中不同TiB
2-SiC体积配比时TiB2-BN-SiC复合陶瓷本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种放电等离子烧结制备的TiB
2-BN-SiC复相陶瓷，其特征在于：由原料TiB
2-BN-SiC粉体经过放电等离子烧结技术烧结而成，所述原料混合粉体按体积百分比计，包括二硼化钛粉体21％-25.8％，氮化硼粉体72％，碳化硅粉体2.2％-7％。2.根据权利要求1所述的TiB
2-BN-SiC复相陶瓷，其特征在于：所述的混合粉体中二硼化钛粉体平均粒度为3-5um；氮化硼粉体平均粒度为4-5um；碳化硅粉体粒径为1-100nm。3.根据权利要求1所述的TiB
2-BN-SiC复相陶瓷，其特征在于：所述TiB
2-BN-SiC复相陶瓷的弹性模量保持在83.5-85.5GPa，抗弯强度在180-190MPa，相对密度为93.5％-94.5％，电阻率为4900-8050μΩ
·
cm，热导率为28.9-34.2w/m
·
k，热膨胀系数为7.5
×
10-3-10.8
×
10-3
。4.权利要求1所述的TiB
2-BN-SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将原料二硼化钛粉体、氮化硼粉体、碳化硅粉体球磨，得到混合粉体；(2)将混合粉体置于60-100℃的真空干燥箱内干燥24-48h，研磨，过筛造粒，得到混合粉体；(3)将上一步得到的混合粉体放入石...

【专利技术属性】
技术研发人员：田仕，李浩，杨旺霖，廖泽林，何强龙，王为民，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：