一种Ag/TiO2光催化瓷砖及其制备方法技术

本发明专利技术属于光催化杀菌材料技术领域，具体涉及一种Ag/TiO2光催化瓷砖及其制备方法。本发明专利技术中的光催化材料为Ag/TiO2，Ag改性后TiO2的能够实现在可将光下激发，达到灭菌的效果。本发明专利技术制备方法首先利用溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种Ag/TiO2光催化瓷砖及其制备方法


[0001]本专利技术属于光催化杀菌材料
，具体涉及一种Ag/TiO2光催化瓷砖及其制备方法。

技术介绍

[0002]TiO2光催化材料是一种无毒、环境友好的新型半导体材料，这种材料能够利用光能产生具有强氧化还原性质的活性物种，在处理微生物污染时无明显选择性，不仅能高效地将微生物杀灭且拥有良好的稳定性，显示出作为杀菌材料的良好应用前景。但是纯TiO2由于带隙较宽（≥3.2eV），因此无法在可见光下激发，导致其实际应用大打折扣。
[0003]其次，粉末状的二氧化钛由于很难分离、回收和重复利用，导致在实际应用时成本大大提高，因此，可将TiO2光催化材料负载至釉面瓷砖上来解决以上问题。但由于在温度较高下的情况下将材料负载至瓷砖上，高催化性能的TiO2锐钛矿相会转变至催化性能相对较低的金红石相，甚至使催化剂失去活性，而在温度较低时，材料在瓷砖表面的附着性较差，因此在选择温度时，必须考虑温度对材料性能带来的影响。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种新的TiO2光催化瓷砖。
[0005]本专利技术的技术方案是一种Ag/ TiO2光催化瓷砖，将光催化材料Ag/ TiO2负载于瓷砖表面；光催化材料Ag/ TiO2为粒径1～2μm的不规则多面体，制备的光催化瓷砖表面粗糙度为65.7～211nm，光催化瓷砖上的光催化剂载荷为14.1
±
0.3N。
[0006]本专利技术还提供了所述Ag/ TiO2光催化瓷砖的制备方法，包括以下步骤：（1）将无水乙醇CH3COOH与二乙醇胺混合搅拌得到溶液A；（2）在溶液A中加入四异丙醇钛（TIIP），搅拌均匀后，将AgNO3溶液缓慢滴加至上述溶液，搅拌得到白色溶胶凝胶B；（3）溶胶凝胶B在室温下老化后，将清洗后烘干的瓷砖在10～15cm的距离下，利用喷枪将溶胶凝胶B雾化后喷涂至瓷砖上，然后在烘箱中进行干燥，最后在马弗炉中煅烧即可得到Ag/TiO2光催化瓷砖。
[0007]具体的，步骤（1）中，无水乙醇和二乙醇胺体积比为32~35 mL︰1.9~2.1 mL。
[0008]其中，步骤（1）中，搅拌时间30分钟。
[0009]进一步的，步骤（2）中，TIIP的添加量为6.5~7.0mL，AgNO3溶液的浓度和添加量分别为0.2mol/L和0.75mL。
[0010]其中，步骤（1）中，搅拌时间2小时。
[0011]优选的，步骤（3）中，老化时间为12小时。
[0012]具体的，步骤（3）中，干燥温度为100℃，干燥时间为30分钟。
[0013]具体的，步骤（3）中，煅烧温度为800～1000℃，升温速度为5℃/min，煅烧时间为2小时。
TiO2光催化材料的粒径为1~2μm。
[0028]实施例2 Ag/TiO2光催化瓷砖的制备步骤1：首先将33.5mL CH3COOH与1.9mL二乙醇胺混合磁力搅拌30min得到溶液A；步骤2：加入6.5mL TIIP，搅拌均匀后，将0.2mol/L的AgNO3溶液缓慢滴加0.75mL至上述溶液，继续磁力搅拌2h得到白色溶胶凝胶B；步骤3：溶胶凝胶B在室温下老化12h后，将超声清洗60min后烘干的瓷砖在约15cm的距离下，将老化后的溶胶凝胶B喷涂至瓷砖上，然后在90℃干燥20min，并在升温速率5℃/min，温度1000℃的条件下煅烧2h，得到Ag/ TiO2光催化瓷砖（A/T
‑
PC）。
[0029]实施例3 Ag/TiO2光催化瓷砖的制备步骤1：首先将32.0mL CH3COOH与2.1mL二乙醇胺混合磁力搅拌30min得到溶液A；步骤2：加入7.0mL TIIP，搅拌均匀后，将0.2mol/L的AgNO3溶液缓慢滴加0.75mL至上述溶液，继续磁力搅拌2h得到白色溶胶凝胶B；步骤3：溶胶凝胶B在室温下老化12h后，将超声清洗60min后烘干的瓷砖在约15cm的距离下，将老化后的溶胶凝胶B喷涂至瓷砖上，然后在90℃干燥20min，并在升温速率5℃/min，温度800℃、900℃、950℃、1000℃的条件下煅烧2h，得到Ag/TiO2光催化瓷砖（A/T
‑
PC）。
[0030]实施例4 TiO2光催化瓷砖的制备采用溶胶凝胶法制备TiO2。以四异丙醇钛（Titanium(IV) i
‑
propoxide，TIIP）为钛源，首先将33.5mL CH3COOH与2.01mL二乙醇胺混合磁力搅拌30min得到溶液A，然后加入6.7mL TIIP，继续磁力搅拌2h得到溶胶凝胶B。将溶胶凝胶B在室温下老化12h后，将其中一半置于90℃的烘箱中干燥24h，最后以5℃/min的升温速率在800℃下煅烧2h，即可得到纯TiO2。
[0031]将超声清洗60min后烘干的瓷砖（大小为6
×
3cm）在约15cm的距离下，将另一半老化后的溶胶凝胶B喷涂至瓷砖釉面表面上，接着在90℃下干燥20min。最后在升温速率5℃/min，温度分别在800℃、900℃、950℃、1000℃的条件下煅烧2h，即可得到TiO2光催化瓷砖，标记为T
‑
PCT。
[0032]测实施例3和4制备得到产品的XRD图谱。如图2所示，在掺入Ag以及温度发生变化后，TiO2的衍射峰并未发生改变，说明Ag的掺入和温度的改变对TiO2的晶型影响不大，说明采用的溶胶凝胶法制备的TiO2和Ag/ TiO2具有良好的耐高温特性，能够应用于在瓷砖上的沉积。
[0033]实施例5 杀菌实验取未负载光催化材料的瓷砖（东鹏的瓷砖，型号是630eln52005
‑
a）、实施例4制备的TiO2光催化瓷砖、实施例3制备的Ag/ TiO2光催化瓷砖进行杀菌实验。所用的菌为大肠杆菌、葡萄球菌、志贺氏菌和沙门氏菌。
[0034]在光反应器（仪器型号YM
‑
GHX
‑
V，生产厂家：上海豫明仪器有限公司）里进行。仪器中的玻璃管就是光反应管，在里面加入菌悬液，然后把瓷砖放进去。仪器中有氙灯，然后氙灯和周围的光反应管之间有滤光片，用来过滤紫外光仪器里的光源可以发射各种波长的光，包括紫外光。所以在实验时，在光源和反应器之间添加了一个滤光片，这个滤光片可以过滤掉所有420nm以下的紫外光，这样就可以保证实验是在可见光条件下进行。所有瓷砖大小均为3
×
6cm，高1cm，光照强度为141500勒克斯；共存离子：0.9% Cl
‑
；菌液初始浓度C0：
106CFU/mL。
[0035]从图3中可以看出，在800℃、900℃、950℃和1000℃下制备的Ag/ TiO2光催化瓷砖灭菌效率分别为99.9999%、99.9990%、99.81%和99.716%，说明制备温度对Ag/ TiO2光催化瓷砖的灭菌效果具有显著的影响，灭菌效率随着温度的升高而下降。未添加Ag的TiO2光本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ag/ TiO2光催化瓷砖，其特征在于：将光催化材料Ag/ TiO2负载于瓷砖表面，制备的光催化瓷砖表面粗糙度为65.7～211nm，光催化瓷砖上的光催化剂载荷为14.1
±
0.3N。2.权利要求1所述Ag/ TiO2光催化瓷砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将无水乙醇CH3COOH与二乙醇胺混合搅拌得到溶液A；（2）在溶液A中加入四异丙醇钛（TIIP），搅拌均匀后，将AgNO3溶液缓慢滴加至上述溶液，搅拌得到白色溶胶凝胶B；（3）溶胶凝胶B在室温下老化后，将清洗后烘干的瓷砖在约10～15cm的距离下，利用喷枪将溶胶凝胶B雾化后喷涂至瓷砖上，然后在烘箱中进行干燥，最后在马弗炉中煅烧即可得到Ag/TiO2光催化瓷砖。3.如权利要求2所述Ag/TiO2光催化瓷砖的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，无水乙醇和二乙醇胺体积比为32~35 mL︰1.9~2.1 mL。4.如权利要求2所述Ag/TiO2光催化瓷砖的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，搅拌时间30分钟。5.如权利要求2所述Ag/TiO2光催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐璇，张影，赵旭欢，付诗琪，何倩，吕秀龙，吉芳英，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：