一种SnO2/Ag制造技术

本发明专利技术公开一种SnO2/Ag

【技术实现步骤摘要】
一种SnO2/Ag
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Ni
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Fe2O4复合薄膜材料的制备方法


[0001]本专利技术属于光催化材料领域，具体涉及一种SnO2/Ag
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Ni
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Fe2O4复合薄膜材料的制备方法。

技术介绍

[0002]SnO2在自然界中的主要以矿物锡石的形式存在，它和其他金属氧化物相同都具有金红石晶状结构，如TeO2，TiO2，TaO2，RuO2，PbO2。SnO2的光学和电子性质是由于其四方结构的对称性而形成的。
[0003]SnO2是一种具有价带和导带结构的半导体，价带和导带都是具有能量，两者相比导带的能量更高，导带是半导体中能量最高的能带，价带中充满了自由电子。禁带宽度为能带和价带能量差，其禁带宽度值为3.6eV。又因为禁带宽度与透射波长关系为：
[0004]E＝1240/λ
[0005]由此关系式可得只有当照射光的波长小于或等于344.5nm时才可使价带上的电子激发至导带，在导带上生成具有强还原性的光生电子，在价带上因电子的跃迁消失，导致其具有强氧化性光生空穴。光生空穴和光生电子部分快速复合，其余部分两者相互分离并迁移与空气中的水和氧气发生反应，生成强氧化性的羧基自由基。生成的强氧化性自由基与吸附在SnO2表面上的有机污染物进行氧化还原反应，污染物被还原分解成水和二氧化碳。反应步骤如下：
[0006][0007]h
+
+H2O
→
>·
OH+H
+
[0008][0009]2HO2·
→
O2+H2O2[0010][0011]h
+
+OH
‑
→
·
OH
[0012]·
OH+org(有机物)
→…→
CO2+H2O
[0013]h
+
+org
→…→
CO2+H2O
[0014]经过上述的基元反应后，吸附在SnO2表面的污染物被降解为水和二氧化碳，此降解过程中无污染，能耗低，反应操作简易，体现出光催化污染物的优越性。
[0015]但是，由于SnO2禁带值宽，作为光催化材料时，最小吸收波长λ≤1240/Eg，其最大吸收波长λ≤340mm，光谱响应范围窄，无法利用太阳光中的可见光；同时，无法及时分离光生空穴和光生电子，二者极易复合，降低光催化降解性能。
[0016]尖晶石型铁酸盐具有较窄的禁带宽度，如铁酸银禁带宽度仅1.15～1.7eV、铁酸镍禁带宽度为1.5～1.63eV，对可见光具有良好的响应性能；同时其独特的尖晶石结构为其光催化效率的提升提供了可行性基础，可以通过优化、修饰其晶格，提高其对可见光的利用效率。
[0017]因此，如何研制出一种可见光催化活性高、光生电子
‑
空穴分离效率高、稳定性高的纳米氧化锡/杂化铁酸盐复合光催化材料具有重要意义。

技术实现思路

[0018]针对现有技术的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种SnO2/Ag
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Ni
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Fe2O4复合薄膜材料的制备方法。
[0019]本专利技术的技术方案概述如下：
[0020]一种SnO2/Ag
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Ni
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Fe2O4复合薄膜材料的制备方法，所述Ag
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Ni
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Fe2O4中的x＝0.05～0.5，包括以下步骤：
[0021]S1：玻璃基片的预处理：将玻璃基片置于蒸馏水中，超声处理10min，干燥后，再置于丙酮中，超声处理20min，干燥后，置于无水乙醇中，超声处理20min，干燥后，再将玻璃基片置于由氨水、双氧水、蒸馏水按1：1：5的体积比组成的混合溶液中，超声处理60min，再进行干燥；
[0022]S2：制备改性SnO2溶胶：
[0023]S201：制备SnO2溶胶：在25℃室温下，将二水合氯化亚锡加入无水乙醇，搅拌溶解后，滴加过硫酸钾溶液，78℃磁力搅拌6h后，再自然冷却，静置陈化36h备用，得SnO2溶胶；
[0024]S202：制备改性SnO2溶胶：将纳米TiO2加入SnO2溶胶中，磁力搅拌1h，得改性SnO2溶胶；
[0025]所述二水合氯化亚锡、无水乙醇、过硫酸钾溶液、纳米TiO2的用量比为(4～5)mmol:20mL:2mL:2mmol；
[0026]S3：制备Ag
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Fe2O4前驱体溶液：
[0027]S301：25℃室温下，将硝酸银、六水合硝酸镍和九水合硝酸铁溶解于去离子水中，再加入柠檬酸，搅拌10～15min后，得到溶液A；
[0028]S302：25℃室温下，向2mol/L氢氧化钠溶液中滴加三乙醇胺，搅拌均匀后，配制成溶液B；
[0029]S303：将溶液B缓慢滴加30min至溶液A中，并磁力搅拌0.5～1h，得到Ag
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Ni
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Fe2O4前驱体溶液；
[0030]所述硝酸银、六水合硝酸镍、九水合硝酸铁、去离子水、柠檬酸、氢氧化钠溶液、三乙醇胺用量比为(1～1.9)mmol:(0.05～0.5)mmol:2mmol:20mL:(0.05～0.1)g:5mL:1mL；
[0031]S4：制备SnO2/Ag
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Fe2O4复合膜：
[0032]S401：将S1预处理后玻璃基片浸于S2所得改性SnO2溶胶中处理10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min，记为镀改性SnO2膜1层；
[0033]S402：重复S401操作0～4次，得到镀有不同层数的改性SnO2薄膜；
[0034]S403：将S402所得镀有改性SnO2薄膜的玻璃基片放入马弗炉中，以5℃/min速率升温至450～600℃后，恒温煅烧2h，冷却至室温，即得到镀有改性SnO2薄膜的玻璃片；
[0035]S404：将Ag
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Fe2O4前驱体溶液转移至反应釜中，再将S403所得镀有改性SnO2薄膜的玻璃片浸入所述的前驱体溶液中，于120～160℃反应0.5～1h，冷却至室温，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min，记为镀Ag
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Fe2O4膜1层；
[0036]S405：重复S404操作0～4次，得到镀有不同层数的Ag
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种SnO2/Ag
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Fe2O4复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述Ag
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Fe2O4中的x＝0.05～0.5，包括以下步骤：S1：玻璃基片的预处理：将玻璃基片置于蒸馏水中，超声处理10min，干燥后，再置于丙酮中，超声处理20min，干燥后，置于无水乙醇中，超声处理20min，干燥后，再将玻璃基片置于由氨水、双氧水、蒸馏水按1：1：5的体积比组成的混合溶液中，超声处理60min，再进行干燥；S2：制备改性SnO2溶胶：S201：制备SnO2溶胶：在25℃室温下，将二水合氯化亚锡加入无水乙醇，搅拌溶解后，滴加过硫酸钾溶液，78℃磁力搅拌6h后，再自然冷却，静置陈化36h备用，得SnO2溶胶；S202：制备改性SnO2溶胶：将纳米TiO2加入SnO2溶胶中，磁力搅拌1h，得改性SnO2溶胶；S3：制备Ag
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Fe2O4前驱体溶液：S301：25℃室温下，将硝酸银、六水合硝酸镍和九水合硝酸铁溶解于去离子水中，再加入柠檬酸，搅拌10～15min后，得到溶液A；S302：25℃室温下，向2mol/L氢氧化钠溶液中滴加三乙醇胺，搅拌均匀后，配制成溶液B；S303：将溶液B缓慢滴加30min至溶液A中，并磁力搅拌0.5～1h，得到Ag
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Ni
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Fe2O4前驱体溶液；所述硝酸银、六水合硝酸镍、九水合硝酸铁、去离子水、柠檬酸、氢氧化钠溶液、三乙醇胺用量比为(1～1.9)mmol:(0.05～0.5)mmol:2mmol:20mL:(0.05～0.1)g:5mL:1mL；S4：制备SnO2/Ag
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Fe2O4复合膜：S401：将S1预处理后玻璃基片浸于S2所得改性SnO2溶胶中处理10min，再以1mm/s的提拉速度缓慢将其取出液面，80℃干燥10min，记为镀改性SnO2膜1层；S402：重复S401操作0～4次，得到镀有不同层数的改性改性SnO2薄膜；S403：将S402所得镀有改性SnO2薄膜的玻璃基片放入马弗炉中，以5℃/min速率升温至450～600℃后，恒温煅烧2h，冷却至室温，即得到镀有改性SnO2薄膜的玻璃片；S404：将Ag
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【专利技术属性】
技术研发人员：王秋芹，葛金龙，朱龙辉，刘丙豹，黄晓晨，
申请(专利权)人：蚌埠学院，
类型：发明
国别省市：