一种电场辅助下高导热三相复合膜的制备方法技术

本发明专利技术属于聚合物导热复合材料领域，具体涉及到一种电场辅助取向填料粒子的三相导热复合膜的制备方法，具体包括以下步骤：(1)同时将至少两种尺寸差异较大的导热填料粒子加入聚合物基体中，混合均匀得到混合液，向其中加入固化剂；(2)将混合液倒入密封的导电模具中，并向其提供一定的电场，使相应粒子在外场调控下在基体中进行取向排列，同时通过适合的方式将聚合物基体固化或交联后得到三相复合膜；所述导热填料粒子分至少包括一种微米级和一种纳米级。多种尺寸不同的导热填料粒子之间的协同作用，使得复合膜热导率显著增加；两种填料粒子在外加电场下发现取向排列后，体系中形成的导热路径增多，热导率进一步提升。热导率进一步提升。热导率进一步提升。

【技术实现步骤摘要】
一种电场辅助下高导热三相复合膜的制备方法


[0001]本专利技术属于聚合物导热复合材料领域，具体涉及到一种电场辅助取向填料粒子的三相导热复合材料的制备方法。
技术背景
[0002]随着科技高速发展，电子、光电和微波设备功率密度的增长使得有效的散热成为一个关键问题；对于各种电子器件来说，开发具有更高热导率的导热复合材料至关重要。由于传统的导热复合材料加工成型困难，耐溶剂性差，价格高，性能差等，使得应用领域严重受限，难以满足日益发展的材料需求，因此研究开发了高分子材料来替代这些传统的导热材料。但高分子材料本身是热的不良导体，导热系数偏低，这严重限制了高分子材料在产生大量热能的电子设备中的使用。因此，如何提高聚合物的导热性能被认为是一个关键的应用问题，具有广阔的前景。目前，在聚合物中加入高导热填料已被证明是提高聚合物导热率的一种简单可行的方法。研究者大多采用剪切场、磁场等(非电场)外场在基体中取向两种导热填料，或者通过外加电场在基体中取向单一导热填料，来改善高分子材料的导热性能。而对于使用外加电场来取向两种导热填料粒子来提高导热性能的研究甚少。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于，针对现有技术中的不足，提供一种电场辅助下高导热三相复合膜的制备方法。
[0004]本专利技术可通过以下技术方案实现：
[0005]一种电场辅助下高导热三相复合膜的制备方法，具体包括以下步骤：
[0006](1)将至少两种尺寸差异较大的导热填料粒子加入具有流动性的聚合物基体中，混合均匀得到混合液，然后向其中加入一定量固化剂，均匀混合并脱出气泡；
[0007](2)将混合液倒入密封的导电模具中，并向其提供一定的电场，使相应粒子在外场调控下在基体中进行取向排列，同时通过适合的方式将聚合物基体固化或交联后得到三相复合膜；
[0008]所述至少两种尺寸差异较大的导热填料粒子至少包括一种微米级和一种纳米级的导热填料粒子。
[0009]进一步的，所述聚合物基体是硅胶或环氧树脂，优选为PDMS或SR硅橡胶。
[0010]进一步的，所述电场为2000Vp
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p/mm、5Hz的正弦电场，所述电场由电场设备提供，所述电场设备由任意波形发生器、高压放大器、示波器组成，电场可任意调节波形、电压、频率。
[0011]进一步的，所述至少两种尺寸差异较大的导热填料粒子的质量总和占聚合物基体质量的10％
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40％，大尺寸导热填料粒子的质量为小尺寸导热填料粒子的1
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5倍，最优选为：所述至少两种尺寸差异较大的导热填料粒子的质量总和占聚合物基体质量的20％，其中大尺寸导热填料粒子的质量为小尺寸导热填料粒子的3倍。
[0012]进一步的，所述导热填料粒子包括大尺寸高导热填料5μm片状六方氮化硼的以及小尺寸导热填料粒径800nm的氧化铝。
[0013]进一步的，所述固化剂含量为聚合物基体的(5
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15)wt％，优选为10wt％，所述固化剂可选用领域内的常规固化剂。
[0014]进一步的，所述步骤(1)中，所述均匀混合并脱出气泡操作中，将上述混合液使用非介入式均质机搅拌，然后再进行真空脱泡搅拌处理。
[0015]进一步的，所述步骤(2)中采用加热进行固化或光辐射进行交联。
[0016]进一步的，所述步骤(2)中的具体操作为：
[0017]将模具放在热台上，开启电场设备辅助取向填料粒子2min后，开始加热，热台温度设为90℃，在90℃下加热30min，然后关闭电场设备，停止加热，降温后取出即得到三相复合膜。
[0018]与现有技术相比，本申请有以下优点和有益效果：
[0019]两种具有尺寸大小差异的导热填料粒子之间的协同作用，可以使得复合材料热导率显著增加；同时，两种填料粒子在外加电场下发现取向排列，粒子取向后，体系中形成的导热路径增多，热导率进一步提升。
[0020]小尺寸的纳米氧化铝粒子穿插在大尺寸六方氮化硼片之间，在电场作用下发生取向排列，形成高导热逾渗网络，极大的提高了材料的导热性能。
[0021]根据所选基体不同可以制备柔性导热复合材料。
[0022]采用本专利技术的方法所制备的三相复合材料具有较高的热导率，在电子封装领域，LED照明等应用领域中具有广阔的应用前景。
附图说明
[0023]图1为实施例1所制备的取向与无取向的三相导热复合膜的外观图(左图为取向三相导热复合膜)。
[0024]图2为实施例1中BN/Al2O3两种填料粒子在PDMS基体中，在2000Vp
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p/mm、5Hz的正弦电场下取向2min后，利用光学显微镜中进行原位观测到的粒子的取向结构示意图。
[0025]图3为本专利技术的取向三相导热复合膜导热机理图。当两种填料随机分散在PDMS基体中时，所形成的导热路径较少；当使用外加电场来取向两种填料粒子时，所形成的导热路径增加，可以进一步提高了聚合物的导热率。
[0026]图4为实施例1和对比例所制备样品的热导率对比图，从左到右分别是：PDMS基体
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Al2O3/PDMS两相导热复合膜
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BN/PDMS两相导热复合膜
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未取向三相导热复合膜
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取向三相导热复合膜。
具体实施方式
[0027]下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明。以下实施例仅为本专利技术的优先实施例，并不用于限制本专利技术，本专利技术可以有各种更改和变化。凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等均应包含在本专利技术的保护范围之内。
[0028]以下实施例中，ITO导电玻璃购自于珠海凯为光电科技有限公司，型号：ITO
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P001，电场设备由任意波形发生器(HDG2012B Hantek)、高压放大器(AMJ
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2B10 Matsusada)、示波
器(DSO5072P Hantek)组成，电场可任意调节波形，电压，频率等，实施例1中的电场设备采用Hantek公司的任意波形发生器HDG2012B。
[0029]实施例1一种电场辅助下高导热三相复合膜的制备方法，包括如下步骤：
[0030]本实施例以5μm片状六方氮化硼作为大尺寸高导热填料和粒径800nm的氧化铝作为小尺寸低成本导热填料，道康宁SYLGARD184聚二甲基硅氧烷为基体，道康宁SYLGARD 184是由液体组分组成的双组分套件产品，包括基本组分(PDMS基体)与固化剂，基本组分(PDMS)与固化剂重量比10:1，所选用的外场为电场。
[0031]用PDMS基体配制BN/Al2O3/PDMS混合液，其中，六方氮化硼BN的质量占PDMS基体质量的15％、氧化铝的质量占PDMS基体质量的5％的，然后将固化剂加入其中，为了达到均匀混合并脱出气泡的目的，将上述反应液使用非介入式均质机搅拌3min，然后再进行真空脱泡搅拌2min处本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电场辅助下高导热三相复合膜的制备方法，具体包括以下步骤：(1)将至少两种尺寸差异较大的导热填料粒子加入具有流动性的聚合物基体中，混合均匀得到混合液，然后向其中加入一定量固化剂，均匀混合并脱出气泡；(2)将混合液倒入密封的导电模具中，并向其提供一定的电场，使相应粒子在外场调控下在基体中进行取向排列，同时通过适合的方式将聚合物基体固化或交联后得到三相复合膜；所述至少两种尺寸差异较大的导热填料粒子至少包括一种微米级和一种纳米级的导热填料粒子。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物基体是硅胶或环氧树脂。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电场由电场设备提供，所述电场设备由任意波形发生器、高压放大器、示波器组成，电场可任意调节波形、电压、频率，所述电场为2000Vp
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p/mm、5Hz的正弦电场。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述至少两种尺寸差异较大的导热填料粒子的质量总和占聚合物基体质量的10％
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40％，其中大尺寸导热填料粒子的质量为小尺寸导热填料粒子的1
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈玉伟，吴韦菲，张白浪，槐凯，崔欣，魏怀笑，胡金金，车俊伯，张田砚，张建明，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：