脉冲电流同步加载拉伸中晶体结构演变的准原位测试方法技术

一种脉冲电流同步加载拉伸中的晶体结构演变准原位测试方法，在去除应力层的拉伸试样表面通过显微硬度打点定位，对拉伸试样在电辅助拉伸前后的相同区域进行电镜扫描，从而实现了脉冲电流同步加载拉伸过程的准原位观测，进而实现在脉冲电流作用下对拉伸试样变形前后同一区域的晶体结构信息的采集，获得同一区域在脉冲电流同步加载拉伸前后的晶体结构信息，研究试样的同一区域在脉冲电流作用下拉伸前后的微观组织演变规律，以此提高脉冲电流作用机理研究的准确性。本发明专利技术通过与电极夹头相连的电辅助拉伸试样，实现了脉冲电流同步加载拉伸，得到了材料相同区域在电辅助拉伸前后的晶体结构的演变规律。体结构的演变规律。体结构的演变规律。

【技术实现步骤摘要】
脉冲电流同步加载拉伸中晶体结构演变的准原位测试方法

技术介绍

[0001]电辅助成形是近些年发展起来的一种多能场复合成形新工艺，通过在塑性成形过程中施加电流密度、频率以及脉宽可调的脉冲电流于发生塑性变形的工件上，可以显著改善材料的宏细微观成形性能，从而实现省力、高效并且精确成形的目的。然而，目前脉冲电流作用下材料变形的微观组织演变规律及机理研究尚存在以下问题：
[0002]1、在已有的一些脉冲电流辅助成形微观实验表征方面，实验中均是研究材料在脉冲电流作用前后微观组织演变规律，其主要包括织构、晶粒尺寸以及微观结构的变化。然而，由于实验中所选区域均取自于不同试样，初始的微观组织已经存在差异，再对比研究不同条件下微观组织的演变规律并不能准确反映脉冲电流的影响规律，从而影响揭示其机理的精确性。
[0003]2、由于脉冲电流辅助拉伸变形的特殊性，需要设计特定的电流加载装置以及电极电缆放置区域，同时还需对除试样以外的实验设备进行绝缘设计以免损坏设备电路。而现有的原位测试设备(比如原位电子扫描实验(SEM)、原位电子背散射衍射实验(EBSD)等)均无法满足绝缘要求，因此无法直接通过这些设备进行脉冲电流作用下的原位测试。
[0004]关于同步加载拉伸前后晶体结构的测试，Subhasis Sinha,N.P.Gurao采用了Gatan 2kN原位拉伸
‑
背散射电子衍射试验台将拉伸试样加热到773K并对其进行EBSD，进而研究工业纯钛在退火过程中晶体微观组织的演变(S.Sinha,N.P.Gurao,et al.In situ electron backscatter diffraction study of twinning in commercially pure titanium during tension
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compression deformation and annealing.Mater.Des.,116(2017),pp.686
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693)，但是该设备不能用于进行通电状态下拉伸试样变形前后的晶体结构原位测试。
[0005]在公开号为CN 105092387 A的专利技术创造中公开了一种单晶硅小尺寸试件高温力学性能原位拉伸测试系统及方法，该方法是将加热台固定在安放有所述试验件的原位试验机上，并位于该试验件的下方。测试时，对试验件加热，通过所述原位试验机实现在加热状态下试验件变形前后的原位测试。由于该原位试验机不能通电，故不能用于脉冲电流同步加载时的原位拉伸测试。
[0006]现有技术中，在电辅助成形过程中观察晶体结构在变形前后的差异时，都是取不同区域进行研究，这样得到的初始晶粒组织不同，因此在研究不同条件下晶体结构的演变规律时不能准确反映脉冲电流的影响规律。
[0007]综上所述，如何观察分析试样同一区域在脉冲电流同步加载拉伸前后的微观组织演变规律从而准确分析脉冲电流作用机理显得尤为重要，但由于已有原位测试设备应用条件的限制，因此迫切需要开发一种有效的脉冲电流同步加载拉伸晶体结构演变准原位测试方法。

技术实现思路

[0008]为克服现有技术中存在的通电情况下无法进行原位测试的不足，本专利技术提出了一
种脉冲电流同步加载拉伸中的晶体结构演变准原位测试方法。
[0009]本专利技术的具体过程是：
[0010]步骤1，制取拉伸试样；
[0011]所述拉伸试样的外形呈倒置的“U”字形；该拉伸试样“U”字形的底部为该拉伸试样的拉伸试样标距段。
[0012]步骤2，确定电镜扫描区域：
[0013]通过在拉伸试样的标距段打硬度压痕确定电镜扫描区域；所述电镜扫描区域的边长为300μm，该电镜扫描区域的几何中心点与拉伸试样的标距段的几何中心点重合。通过四个所述硬度压痕实现了标距段表面电镜扫描区域的定位。
[0014]所述硬度压痕均为棱形，分别是第一硬度压痕点、第二硬度压痕点、第三硬度压痕点和第四硬度压痕点；其中，所述第一硬度压痕点和第二硬度压痕点分别位于该拉伸试样标距段长度方向的对称面上；所述第三硬度压痕点和第四硬度压痕点分别位于该拉伸试样标距段宽度方向的对称面上。各所述硬度压痕点内侧的对角与该拉伸试样标距段几何中心的距离均为150μm，并以所述第一硬度压痕点内侧对角和第二硬度压痕点内侧对角为基准分别做水平延伸线，以所述第三硬度压痕点内侧对角和第四硬度压痕点内侧对角为基准分别做垂直延伸线；所述的水平延伸线和垂直延伸线相交形成方形区域，该方形区域即为电镜扫描区域。
[0015]在制作该硬度压痕点时，显微硬度仪的加载力为1000gf，保载时间为30s。
[0016]步骤3，去除拉伸试样标距段表面应力：
[0017]采用离子抛光仪对拉所述拉伸试样标距段进行离子抛光处理。从而得到去除表面应力后的拉伸试样。
[0018]所述抛光时，离子枪束能量为6.5kV，减薄角度为10
°
。通过离子抛光处理使该拉伸试样标距段减薄10～50nm。
[0019]步骤4，变形前的晶体结构分析：
[0020]采用配备背散射电子衍射装置的扫描电镜对拉伸试样的标距段表面进行晶体结构分析。
[0021]将所述拉伸试样放入所述扫描电镜的样品室中。采用扫描电镜的背散射电子衍射装置采集所述电镜扫描区域的变形前的晶粒形貌、晶界分布、织构取向信息。
[0022]采集过程中，扫描电镜的电压为15kV，放大倍数为300倍，扫描时间为50min，步长选取0.3μm。
[0023]步骤5，晶体结构分析：
[0024]所述晶体结构分析是对经过拉伸变形后的拉伸试样进行微观组织扫描，以获取变形后的晶粒形貌、晶界分布、织构取向。
[0025]所述拉伸变形与微观组织扫描通过2～3次完成。具体过程是：
[0026]Ⅰ第一次拉伸变形：
[0027]将扫描后的拉伸试样装载于电子万能试验机上进行单轴拉伸；
[0028]通过所述电子万能试验机的上夹头和下夹头分别夹持所述拉伸试样夹持端；电子万能试验机的正电极和负电极分别夹持所述电极夹持端；
[0029]启动所述电子万能试验机对该拉伸试样进行拉伸；该电子万能试验机的电流密度
为20～40A/mm2，电流频率为100Hz，电流占空比为5％；
[0030]拉伸中，该拉伸试样的应变速率为0.01mm/s，应变量为0.05～0.2；
[0031]拉伸结束后，取下拉伸试样，得到第一次拉伸后的拉伸试样；
[0032]Ⅱ第一次晶体结构分析：
[0033]重复步骤4中晶体结构分析的过程，对得到的经过第一次拉伸后的拉伸试样的标距段表面的电镜扫描区域进行微观组织扫描；
[0034]扫描结束后，取下拉伸试样；
[0035]Ⅲ第二次拉伸变形：
[0036]重复步骤5中的拉伸变形过程，对经过第一次拉伸后的拉伸试样进行第二次单轴拉伸；
[0037]在进行第二次单轴拉伸时，该电子万能试验本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种脉冲电流同步加载拉伸中晶体结构演变的准原位测试方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，制取拉伸试样；所述拉伸试样的外形呈倒置的“U”字形；该拉伸试样“U”字形的底部为该拉伸试样的拉伸试样标距段；步骤2，确定电镜扫描区域：通过在拉伸试样的标距段打硬度压痕确定电镜扫描区域；所述电镜扫描区域的边长为300μm，该电镜扫描区域的几何中心点与拉伸试样的标距段的几何中心点重合；通过四个所述硬度压痕实现了标距段表面电镜扫描区域的定位；步骤3，去除拉伸试样标距段表面应力：采用离子抛光仪对拉所述拉伸试样标距段进行离子抛光处理；从而得到去除表面应力后的拉伸试样；步骤4，变形前的晶体结构分析：采用配备背散射电子衍射装置的扫描电镜对拉伸试样的标距段表面进行晶体结构分析；将所述拉伸试样放入所述扫描电镜的样品室中；采用扫描电镜的背散射电子衍射装置采集所述电镜扫描区域的变形前的晶粒形貌、晶界分布、织构取向信息；采集过程中，扫描电镜的电压为15kV，放大倍数为300倍，扫描时间为50min，步长选取0.3μm；步骤5，晶体结构分析：所述晶体结构分析是对经过拉伸变形后的拉伸试样进行微观组织扫描，以获取变形后的晶粒形貌、晶界分布、织构取向。所述拉伸变形与微观组织扫描通过2～3次完成；具体过程是：Ⅰ第一次拉伸变形：将扫描后的拉伸试样装载于电子万能试验机上进行单轴拉伸；通过所述电子万能试验机的上夹头和下夹头分别夹持所述拉伸试样夹持端；电子万能试验机的正电极和负电极分别夹持所述电极夹持端；启动所述电子万能试验机对该拉伸试样进行拉伸；该电子万能试验机的电流密度为20～40A/mm2，电流频率为100Hz，电流占空比为5％；拉伸中，该拉伸试样的应变速率为0.01mm/s，应变量为0.05～0.2；拉伸结束后，取下拉伸试样，得到第一次拉伸后的拉伸试样；Ⅱ第一次晶体结构分析：重复步骤4中晶体结构分析的过程，对得到的经过第一次拉伸后的拉伸试样的标距段表面的电镜扫描区域进行微观组织扫描；扫描结束后，取下拉伸试样；Ⅲ第二次拉伸变形：重复步骤5中的拉伸变形过程，对经过第一次拉伸后的拉伸试样进行第二次单轴拉伸；在进行第二次单轴拉伸时，该电子万能试验机的电流密度为20～40A/mm2，电流频率为100Hz，电流占空比为5％；所述经过第一次拉伸后的拉伸试样的应变速率为0.01mm/s，应变
量为0.25～0.35；拉伸结束后，取下拉伸试样，得到第二次拉伸后的拉伸试样；Ⅳ第二次晶体结构分析：再次重复步骤4中晶体结构分析的过程，对得到的经过第二次拉伸后的拉伸试样的标距段表面的电镜扫描区域进行微观...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宏伟，张昕，邵光大，詹梅，马丹阳，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：