一种全硅基光纤内涂层涂料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种全硅基光纤内涂层涂料及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：以二异氰酸酯、双端羟丙基硅油、羟基丙烯酸酯单体为原料制备有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物；将有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物、双端丙烯酸酯有机硅树脂、单端丙烯酸酯有机硅树脂和光引发剂混合避光加热，得到全硅基光纤内涂层涂料。本发明专利技术的制备过程简单，反应快速，原料易得，成本低，更有利于工业化生产；所得全硅基光纤内涂层涂料具有较高的紫外透过率，能够满足光栅涂料刻写需求；同时涂料体系稳定，无需现配现用，不会跟水反应，可在常温、避光条件下长时间保存，可在紫外光的条件下迅速固化成膜，具有很高的实用价值。用价值。用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种全硅基光纤内涂层涂料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及涂层
，尤其涉及一种全硅基光纤内涂层涂料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着光纤技术在光纤通讯、光纤成像、光纤传感器以及军事等领域的广泛应用，光纤光栅的制备技术得到了迅速的发展。光纤光栅的制备是利用光纤材料的光敏性，在纤芯内形成空间相位光栅，形成一个窄带的滤波器或反射镜，用于检测应力、应变、温度等诸多参量的光纤传感器和各种光纤传感网。目前光纤光栅主要通过248nm或266nm激光刻写技术制备，而248nm的激光具有更高的能量、更利于光纤光栅的制备而被更多选择。
[0003]目前，光纤光栅的制备主要是在涂层涂覆完成后将部分涂层剥离后进行刻写，制备完成后再进行套塑或金属护套处理，在进行上述加工过程中，会造成光栅的损伤，后续的保护处理也会造成光纤中光栅部位的受力不均，影响光栅的灵敏度及信号传输质量。在一些特殊的领域，光纤光栅需要具备特殊的温度适应性，例如，耐高温性能，防止其在特殊环境中使用过程中的稳定性。
[0004]胥卫奇等人以聚四氢呋喃醚二醇、丙烯酸羟丙酯、异佛尔二酮异氰酸酯为原料，通过一步法合成了脂肪族聚氨酯丙烯酸酯。以端氢硅油、1,6
‑
己二醇二丙烯酸酯为原料，在有机铂催化剂作用下，通过端氢加成反应制得了聚硅氧烷丙烯酸酯。将两种树脂复配，调节树脂用量，加入光引发剂、活性稀释剂，制得UV光固化的光纤光栅涂料。涂层在248nm光透过率为75％(膜厚60μm)。该方法中采用有机铂催化剂，催化剂不易配制、价格昂贵，硅油与丙烯酸酯加成反应慢，从而导致生产成本高。
[0005]张常兴等人公开了一种高紫外光透过率光纤涂料的制备方法，其通过将羟基硅油和异佛尔二酮异氰酸酯反应制备聚硅氧烷聚氨酯，通过羟基丙烯酸酯单体和丙烯酸单体制备羟基丙烯酸树脂，通过羟基丙烯酸树脂对聚硅氧烷聚氨酯进行改性，制备了高透紫外性的丙烯酸聚氨酯涂料。该方法制备的树脂在248nm处的光透过率可达85％，耐热性能好(5％的热失重率为280℃)。但该涂料不稳定，必须常温避光密封保存。涂料中的
‑
NCO遇水易水解，将产生氨基和二氧化碳气体，氨基又会跟异氰酸酯基团反应，造成体系粘度增大甚至自身交联固化，影响涂层性能，有时甚至无法后续继续使用，具体反应式如下：
[0006][0007]同时，该涂料为双组分涂料，使用前进行配制，配制后需要尽快使用，不能长时间混合放置，混合放置将导致涂料两种组分缓慢反应而固化，影响涂膜效果。

技术实现思路

[0008]有鉴于此，有必要提供一种全硅基光纤内涂层涂料及其制备方法，用以解决现有
技术中高紫外光透过率光纤涂料生产成本高、长期存储稳定性差的技术问题。
[0009]本专利技术的第一方面提供一种全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0010]将二异氰酸酯、催化剂混合，升温至40～50℃，滴加双端羟丙基硅油，保温反应至
‑
NCO降至加入量的一半，随后升温至60～65℃，加入羟基丙烯酸酯单体和阻聚剂，继续保温反应至
‑
NCO含量小于0.1％，得到有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
[0011]将50～70份有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物、10～40份双端丙烯酸酯有机硅树脂、10～30份单端丙烯酸酯有机硅树脂和0.5～2份光引发剂混合避光加热至光引发剂完全溶解，经过滤得到全硅基光纤内涂层涂料。
[0012]本专利技术的第二方面提供一种全硅基光纤内涂层涂料，该全硅基光纤内涂层涂料通过本专利技术第一方面提供的全硅基光纤内涂层涂料的制备方法得到。
[0013]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0014]本专利技术通过选用上述可聚合的丙烯酸酯有机硅树脂为主体材料在光引发剂的条件下制备全硅基光纤内涂层涂料，制备过程简单，反应快速，原料易得，成本低，更有利于工业化生产；所得全硅基光纤内涂层涂料不含有其它杂原子及不饱和键，对紫外吸收弱，从而导致其具有较高的紫外透过率，能够满足光栅涂料刻写需求；同时涂料体系稳定，无需现配现用，不会跟水反应，可在常温、避光条件下长时间保存，可在紫外光的条件下迅速固化成膜，具有很高的实用价值。
附图说明
[0015]图1中a～c分别为本专利技术实施例2～4制备的全硅基光纤内涂层涂料固化后形成的涂层的紫外透过率曲线；涂层厚度62～63μm；
[0016]图2中a～c分别为本专利技术实施例2～4制备的全硅基光纤内涂层涂料固化后形成的涂层的紫外透过率曲线；涂层厚度30μm；
[0017]图3是本专利技术实施例2制备的全硅基光纤内涂层涂料固化后形成的涂层的热失重曲线图；
[0018]图4是本专利技术实施例4制备的全硅基光纤内涂层涂料制备的带涂层和剥除涂层光纤光栅刻写强度图。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0020]本专利技术的第一方面提供一种全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0021]S1、将二异氰酸酯、催化剂混合，升温至40～50℃，滴加双端羟丙基硅油，保温反应至
‑
NCO降至加入量的一半，随后升温至60～65℃，加入羟基丙烯酸酯单体和阻聚剂，继续保温反应至
‑
NCO含量小于0.1％，得到有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物；
[0022]S2、将50～70份有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物、10～40份双端丙烯酸酯有机硅树脂、10～30份单端丙烯酸酯有机硅树脂和0.5～2份光引发剂混合避光加热至光引发剂完全溶解，经过滤得到全硅基光纤内涂层涂料。
[0023]本专利技术通过选用上述可聚合的丙烯酸酯有机硅树脂为主体材料在光引发剂的条件下制备全硅基光纤内涂层涂料，制备过程简单，反应快速，原料易得，成本低，更有利于工业化生产；所得全硅基光纤内涂层涂料不含有其它杂原子及不饱和键，对紫外吸收弱，从而导致其具有较高的紫外透过率，能够满足光栅涂料刻写需求；同时涂料体系稳定，无需现配现用，不会跟水反应，可在常温、避光条件下长时间保存，可在紫外光的条件下迅速固化成膜，具有很高的实用价值。
[0024]本专利技术中的单端丙烯酸酯有机硅树脂可作为稀释剂使用，无需外加小分子的稀释剂，防止单体挥发，保证生产过程中环境安全及健康。
[0025]本专利技术中，二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；羟基丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。通过选择上述原料，所得有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物的端基为丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯中的至少一种。
[0026]本专利技术中，双羟丙基甲基硅油的分子量为1000～3000g/mol，优选为1500g/mol。
[0027]本专利技术中，二异氰酸酯与双端羟丙基硅油、羟基丙烯酸酯单体的摩尔比为1：(0.4～0.6)：(0.9～1.1)，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将二异氰酸酯、催化剂混合，升温至40～50℃，滴加双端羟丙基硅油，保温反应至
‑
NCO降至加入量的一半，随后升温至60～65℃，加入羟基丙烯酸酯单体和阻聚剂，继续保温反应至
‑
NCO含量小于0.1％，得到有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物；将50～70份所述有机硅聚氨酯丙烯酸酯预聚物、10～40份双端丙烯酸酯有机硅树脂、10～30份单端丙烯酸酯有机硅树脂和0.5～2份光引发剂混合避光加热至光引发剂完全溶解，经过滤得到全硅基光纤内涂层涂料。2.根据权利要求1所述全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；所述羟基丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。3.根据权利要求1所述全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，其特征在于，所述双羟丙基甲基硅油的分子量为1000～3000g/mol。4.根据权利要求1所述全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯与双端羟丙基硅油、羟基丙烯酸酯单体的摩尔比为1：(0.4～0.6)：(0.9～1.1)。5.根据权利要求4所述全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯与双端羟丙基硅油、羟基丙烯酸酯单体的摩尔比为1：0.5：1.01。6.根据权利要求1所述全硅基光纤内涂层涂料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为辛酸亚锡，所述催...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓磊，闫志君，孙琪真，黄昶，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：