粗褐煤蜡脱树脂的方法技术

本发明专利技术提供了一种一种粗褐煤蜡脱树脂的方法，其包括：步骤S1：将褐煤蜡颗粒融化，得到液体褐煤蜡；步骤S2：将所述液体褐煤蜡与有机溶剂混合，得到褐煤蜡溶液；步骤S3：将所述褐煤蜡溶液结晶，固液分离，得到固相和滤液；步骤S4：对步骤S3中所得的固相进行第一脱溶处理处理，得到褐煤蜡；步骤S5：对步骤S3中所得的滤液进行纳滤处理，得到纳滤后的浓缩液；步骤S6：对所述纳滤后的浓缩液进行第二脱溶处理，得到树脂。采用本发明专利技术的粗褐煤蜡脱树脂的方法得到的褐煤蜡产品不经过反复高温蒸煮，产品质量好，并且采用本发明专利技术的方法蒸汽和冷却水能耗降低，每年能节约大量的蒸汽消耗操作费用。每年能节约大量的蒸汽消耗操作费用。每年能节约大量的蒸汽消耗操作费用。

【技术实现步骤摘要】
粗褐煤蜡脱树脂的方法


[0001]本专利技术涉及一种粗褐煤蜡脱树脂的方法。

技术介绍

[0002]褐煤蜡是利用有机溶剂从褐煤或泥煤等年轻煤中萃取所得到的一种含有蜡、树脂和地沥青的矿物蜡，不同成煤植物和成煤环境下的煤提取的褐煤蜡组成不同。褐煤蜡主要是由树脂、蜡和地沥青等组成的混合物，褐煤蜡标准中要求树脂含量不超过20％。我国褐煤蜡的粗蜡中，通常树脂含量较高20％～50％。树脂含量过高，会导致褐煤蜡发黏，影响褐煤蜡与其他添加剂的共溶性，降低褐煤蜡的物理性质和机械性能。目前褐煤蜡提取工艺通常是使用萃取剂萃取后得到粗蜡，但粗蜡中的树脂含量通常高于20％，因此需要再对粗褐煤蜡进行脱除树脂，才能得到合格的褐煤蜡产品。
[0003]现有的褐煤蜡脱树脂方法主要有两类：浸取和多级逆流萃取，通常采用的溶剂为苯、甲苯、乙酸乙醋、丙酮等有机溶剂。
[0004]浸取工艺是将粗褐煤蜡粉碎成颗粒后与有机溶剂按一定的固液比在常温下浸取2～4h后分离，得到浸取液和固形物。将固形物置于分离装置中加热除去残存的有机溶剂，得到脱脂褐煤蜡；将浸取液置入分离容器中，加水使树脂析出，经固液分离得到的含树脂固体经蒸发得到褐煤树脂，含水有机溶剂经精馏回收得到有机溶剂循环使用。
[0005]多级逆流萃取工艺是将粗褐煤蜡粉碎成颗粒后送入多级逆流萃取器中进行液固相萃取，萃取温度为-20～40℃，以有机溶剂为萃取剂进行多级逆流萃取，褐煤蜡颗粒依序经过含树脂浓度降低的有机溶剂连续萃取，萃取120～180min后用不含树脂的有机溶剂萃取60～80min，萃取级数3～8级，萃取结束后得到脱脂蜡固形物和含树脂的有机溶剂混合液。将经过萃取得到的脱脂蜡固形物送入蒸发器中进行加热，脱脂蜡固形物中含有的少量有机溶剂在蒸发器中被蒸发，蒸发的有机溶剂冷凝后回收，蒸发结束后得到脱脂蜡液，将脱脂蜡液送到成型机上成型，得到脱脂蜡产品。将萃取结束后得到的含树脂有机溶剂混合液进行多效蒸发，蒸发的有机溶剂冷凝后回收，蒸发结束后得到树脂物，蒸发出来的有机溶剂冷凝后回收。
[0006]现有的褐煤蜡脱树脂过程，溶剂均需要通过精馏或多效蒸发回收，能耗较高；利用苯或者甲苯为溶剂时，不仅生产过程中对操作人员有害，而且制得的产品中会残留有毒溶剂，影响产品质量。

技术实现思路

[0007]针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术的目的是提供一种低能耗的粗褐煤蜡脱树脂方法。
[0008]本专利技术提供的一种粗褐煤蜡脱树脂的方法，其包括：
[0009]步骤S1：将粗褐煤蜡颗粒融化，得到液体褐煤蜡；
[0010]步骤S2：将所述液体褐煤蜡与有机溶剂混合，得到褐煤蜡溶液；
[0011]步骤S3：将所述褐煤蜡溶液结晶，固液分离，得到固相和滤液；
[0012]步骤S4：对步骤S3中所得的固相进行第一脱溶处理处理，得到褐煤蜡；
[0013]步骤S5：对步骤S3中所得的滤液进行纳滤处理，得到纳滤后的浓缩液；
[0014]步骤S6：对所述纳滤后的浓缩液进行第二脱溶处理，得到树脂。
[0015]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S5中，所述纳滤的温度为30-80℃。
[0016]根据本专利技术的优选实施方式，步骤S5中，所述纳滤的温度为40-60℃。
[0017]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S5中，所述纳滤的压力为2-4.5MpaG。
[0018]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S5中，所述纳滤的纳滤膜的截留分子量为300-800。
[0019]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S5中，所述纳滤后的浓缩液的浓缩倍数为1-6倍。
[0020]根据本专利技术的优选实施方式，步骤S5中，所述纳滤后的浓缩液的浓缩倍数为3-4倍。
[0021]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，所述褐煤蜡颗粒的粒度为≤6mm。
[0022]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，所述褐煤蜡颗粒的树脂含量≥20％。
[0023]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，所述褐煤蜡颗粒的树脂含量≥30％。
[0024]根据本专利技术的一些具体的实施例，步骤S1中，所述褐煤蜡颗粒的树脂含量为45％。
[0025]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，所述融化的温度为90-120℃。
[0026]根据本专利技术的优选实施方式，步骤S1中，所述融化的温度为95-105℃。
[0027]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S2中，所述液体褐煤蜡与所述有机溶剂的质量比为1：(5-15)。
[0028]根据本专利技术的优选实施方式，步骤S2中，所述液体褐煤蜡与所述有机溶剂的质量比为1：(5-10)。
[0029]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S2中，所述混合的温度为60-110℃。
[0030]根据本专利技术的优选实施方式，步骤S2中，所述混合的温度为60-80℃。
[0031]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S2中，所述有机溶剂选自C6-C20芳烃、C1-C20脂肪烃、C3-C20环烷烃、C1-C20氯化烃、C1-C20醇和C2-C20羧酸酯中的至少一种。
[0032]根据本专利技术的优选实施方式，步骤S2中，所述有机溶剂选自C6-C10芳烃、C1-C10脂肪烃、C3-C10环烷烃、C1-C10氯化烃、C1-C10醇和C2-C20羧酸酯中的至少一种。
[0033]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S2中，所述有机溶剂的分子量小于150。
[0034]根据本专利技术的一些实施方式，所述C6-C10芳烃选自苯、甲苯和二甲苯中的至少一种。
[0035]根据本专利技术的一些实施方式，所述C1-C20脂肪烃选自石油醚、汽油和正己烷中的至少一种。
[0036]根据本专利技术的一些实施方式，所述C3-C20环烷烃选自环己烷。
[0037]根据本专利技术的一些实施方式，所述C1-C20氯化烃选自二氯乙烯、三氯乙烯、四氯化碳和二氯己烷中的至少一种。
[0038]根据本专利技术的一些实施方式，所述C1-C20醇选自甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇和叔丁醇中的至少一种。
[0039]根据本专利技术的一些实施方式，所述C2-C20羧酸酯选自乙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少一种。
[0040]根据本专利技术的一些实施方式，在步骤S3中，所述结晶为冷却结晶。
[0041]根据本专利技术的优选实施方式，在步骤S3中，所述冷却结晶的过程为先用循环水冷却降温，控制降温速率为2-3℃/min将褐煤蜡溶液降温至35-45℃，再采用低温冷却介质进行冷却降温，控制降温速率为0.3-0.6℃/min将褐煤蜡溶液降温至10-18℃，其中，在冷却至20-25℃时加入晶种。
[0042]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S4中，所述第一脱溶处理处理通过蒸发去除有机溶剂。
[0043]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S6中，所述第二脱溶处理处理通过蒸发去除有机溶剂。
[0044]根据本专利技术的一些实施方式，所述方法还包括将所述第一脱溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粗褐煤蜡脱树脂的方法，其包括：步骤S1：将褐煤蜡颗粒融化，得到液体褐煤蜡；步骤S2：将所述液体褐煤蜡与有机溶剂混合，得到褐煤蜡溶液；步骤S3：将所述褐煤蜡溶液结晶，固液分离，得到固相和滤液；步骤S4：对步骤S3中所得的固相进行第一脱溶处理处理，得到褐煤蜡；步骤S5：对步骤S3中所得的滤液进行纳滤处理，得到纳滤后的浓缩液；步骤S6：对所述纳滤后的浓缩液进行第二脱溶处理，得到树脂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，所述纳滤的温度为30-80℃，优选为40-60℃，和/或所述纳滤的压力为2-4.5MpaG。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤S5中，所述纳滤的纳滤膜的截留分子量为300-800；和/或所述纳滤后的浓缩液的浓缩倍数为1-6倍，优选为3-4倍。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述褐煤蜡颗粒的粒度为≤6mm，树脂含量≥20％，优选≥30％；和/或所述融化的温度为90-120℃，优选为95-105℃。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述液体褐煤蜡与所述有机溶剂的质量比为1：(5-15)，优选为1：(5-10)；和/或所述混合的温度为60-110℃，优选为60-80℃；和/或所述有机溶剂选自C6-C20芳烃、C1-C20脂肪烃、C3-C20环烷烃、C1-C20氯化烃、C1-C20醇和C2-C20羧酸酯中的至少一种；优选地，所述有机溶剂选自C6-C10芳烃、C1-C10脂肪烃、C3-C10环烷烃、C1-C10氯化烃、C...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓峰，张翠清，张中华，芦海云，郭屹，苌亮，
申请(专利权)人：北京低碳清洁能源研究院，
类型：发明
国别省市：