提取褐煤蜡的方法技术

本发明专利技术提供了一种提取褐煤蜡的方法，其包括：将褐煤与有机溶剂混合，进行萃取处理，固液分离，得到富蜡液；对所述富蜡液进行过滤处理，得到过滤后的富蜡液；对所述过滤后的富蜡液进行一级纳滤处理，得到浓缩的富蜡液；对所述浓缩的富蜡液进行结晶处理，固液分离，得到固相和滤液；对所述固相进行第一脱溶处理处理，得到褐煤蜡。采用本发明专利技术的褐煤蜡提取方法制取的褐煤蜡产率提高，褐煤蜡产品能够达到一级蜡指标要求，蒸汽和冷却水能耗降低，能节约大量的蒸汽消耗操作费用。蒸汽消耗操作费用。蒸汽消耗操作费用。

【技术实现步骤摘要】
提取褐煤蜡的方法


[0001]本专利技术涉及一种提取褐煤蜡的方法。

技术介绍

[0002]褐煤蜡是利用有机溶剂从褐煤或泥煤等年轻煤中萃取所得到的一种含有蜡、树脂和地沥青的矿物蜡，不同成煤植物和成煤环境下的煤提取的褐煤蜡组成不同。褐煤蜡具有良好的物理化学性能：熔点高、质硬发脆、耐湿性好、化学稳定性好、机械强度高、表面光亮似镜、绝缘性好等。褐煤蜡能与其他蜡类，例如石蜡、蜂蜡、硬脂酸和地蜡等熔合成稳定的组织结构，提高熔合物的熔点。因此，褐煤蜡在多个工业领域都有广泛用途，在电机、精密铸造、印刷、造纸、纺织，以及日用化学品等工业中，通常作为高端蜡添加产品广泛应用。特别是褐煤蜡属植物源，本身无毒，无致癌作用，近些年在生物制药中应用越来越多。褐煤蜡的特点是目前任何一种合成蜡或天然蜡均不能取代。
[0003]褐煤蜡主要是由树脂、蜡和地沥青等组成的混合物，褐煤蜡标准中要求树脂含量不超过20％。我国褐煤蜡的粗蜡中，通常树脂含量较高20％-50％。树脂含量过高，会导致褐煤蜡发黏，影响褐煤蜡与其他添加剂的共溶性，降低褐煤蜡的物理性质和机械性能。目前褐煤蜡提取工艺通常是使用萃取剂萃取后得到粗蜡，但粗蜡中的树脂含量通常高于20％，因此需要再对粗蜡在脱树脂工序进行脱除树脂，才能得到合格的褐煤蜡产品。
[0004]目前典型应用的褐煤蜡提取方法为：将褐煤进行粉碎，制成粒状，干燥后送入萃取器进行褐煤蜡提取。从萃取器出来的固相送至脱溶器蒸发回收有机溶剂循环使用，从脱溶器内出来的脱除溶剂的褐煤粒可进一步利用。从萃取器出来的液相含蜡溶剂进行蒸发浓缩回收有机溶剂循环使用，含蜡溶剂脱去大部分有机溶剂后进行真空浓缩得到褐煤蜡。
[0005]能够应用于褐煤蜡提取的萃取剂有：芳烃类，如苯、甲苯、二甲苯等；烃类，包括脂肪烃和环烷烃，如石油醚、汽油、正己烷、环己烷等；氯化烃类，如二氯乙烯、三氯乙烯、四氯化碳、二氯己烷等；醇类，如甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、叔丁醇等；酯类，如乙酸乙酯、乙酸丁酯等。上述溶剂既可单独作为褐煤蜡萃取剂，也可以组合作为褐煤蜡萃取剂。
[0006]现有的褐煤蜡提取过程中，萃取剂循环使用时在萃取褐煤蜡后均需要经加热汽化、冷凝回收，能耗较高；从萃取器出来的液相含蜡溶剂进行多级蒸发浓缩和真空浓缩时，褐煤蜡在此过程中易发生裂化分解，影响产品质量，降低产品收率；另外对于采用酯类溶剂作为萃取剂的褐煤蜡提取工艺来说反复加热将造成溶剂分解，溶剂损失较大，而且生成的酸类物质能够腐蚀设备。

技术实现思路

[0007]针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术的目的是提供一种提取褐煤蜡的方法。
[0008]本专利技术提供的一种提取褐煤蜡的方法，其包括：
[0009]步骤S1：将褐煤与有机溶剂混合，进行萃取处理，固液分离，得到富蜡液；
[0010]步骤S2：对所述富蜡液进行过滤处理，得到过滤后的富蜡液；
[0011]步骤S3：对所述过滤后的富蜡液进行一级纳滤处理，得到浓缩的富蜡液；
[0012]步骤S4：对所述浓缩的富蜡液进行结晶处理，固液分离，得到固相和滤液；
[0013]步骤S5：对所述固相进行第一脱溶处理处理，得到褐煤蜡。
[0014]根据本专利技术的一些实施方式，所述褐煤的粒度为1-6mm，水含量为20-30％。
[0015]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，所述富蜡液中包含褐煤蜡、地沥青和树脂等组分。
[0016]根据专利技术的一些实施方式，在步骤S2中，所述过滤为两级过滤，在一级过滤中除去大颗粒褐煤，滤液通过二级过滤进行精密过滤除去细颗粒煤粉，以满足褐煤蜡产品对于灰分含量的要求。
[0017]根据本专利技术的一些实施方式，在步骤S3中，所述一级纳滤利用纳滤膜对不同分子量的物质透过性不同进行分离，所用有机溶剂的分子量通常小于150，而粗褐煤蜡中的褐煤蜡、地沥青和树脂等成分的分子量在300-500之间，因此有机溶剂能够透过纳滤膜进行循环利用，从而实现对于富蜡液的浓缩，浓缩倍数可达1-3倍。
[0018]根据本专利技术的一些实施方式，在步骤S4中，褐煤蜡的溶解度随着温度的降低而下降，而树脂在较低的温度下不会结晶析出，利用褐煤蜡和树脂在溶剂中的溶解度不同进行分离，对浓缩液进行降温使褐煤蜡结晶析出。
[0019]根据本专利技术的一些实施方式，本方法得到的褐煤蜡产品不经过高温蒸煮，产品质量好。
[0020]根据本专利技术的一些实施方式，所述方法还包括：
[0021]步骤S6：对步骤S4中所得的滤液进行二级纳滤处理，得到二级纳滤后的浓缩液；
[0022]步骤S7：对所述二级纳滤后的浓缩液进行结晶处理，固液分离，得到固相和滤液；
[0023]步骤S8：对步骤S7所得的固相进行第二脱溶处理，得到树脂。
[0024]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S4中所得的滤液主要含有组分为树脂，在二级纳滤装置中有机溶剂能够透过纳滤膜进行循环利用，从而实现对于结晶液过滤液的进一步浓缩。
[0025]根据本专利技术的一些实施方式，所述方法还包括将步骤S1中萃取后的褐煤进行第三脱溶处理，第三脱溶处理后的褐煤经冷却调湿处理后以备他用。
[0026]根据本专利技术的一些实施方式，所述冷却调湿后的褐煤的温度为20-60℃。
[0027]根据本专利技术的优选实施方式，所述冷却调湿后的褐煤的温度为40-50℃。
[0028]根据本专利技术的一些实施方式，所述冷却调湿后的褐煤的湿度为含水量为20％-30％。
[0029]根据本专利技术的一些实施方式，将所述第一脱溶处理回收的有机溶剂、所述第二脱溶处理回收的有机溶剂、所述第三脱溶处理回收的有机溶剂、所述一级纳滤回收的有机溶剂和所述二级纳滤回收的有机溶剂汇总后循环至步骤S1中进行使用。
[0030]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，所述褐煤的粒度为1-6mm，水含量为20-30％。
[0031]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，所述萃取的温度为60-100℃。
[0032]根据本专利技术的优选实施方式，步骤S1中，所述萃取的温度为75-85℃。
[0033]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，所述萃取的时间为2-4h。
[0034]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，所述萃取中，所述有机溶剂与褐煤的质量比为1-2：1。
[0035]根据本专利技术的一些实施方式，步骤S1中，所述有机溶剂选自C6-C20芳烃、C1-C20脂肪烃、C3-C20环烷烃、C1-C20氯化烃、C1-C20醇和C2-C20羧酸酯中的至少一种。
[0036]根据本专利技术的优选实施方式，步骤S1中，所述有机溶剂选自C6-C10芳烃、C1-C10脂肪烃、C3-C10环烷烃、C1-C10氯化烃、C1-C10醇和C2-C20羧酸酯中的至少一种。
[0037]根据本专利技术的优选实施方式，所述有机溶剂的分子量小于150。
[0038]根据本专利技术的一些实施方式，所述C6-C20芳烃选自苯、甲苯和二甲苯中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提取褐煤蜡的方法，其包括：步骤S1：将褐煤与有机溶剂混合，进行萃取处理，固液分离，得到富蜡液；步骤S2：对所述富蜡液进行过滤处理，得到过滤后的富蜡液；步骤S3：对所述过滤后的富蜡液进行一级纳滤处理，得到浓缩的富蜡液；步骤S4：对所述浓缩的富蜡液进行结晶处理，固液分离，得到固相和滤液；步骤S5：对所述固相进行第一脱溶处理处理，得到褐煤蜡。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：步骤S6：对步骤S4中所得的滤液进行二级纳滤处理，得到二级纳滤后的浓缩液；步骤S7：对所述二级纳滤后的浓缩液进行结晶处理，固液分离，得到固相和滤液；步骤S8：对步骤S7所得的固相进行第二脱溶处理，得到树脂。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将步骤S1中萃取后的褐煤进行第三脱溶处理，第三脱溶处理后的褐煤经冷却调湿处理后以备他用，优选地，所述冷却调湿后的褐煤的温度为20-60℃，优选为40-50℃，湿度为含水量为20％-30％。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，将所述第一脱溶处理回收的有机溶剂、所述第二脱溶处理回收的有机溶剂、所述第三脱溶处理回收的有机溶剂和所述一级纳滤回收的有机溶剂和所述二级纳滤回收的有机溶剂汇总后循环至步骤S1中进行使用。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述褐煤的粒度为1-6mm，水含量为20-30％；和/或所述萃取的温度为50-100℃，优选为75-85℃；时间为2-4h；和/或所述萃取中，所述有机溶剂与褐煤的质量比为1-2：1；和/或所述有机溶剂选自C6-C20芳烃、C1-C20脂肪烃、C3-C20环烷烃、C1-C20氯化烃、C1-C20醇和C2-C20羧酸酯中的至少一种；优选地，所述有机溶剂选自C6-C10芳烃、C1-C10脂肪烃、C3-C10环烷烃、C1-C10氯化烃、C1-C10醇和C2-C10羧酸酯中的至少一种，更优选地，所述有机溶剂的分子量小于150；...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓峰，张中华，张翠清，芦海云，郭屹，苌亮，
申请(专利权)人：北京低碳清洁能源研究院，
类型：发明
国别省市：