一种液相双级循环铑法丙烯氢甲酰化生产丁醛的方法和系统技术方案

本发明专利技术涉及一种液相双级循环铑法丙烯氢甲酰化生产丁醛的方法和系统。采用两级反应器气相串联，烯烃、合成气和催化剂从不同位置进入两反应器，反应生成正丁醛与异丁醛的混合物，两反应器的反应物分别经两级蒸发分离出醛与催化剂，催化剂分别循环回各自反应器，醛经分离得正丁醛与异丁醛；第二反应器与第一反应器具有相近的转化率及收率，且副反应产生的丙烷最少。烯烃的转化率提高至96.5％，烯烃的总利用率高达99.6％。利用率高达99.6％。利用率高达99.6％。

【技术实现步骤摘要】
一种液相双级循环铑法丙烯氢甲酰化生产丁醛的方法和系统


[0001]本专利技术属于丁醛的生产
，具体涉及一种液相双级循环铑法丙烯氢甲酰化生产丁醛的方法和系统。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]在羰基合成的生产成本中，烯烃占到80％左右，当烯烃转化率提高时，可有效地降低醛的生产成本。以铑膦络合催化剂的烯烃羰基合成反应，是典型的同时吸收两种或两种以上气体组分，并在液相中进行的复杂气液反应，烯烃分压以及烯烃在反应液相内的传质对合成反应有重要的影响。而烯烃的转化率决定了装置的生产成本和操作成本。
[0004]为了提高原料烯烃的单程转化率，可用多个反应器串联操作，但一般仅用两个反应器，使在第一反应器中未转化的原料与补充的CO/H2气体共同进入第二反应器继续反应，从而使烯烃的单程转化率提高。然而即使这样，第二反应器的气液两相出料中仍含有一定量的丙烯。
[0005]现有对于液相中的丙烯，分离出来的简单方法是气提。现有中提出烯烃与合成气在两个反应釜生成醛，出第二反应釜的液相进气提塔，与合成气接触，将未反应的原料带回反应釜，经气提产物送后处理单元。该方法由于将排放反应尾气集中在第二反应釜顶部，在保证第二反应釜的催化剂的活性增加了难度。
[0006]有研究提出，在两个反应区之间设置气提塔，将两个反应区的液相与合成气接触，气提后气相进两个反应区，液相进分离区，分离后含催化剂溶液返回反应区。该方法受限于气提气的气量，气提后的温度在进入第二个反应器需再加温。
[0007]有研究提出，用CO和H2将反应液中未反应的烯烃气提，将气提出的烯烃、一氧化碳和氢气一同返回至羰基反应器，为提高气提效果，气提前需对反应液加热。该方法气提效果受CO和H2量的限制，CO和H2的量大，造成反应系统烯烃分压低，合成气消耗量及放空量增大。CO和H2的量小，气提效果降低。

技术实现思路

[0008]针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种液相双级循环铑法丙烯氢甲酰化生产丁醛的方法和系统。两级反应器的反应液分别进行分离，将分离的催化剂分别循环回各自反应器，以提高第二反应器的生产能力；第二反应釜顶部气相经压缩机压缩后循环回第二反应器，可使烯烃的转化率提高至96.5％，烯烃的总利用率高达99.6％。
[0009]为了解决以上技术问题，本专利技术的技术方案为：
[0010]第一方面，一种液相双级循环铑法丙烯氢甲酰化生产丁醛的系统，包括：
[0011]反应器，包括串联的第一反应器和第二反应器，第一反应器的气相进入第二反应
器；
[0012]蒸发分离系统，包括两个独立第一蒸发分离系统和第二蒸发分离系统，第一反应器、第二反应器的液体出口分别与第一蒸发分离系统、第二蒸发分离系统连接；
[0013]第一蒸发分离系统和第二蒸发分离系统分别包括依次连接蒸发器、气液分离器、冷凝器，反应器的液相出口连接蒸发器。
[0014]第一反应器和第二反应器排出的液相分别经过催化剂回收系统，将醛和催化剂分开。
[0015]现有的丙烯生产丁醛的方法，都是将第一反应器得到的产物包括气相和液相，全部通入第二反应器，使第一反应器中未反应的丙烯和合成气继续进入第二反应器中进行反应，然后第二反应器的液相产物进行汽提得到产物，第二反应器的气相产物直接排出。但是这样就会存在反应进程的时间较长，第二反应器没有充分发挥作用，产能较低，副反应产物高。
[0016]本专利技术中，液相产品进入到蒸发分离系统中，通过蒸发器进行蒸发，然后进行气液分离，然后气体进行冷凝，冷凝液为粗产品丁醛。第一反应器和第二反应器分别得到粗产品丁醛。通过分别的分离，提高了设备的产能。并且第一反应器只是将气相产物通入到第二反应器继续进行反应。整个设备可以实现连续化进行，设备的产能提高，相比于上述的现有的设备(第一反应器的液相和气相全部通入第二反应器继续进行反应)，产能提高1.6倍左右。
[0017]本专利技术中，利用蒸发器、气液分离器、冷凝器实现丁醛产品的获得，现有的利用气提进行丁醛产品的获得，但是气提受到的限制较多，比如气提气的量。本专利技术中，可以更好的提高丁醛的产出效果。
[0018]第二方面，一种液相双级循环铑法丙烯氢甲酰化生产丁醛的方法，具体步骤为：
[0019]第一反应进程：烯烃与合成气在催化剂的作用下，经过羰基合成反应得到醛，液相产物经过分离得到含有醛的催化剂溶液和气相醛，气相醛经过冷凝得到醛产品；
[0020]第二反应进程：第一反应进程排出的气相(烯烃、合成气等)、第二反应器循环气、及新鲜烯烃、合成气在催化剂的作用下，经过羰基合成反应得到醛，液相产物经过分离得到含有醛的催化剂溶液和气相醛，气相醛经过冷凝得到醛产品。
[0021]本专利技术一个或多个技术方案具有以下有益效果：
[0022](1)本专利技术中利用两级反应器配合蒸发分离系统实现提高整套设备的产能，两个反应器的烯烃转化率和收率相差不多，两个反应器的液相产物进行了蒸发分离，产品醛的生产可以连续进行，使整套设备同一时间内能够产出更多的产品醛；第二反应器排出的尾气经醛洗涤及后续的产品醛和烯烃的分离回收，能够提高烯烃的转化率高，烯烃的单程转化率提高至96.5％，烯烃的总利用率高达99.6％。相比于现有的汽提法，能够避免受到气提的气量的影响。
[0023](2)本专利技术的工艺反应系统尾气排放量减少。第二反应器排出尾气的洗涤和产品醛分离过程中，得到的烯烃和丙烷回收，烯烃再利用，烯烃的转化率提高后，排放气体量下降。
附图说明
[0024]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本专利技术的示
意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0025]图1为液相双级循环铑法丙烯氢甲酰化生产丁醛的系统图；
[0026]其中，R1：第一反应器，R2：第二反应器，T1：尾气洗涤塔，T2：脱气塔，T3：气相分离塔，T4：烯烃分离塔，V1:第一气液分离罐，V3:第二气液分离罐，V5:第三气液分离罐，V7:第四气液分离罐，V2:第一凝液接收槽罐，V4:第二凝液接收槽罐，V6:第三凝液接收槽罐，V8:第四凝液接收槽罐，V9:第五凝液接收槽罐，E1:第一外循环冷却器，E2:第二外循环冷却器，E3：尾气冷却器，E12：脱气塔顶冷却器，E13：分离塔冷却器，E4:第一降膜蒸发器，E8:第二降膜蒸发器，E6:第三降膜蒸发器，E10:第四降膜蒸发器，E5:第一冷凝器，E7:第二冷凝器，E9:第三冷凝器，E11:第四冷凝器，C1:第一压缩机，C2:第二压缩机，C3:第三压缩机。
具体实施方式
[0027]应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种液相双级循环铑法丙烯氢甲酰化生产丁醛的系统，其特征在于：包括：反应器，包括串联的第一反应器和第一反应器，第一反应器的气相进入第二反应器；蒸发分离系统，包括两个独立第一蒸发分离系统和第二蒸发分离系统，第一反应器、第二反应器的液体出口分别与第一蒸发分离系统、第二蒸发分离系统连接；第一蒸发分离系统和第二蒸发分离系统分别包括依次连接蒸发器、气液分离器、冷凝器，反应器的液相出口连接蒸发器。2.如权利要求1所述的液相双级循环铑法丙烯氢甲酰化生产丁醛的系统，其特征在于：第二反应器的气体出口与第一反应器的气体进口连接。3.如权利要求1所述的液相双级循环铑法丙烯氢甲酰化生产丁醛的系统，其特征在于：还包括尾气洗涤塔，第二反应器的气体出口与尾气洗涤塔连接；进一步，还包括尾气洗涤器，尾气洗涤塔的顶部连接尾气洗涤器。4.如权利要求1所述的液相双级循环铑法丙烯氢甲酰化生产丁醛的系统，其特征在于：第一蒸发分离系统和第二蒸发分离系统分别包括一级分离系统和二级分离系统，一级分离系统和二级分离系统分别包括依次连接蒸发器、气液分离器、冷凝器，一级分离系统的气液分离器液体出口与二级分离系统的蒸发器液体入口连接。5.如权利要求4所述的液相双级循环铑法丙烯氢甲酰化生产丁醛的系统，其特征在于：一级分离系统和二级分离系统分别包括凝液接收槽罐，冷凝器的液体出口连接凝液接收槽罐的液体进口。6.如权利要求5所述的液相双级循环铑法丙烯氢甲酰化生产丁醛的系统，其特征在于：凝液接收槽罐的不凝气出口与第一反应器连接。7.如权利要求5所...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹戈，于庆杰，孙翠铃，
申请(专利权)人：济南烟港技术咨询有限公司，
类型：发明
国别省市：