一种WS2纳米片/生物玻璃微球复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种WS2纳米片/生物玻璃微球复合材料及其制备方法。采用液相超声剥离法制备薄层WS2纳米片，随后溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种WS2纳米片/生物玻璃微球复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于生物医学材料领域，具体涉及一种WS2纳米片/生物玻璃微球复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着人们平均寿命的延长，世界人口老龄化问题日益严重，骨科疾病的发生率逐年上升，临床上对骨缺损修复产品的需求也日益增长。目前，临床上主要以天然骨移植和人工骨修复材料作为骨组织修复和重建的治疗手段。人工骨修复材料来源广泛，种类繁多，不仅克服了自体骨取材有限的缺点，还避免了异体骨移植后的免疫排斥反应和病源传播的危险，并且一些具有生物活性的材料植入体内后能够与体内的成骨细胞作用，促进骨生成，近年来在临床应用中获得了很大成功。
[0003]人工骨修复材料主要分为无机材料、有机聚合物材料以及复合材料。其中，具有与骨矿物质相似成分的无机非金属材料已经展现出色的骨组织修复功能。人工合成的无机非金属骨修复材料主要以生物玻璃为代表，生物玻璃因其生物活性高、可降解并且对人体安全无毒受到相关领域的广泛关注。
[0004]生物玻璃已经有五十多年的研究历史，用作临床上骨缺损修复治疗已有二十多年。其最早被应用于硬骨组织修护，近些年越来越多的研究证明其还可以用于修复软骨和软组织，如皮肤、角膜、肺、神经组织等。
[0005]溶胶
‑
凝胶法结合模板法可制备形貌规则的生物玻璃微球。模板法是以表面活性剂作为结构导向模板，无机物前驱体与模板剂在溶液中发生自组装，形成特定形态结构，最后经过烧结去除模板剂，获得具有规则形貌和可控尺寸的微纳米生物活性玻璃。与传统溶胶
‑
凝胶法相比，溶胶
‑
凝胶法结合模板法可制备出具有更高生物活性和单分散性的生物玻璃微球，且可通过改变模板剂的用量对微纳米生物玻璃的形貌、尺寸和结构进行调控。
[0006]虽然生物玻璃微球具备着良好的生物活性，但它单独应用时也面临着一些实际问题。由于生物玻璃粉体比表面积仍然较低，与水分子接触的面积较少，从而影响生物活性。为了克服这个问题，将生物玻璃与高分子材料、半导体材料结合并制备复合材料有望使以上问题得到解决。
[0007]WS2纳米片是一种半导体纳米材料，具有类石墨烯的三明治结构，在近几年已成为了材料科学界关注的热点，它们在包括纳米医学在内的许多领域都展现出了非常好的应用前景。WS2纳米片具有超高的比表面积、优异的荧光淬灭能力、敏感的光电响应特性、良好的生物相容性、较高的亲水性以及近红外光热性质。WS2纳米片具有1
‑
2 eV的能带间隙，因此其具有优异的近红外光吸收特性，被广泛用于光热治疗的研究。WS2纳米片在808 nm的消光系数为23.8 Lg
‑1cm
‑1，高于氧化石墨烯，有人就利用WS2纳米片的这一特性，制作出了复合治疗试剂，应用于对癌细胞的光热治疗。除光热治疗之外，当WS2纳米片经过近红外光照后，10~20 min能迅速升温至75 ℃，对不耐高温的细菌具有明显的抗菌效果，并且当细菌与WS2纳米片接近时，WS2尖锐的边缘容易破坏细菌膜的结构，因此WS2展现了优异的抗菌性。WS2纳米
片具有较高的亲水性、比表面积以及良好的生物相容性，能促进生物玻璃与体液的离子交换，加快磷灰石沉淀的生成，从而有助于提高生物玻璃微球生物活性，但有关WS2纳米片/生物玻璃微球复合材料仍未见报道。

技术实现思路

[0008]一种WS2纳米片/生物玻璃微球复合材料的制备方法，包括以下步骤：（1）采用液相超声剥离法制备WS2纳米片：选取块状 WS2作为原料，配制4 mg/ml的溶液，并加入与块状WS2同等质量的单宁酸，进行超声剥离块状WS2处理，取上清夜，即得到WS2纳米片；（2）采用溶胶
‑
凝胶法结合液体模板法制备生物玻璃微球：在反应容器中依次加入0.7 g十六烷基三甲基溴化铵、10 ml乙酸乙酯、7 ml氨水（浓度：1 mol/L）、3.6 ml正硅酸四乙酯、0.85 ml磷酸三乙酯、1.964 g四水硝酸钙搅拌均匀，使各种试剂充分溶解，形成白色悬浊液，离心得到白色凝胶，至马弗炉中煅烧，即得生物玻璃微球粉末；（3）最后，在超声的作用下将所得WS2纳米片与生物玻璃微球按不同质量比例进行复合，制备多组不同质量比的样品，离心取沉淀物得到WS2纳米片/生物玻璃微球复合材料。
[0009]步骤（1）采用超声剥离处理选取超声功率为400~600 W，频率为40 KHz，超声处理时间为1~3 h。
[0010]步骤（1）超声剥离处理后，需要进行离心提取上清液，其中离心转速为4000 r/min，再以9000 r/min离心洗涤三次取沉淀物，每次离心时间为5 min，即得到薄层WS2纳米片。
[0011]步骤（2）制备生物玻璃微球过程中，每次加入试剂后需搅拌30 min，待其搅拌均匀，再加入下一个试剂，所有试剂添加完后，需搅拌3h。
[0012]步骤（2）白色悬浊液离心转速为7000 r/min，时间为3min，离心后取沉淀物，并以7000 r/min反复洗涤三次，得到白色凝胶。
[0013]步骤（2）白色凝胶在煅烧前需进行干燥，干燥温度为60 ℃干燥时间为24 h，干燥后需将样品研磨成粉末后再进行煅烧。
[0014]步骤（3）将WS2纳米片与生物玻璃微球复合，其复合按不同质量比例进行，WS2：生物玻璃=x：100
‑
x (x=1~40)；所需要的超声功率为400~600 W，频率为40 KHz，超声处理时间为1~2 h。
[0015]步骤（3）离心得WS2纳米片/生物玻璃微球复合材料时，离心转速为7000 r/min，时间为5 min。
[0016]本专利技术的显著优点在于：1. 本专利技术利用超声的作用获得WS2纳米片/生物玻璃复合材料，通过离心、清洗、干燥得到的复合材料尺寸均匀，且制备流程简易，原材料成本低，耗时短，是一种规模性制备WS2纳米片/生物玻璃复合材料的方法，具有重要的产业化前景。
[0017]2. 本专利技术制备的WS2纳米片/生物玻璃微球复合材料具有近红外光热性质，以及WS2尖锐的边缘容易破坏细菌膜的结构，因此展现出优异的抗菌性。又由于该复合材料具有高的比表面积，在体液中迅速诱导磷灰石沉淀的生成，具有很高的生物活性。本专利技术具有广阔的医学应用价值。
[0018]3. 与石墨烯/生物玻璃微球复合材料相比，根据比尔
‑
郎伯定律，WS2纳米片得消光系数为23.8 lg
‑1cm
‑1，而石墨烯仅有3.6 lg
‑1cm
‑1，这表明WS2纳米片在第一个近红外生物窗口具有较强的吸收特性和光热转换效率。因此在抗菌特性上，WS2纳米片/生物玻璃微球复合材料可以通过808 nm红外光照后产生的高温导致细菌死亡，而石墨烯/生物玻璃微球复合材料并不能产生大量的热量导致细菌死亡，因此，WS2纳米片/生物玻璃微球复合材料展现优异的抗菌性。
附图说明
[0019]图1为本专利技术所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种WS2纳米片/生物玻璃微球复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）采用液相超声剥离法制备WS2纳米片：选取块状 WS2作为原料，配制4 mg/ml的溶液，并加入与块状WS2同等质量的单宁酸，进行超声剥离块状WS2处理，取上清夜，即得到WS2纳米片；（2）采用溶胶
‑
凝胶法结合液体模板法制备生物玻璃微球：在反应容器中依次加入0.7 g十六烷基三甲基溴化铵、10 ml乙酸乙酯、7 ml氨水、3.6 ml正硅酸四乙酯、0.85 ml磷酸三乙酯、1.964 g四水硝酸钙搅拌均匀，使各种试剂充分溶解，形成白色悬浊液，离心得到白色凝胶，至马弗炉中煅烧，即得生物玻璃微球粉末；（3）最后，在超声的作用下将所得WS2纳米片与生物玻璃微球按不同质量比例进行复合，离心取沉淀物得到WS2纳米片/生物玻璃微球复合材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）采用超声剥离处理选取超声功率为400~600 W，频率为40 KHz，超声处理时间为1~3 h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）超声剥离处理后，需要进行离心提取上清液，其中离心转速为4000 r/min，再以9000 r/min离心洗涤三次取沉淀物，每次...

【专利技术属性】
技术研发人员：温翠莲，钱嘉敏，武智慧，萨百晟，李挺，刘浩，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：