AgOTf作为反应型基质在MALDI质谱中对含溴化合物检测中的应用制造技术

本发明专利技术公开了添加三氟甲烷磺酸银(AgOTf)作为新型反应型基质与辅助基质进行组合(AgOTf/辅助基质)对含溴化合物进行高通量定性定量检测中的应用。在MALDI质谱中，基于AgOTf/辅助基质的靶板反应策略可实现对含溴化合物的高通量定性定量分析。AgOTf具有银基团，作为反应型基质容易与卤原子反应，可生成[AgBr+Br]

【技术实现步骤摘要】
AgOTf作为反应型基质在MALDI质谱中对含溴化合物检测中的应用


[0001]本专利技术涉及含溴化合物生化分析领域，具体涉及一种AgOTf作为反应型基质在MALDI质谱中对含溴化合物检测中的应用。

技术介绍

[0002]含溴化合物广泛存在于环境中，对人类的健康有着重大的影响。溴是人体的必需元素，在诸多生命过程起着重要作用。缺乏或过量摄入溴元素都会不利于人体健康。大气中的含溴化合物可影响地球反射率和全球气候，并参与多种大气光化学反应，破坏臭氧层。污水中的溴元素在消毒过程中能与溶解性有机物反应形成比含氯消毒副产物危害更大的含溴消毒副产物。在以含溴化合物为研究对象的环境、食品和毒理分析中，建立高通量的定性定量检测方法具有重要的意义。
[0003]质谱是检测物质的重要工具之一。针对溴元素的测定，目前普遍采取的方法是电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP
‑
MS)法，该法灵敏度高但分析速度较慢，单个样品需耗时数分钟，难以实现高通量分析。基质辅助激光解吸电离质谱(Matrix
‑
Assisted Laser Desorption/IonizationMass Spectrometry,MALDI
‑
MS)具有操作简单、样品消耗少、分析速度快等优点，可实现高通量检测，已被广泛应用于有机化合物的检测。然而，许多含溴有机化合物在MALDI中电离化效率差，这在很大程度上限制了MALDI技术对该类物质的灵敏分析。此外，目前还没有适用于无机含溴化合物分析的MALDI基质，这一定程度上限制了MALDI技术的应用范围。可见，目前含溴化合物的检测方法仍存在不足，需改进。
[0004]针对以上问题，设计和开发基于新型组合型基质的MALDI靶板反应策略对实现含溴化合物的高通量定性定量检测具有重要的价值。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了三氟甲烷磺酸银(AgOTf)作为新型反应型基质与辅助基质进行组合(AgOTf/辅助基质)对含溴化合物进行检测的应用。在MALDI质谱中，基于AgOTf/辅助基质的靶板反应策略可实现对含溴化合物的高通量定性定量分析。AgOTf具有银基团，作为反应型基质容易与卤原子反应，可生成[AgBr+Br]‑
、[2AgBr+Br]‑
、[AgOTf+Br]‑
和[2AgOTf+Br]‑
一系列化合物。辅助基质，可辅助生成化合物的离子化。AgOTf/常用基质作为组合型基质在有机和无机含溴化合物的检测中均适用。
[0006]所述的AgOTf在MALDI质谱中对含溴化合物检测中的应用。所述的AgOTf和辅助基质的组合型基质在MALDI质谱中对含溴化合物检测中的应用。AgOTf为反应型基质，具有银基团，可与含溴化合物中的溴反应。而辅助基质可显著提高产生的一系列质谱峰的信号强度。所述的辅助基质为芥子酸(SA)、2,5
‑
二羟基苯甲酸(DHB)、α
‑
氰基
‑4‑
羟基肉桂酸(CHCA)、1,5
‑
萘二胺(NDA)、3
‑
氨基喹啉(3
‑
AQ)、盐酸萘乙二胺盐(NEDC)、反式
‑2‑
[3
‑
(4
‑
叔
丁基苯基)
‑2‑
甲基
‑2‑
丙烯]丙二腈(DCTB)、2,4,6
‑
三羟基苯乙酮(THAP)、3
‑
羟基
‑2‑
吡啶甲酸(HPA)中的至少一种，即一种或两种以上(包括两种)。进一步优选，所述的辅助基质为芥子酸(SA)。
[0007]所述的AgOTf和常用基质的组合型基质在MALDI质谱中对含溴化合物检测中的应用，具体包括：
[0008]采用AgOTf、辅助基质以及待测含溴化合物的溶液制备样品，并将制备好的样品点在抛光靶点样孔上，得到点样后的靶板；点样后的靶板放置至混合样品点自然干燥，进行MALDI质谱分析。
[0009]所述的对含溴化合物检测为对含溴化合物进行高通量定性定量检测，所述的应用具体包括如下步骤：
[0010]1、试剂配制
[0011]配制辅助基质甲醇溶液；配制AgOTf甲醇溶液，AgOTf为三氟甲烷磺酸银；配制待测含溴化合物的甲醇溶液。
[0012]2、点样
[0013]分别取等体积的待测含溴化合物的甲醇溶液、AgOTf甲醇溶液和辅助基质甲醇溶液，使用干滴法制备样品，并将制备好的样品点在抛光靶点样孔上，得到点样后的靶板。
[0014]3、靶板反应
[0015]点样后的靶板在常温常压下放置至混合样品点自然干燥，进行MALDI质谱分析。
[0016]步骤1中，用于溶解基质和样品的甲醇为农残级溶剂；
[0017]所述的AgOTf甲醇溶液中AgOTf的浓度为5
‑
25mg/mL；
[0018]所述的辅助基质甲醇溶液中辅助基质的浓度为5
‑
25mg/mL；
[0019]步骤2中，待测含溴化合物的甲醇溶液的制样体积为0.5
‑
2μL；
[0020]AgOTf溶液的制样体积为0.5
‑
2μL；
[0021]SA溶液的制样体积为0.5
‑
2μL；
[0022]制备好的样品溶液的点样体积为0.5
‑
2μL；
[0023]步骤3中，点样后的靶板在室温下放置待自然干燥；
[0024]所述的MALDI质谱分析采用的离子源检测模式为负离子模式；
[0025]所述的MALDI质谱分析采用的离子检测器检测模式为反射模式或线性模式。
[0026]本专利技术中所述的“MALDI质谱”是指基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI
‑
TOF
‑
MS)，简称为MALDI质谱。MALDI的工作原理是激光照射样品与基质形成的共结晶，基质从激光中吸收能量传递给样品分子使其电离的过程。MALDI是一种软电离技术。
[0027]本专利技术中所述的“反应型基质”是指作为常规基质辅助含溴化合物电离的同时，可与其溴元素发生快速反应，结合形成一系列化合物，提高检测灵敏度。
[0028]本专利技术中所述的“靶板反应策略”是指在靶板上样品的点样和反应同步进行，极大地简化了操作步骤，同时兼容MALDI的高通量特性。
[0029]本专利技术中所述的含溴化合物是指带溴原子的有机和无机化合物。
[0030]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0031]1、AgOTf具有银基团，作为反应型基质容易与溴原子反应，生成[AgBr+Br]‑
、[2AgBr+Br]‑
、[AgOTf+Br]‑
和[2AgOTf+Br]‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.AgOTf作为反应型基质在MALDI质谱中对含溴化合物检测中的应用。2.AgOTf作为反应型基质和辅助基质进行组合在MALDI质谱中对含溴化合物检测中的应用。3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述的辅助基质为芥子酸、2,5
‑
二羟基苯甲酸、α
‑
氰基
‑4‑
羟基肉桂酸、1,5
‑
萘二胺、3
‑
氨基喹啉、盐酸萘乙二胺盐、反式
‑2‑
[3
‑
(4
‑
叔丁基苯基)
‑2‑
甲基
‑2‑
丙烯]丙二腈、2,4,6
‑
三羟基苯乙酮、3
‑
羟基
‑2‑
吡啶甲酸中的至少一种。4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，具体包括：采用AgOTf、辅助基质以及待测含溴化合物的溶液制备样品，并将制备好的样品点在抛光靶点样孔上，得到点样后的靶板；...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘远江，冯鸿儒，童艺，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：