本发明专利技术公开了一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物，通过向带有搅拌器、加热套和回流冷凝管的反应瓶中分别加入溶剂甲苯，中间体A和水合肼，开启机械搅拌，冷却至室温，装上回流分水器，甲苯共沸，将体系降至室温，得到中间体B，将聚乙二醇和KOH加入到中间体B中，得到中间体C；通过添加该增效助剂到农药组合物中，经过喷洒，该增效助剂进入昆虫体内后抑制了昆虫氧化酶的作用，氧化酶对杀虫剂起着主要代谢和降解作用，通过抑制氧化酶可以使杀虫剂减少代谢和降解，从而达到增效效果。从而达到增效效果。
【技术实现步骤摘要】
一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物
[0001]本专利技术涉及农药领域，具体涉及一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物。
技术介绍
[0002]三氟甲吡醚的化学式为C
18
H
14
C
l4
F3NO3主要用于防治鳞翅目害虫幼虫，于小菜蛾低龄幼虫期开始喷药，耐雨水冲刷，对作物不产生药害，苯甲酰脲类药剂通过作用于昆虫幼虫、阻止脱皮过程而杀死害虫，对果树等食叶毛虫有出色的防效，对蓟马、锈螨、白粉虱有独特的杀灭机理，适于防治对合成除虫菊酯和有机磷农药产生抗性的害虫，药剂的持效期长，对作物安全，玉米、蔬菜、柑橘、棉花、马铃薯、葡萄、大豆等作物均可使用，药剂不会引起刺吸式害虫再猖獗，对益虫的成虫和扑食性蜘蛛作用温和，耐雨水冲刷，可有效减少喷施次数，显著增产；
[0003]而将两者合理复配，相互协同，能够起到更加优异的杀虫效果，但现有的农药组合物需高浓度的农药喷洒或者多次施药，造成资源浪费以及对土壤不友好，且农药在稀释使用时，易发生团聚，各组分的表面张力大，分散性差，施药浓度不均匀使药物的效力无法更好的发挥；
[0004]为此，我们提出一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物。
技术实现思路
[0005]为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供了一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物：
[0006](1)通过三氟甲吡醚和苯甲酰脲类合理复配，能有效对害虫起到防治作用，通过将胡椒环和环丁基甲酰氯加入到四口烧瓶中，得到中间体A，加入水合肼，得到中间体B，将聚乙二醇和KOH加入到中间体B中，得到中间体C，加入环己烷、多聚甲醛和盐酸，滴加PCl3，得到中间体D，加入乙二醇丁醚、氢氧化钠和水，得到该增效助剂，通过添加该增效助剂，解决了现有的农药组合物需高浓度的农药喷洒或者多次施药，造成资源浪费以及对土壤不友好的问题；
[0007](2)通过将氢氧化钾溶于无水甲醇中，加入苯酚，得到中间体E，加入4
‑
氯丁醇，得到中间体F，加入P2O5，得到该乳化助剂，通过添加该乳化助剂，解决了农药在稀释使用时，易发生团聚，各组分的表面张力大，分散性差，施药浓度不均匀使药物的效力无法更好的发挥的问题。
[0008]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0009]一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物，三氟甲吡醚1
‑
50份、苯甲酰脲类1
‑
50份、增效助剂1
‑
10份、乳化助剂1
‑
10份，填料或溶剂补足；
[0010]所述增效助剂由以下步骤制备得到：
[0011]S1：将带有机械搅拌、冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口烧瓶置于5
‑
10℃的恒温槽中，向其中加入无水氯化锌、二氯乙烷后开启搅拌，开始滴加胡椒环，控制滴加速率为
1
‑
2滴/s，1
‑
2h后滴加环丁基甲酰氯，搅拌反应24
‑
30h，将反应混合物加入冰水混合物中，搅拌溶解过滤出少量黑色不溶物，静置分层，上层水相进行处理回收催化剂氯化锌，下层黄色有机相用饱和碳酸钠溶液洗至无气泡冒出，再用清水洗至中性后，旋转蒸发脱除有机溶剂二氯乙烷，得油相，将其转移至三口烧瓶中，加入水，加热至回流，进行水蒸气蒸馏，降至室温，冰水浴冷却、过滤、烘干，得到中间体A；
[0012]反应原理如下：
[0013][0014]S2：向带有搅拌器、加热套和回流冷凝管的反应瓶中分别加入溶剂甲苯，中间体A和水合肼，开启机械搅拌，升温至160
‑
180℃回流，反应4
‑
5h，冷却至室温，装上回流分水器，甲苯共沸1
‑
2h，将体系降至室温，得到中间体B；
[0015]反应原理如下：
[0016][0017]S3：将聚乙二醇和KOH加入到中间体B中，升温至150
‑
160℃回流，反应12
‑
15h，搅拌溶解，静置分层，分出上层有机相，用饱和食盐水洗至中性后，旋转蒸发脱除有机溶剂甲苯，得到中间体C；
[0018]反应原理如下：
[0019][0020]S4：向带机械搅拌、冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入环己烷、多聚甲醛和盐酸，室温下搅拌溶解后加入中间体C，升温至70
‑
90℃，开始滴加PCl3，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，反应6
‑
8h，得到中间体D；
[0021]反应原理如下：
[0022][0023]S5：向带机械搅拌、回流分水器和温度计的三口烧瓶中加入中间体D，加入乙二醇丁醚、氢氧化钠和水，加热至80
‑
90℃回流，反应4
‑
5h，共沸回流1
‑
2h，搅拌反应2
‑
3h，得到该增效助剂；
[0024]反应原理如下：
[0025][0026]所述乳化助剂由以下步骤制备得到：
[0027]S6：将氢氧化钾溶于无水甲醇中，加入苯酚，混合均匀得到中间体E；
[0028]反应原理如下：
[0029][0030]S7：向中间体E中加入4
‑
氯丁醇，水浴加热至60
‑
70℃，回流3
‑
4h，减压蒸馏，得到中间体F；
[0031]反应原理如下：
[0032][0033]S8：将P2O5加入到装有回流装置和温度计的三口烧瓶中，加入溶剂四氢呋喃，置于电磁搅拌仪上，温度控制在
‑
30～
‑
20℃，滴加中间体F，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，反应1
‑
2h，升温至70
‑
80℃，回流8
‑
9h，搅拌、静置、冷却至室温，抽滤、洗涤并重结晶，得到该乳化助剂。
[0034]反应原理如下：
[0035][0036]作为本专利技术进一步的方案：所述苯甲酰脲类为虱螨脲、氟酰脲、丁醚脲、氟啶脲、氟铃脲中的一种。
[0037]作为本专利技术进一步的方案：所述填料为藻土、高岭土、白炭黑、膨润土、蒙脱石、碳酸钙、沸石、酸性粘土、白土、叶蜡石中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述溶剂为水或植物油。
[0038]作为本专利技术进一步的方案：该组合物配制的农药剂型为水悬浮剂、水分散粒剂、微乳剂、可分散油悬浮剂中的一种。
[0039]作为本专利技术进一步的方案：步骤S1中所述无水氯化锌、二氯乙烷与胡椒环的用量比为5g：50mL：12g，所述胡椒环与环丁基甲酰氯的摩尔比为0.2：0.3。
[0040]作为本专利技术进一步的方案：步骤S2中所述中间体A与水合肼的摩尔比为1：2，步骤S3中所述聚乙二醇、KOH与中间体B的用量比为1.2g：20g：48.3g。
[0041]作为本专利技术进一步的方案：步骤本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种含三氟甲吡醚和苯甲酰脲类的组合物，其特征在于，包括以下重量份组分：三氟甲吡醚1
‑
50份、苯甲酰脲类1
‑
50份、增效助剂1
‑
10份、乳化助剂1
‑
10份，填料或溶剂补足；所述增效助剂由以下步骤制备得到：S1：将带有机械搅拌、冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口烧瓶置于5
‑
10℃的恒温槽中，向其中加入无水氯化锌、二氯乙烷后开启搅拌，开始滴加胡椒环，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，1
‑
2h后滴加环丁基甲酰氯，搅拌反应24
‑
30h，得到中间体A；S2：向带有搅拌器、加热套和回流冷凝管的反应瓶中分别加入溶剂甲苯，中间体A和水合肼，开启机械搅拌，升温至160
‑
180℃回流，反应4
‑
5h，冷却至室温，装上回流分水器，甲苯共沸1
‑
2h，将体系降至室温，得到中间体B；S3：将聚乙二醇和KOH加入到中间体B中，升温至150
‑
160℃回流，反应12
‑
15h，得到中间体C；S4：向带机械搅拌、冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口烧瓶中加入环己烷、多聚甲醛和盐酸，室温下搅拌溶解后加入中间体C，升温至70
‑
90℃，开始滴加PCl 3
，控制滴加速率为1
‑
2滴/s，反应6
‑
8h，得到中间体D；S5：向带机械搅拌、回流分水器和温度计的三口烧瓶中加入中间体D，加入乙二醇丁醚、氢氧化钠和水，加热至80
‑
90℃回流，反应4
‑
5h，共沸回流1
‑
2h，搅拌反应2
‑
3h，得到该增效助剂；所述乳化助剂由以下步骤制备得到：S6：将氢氧化钾溶于无水甲醇中，加入苯酚，混合均匀得到中间体E；S7：向中间体E中加入4
‑
氯丁醇，水浴加热至60
‑
70℃，回流3
‑
4h，减压蒸馏，得到中间体F；S8：将P2O5加入到装有回流装置和温度计的三口烧瓶中，加入溶剂...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘言合，陈琦，
申请(专利权)人：合肥巨卓农业技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：
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