本发明专利技术公开了一种含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物，涉及农药领域，通过将缓释剂加入至去离子水中，溶解后得到缓释液，将异噻菌胺加入至甲醇中溶解后加入异稻瘟净，得到混合液，将混合液逐滴加入至缓释液中，用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节反应体系pH，之后超声、旋转蒸发，得到该含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物；通过使用缓释剂加入到异噻菌胺和异稻瘟净中将其包覆形成载药纳米胶囊，该缓释剂具有双亲结构，具有高分散性，能够分散于大多数溶剂中，从而增加了该杀菌组合物的剂型，提高其使用范围，同时形成载药纳米胶囊施药后表面附着的农药能够首先发挥作用，其余内部的农药缓慢释放，能够达到长效杀菌的作用。
【技术实现步骤摘要】
一种含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物
本专利技术涉及农药领域，具体涉及一种含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物。
技术介绍
农药是在防治农作物病虫害过程中发挥重要作用的物质，异噻菌胺是水稻稻瘟病的杀菌剂，也是激活剂，具有诱导活性，同时具有杀菌活性，还具有一定的杀虫活性，它的特点在于其并不会对病原菌产生直接的抗菌作用，而是通过激发水稻自身对稻瘟病的天然防御机制，达到抵抗稻瘟病的目的，异稻瘟净，属有机磷杀菌剂，主要干扰细胞膜透性，阻止某些亲脂几丁质前体通过细胞质膜，使几丁质的合成受阻碍，细胞壁不能生长，抑制菌体的正常发育，异噻菌胺与异稻瘟净均是用于水稻良好的杀菌剂，但是在使用中，由于突释现象可能造成的流失率可达到50-60％，大大降低了杀菌剂的功效，同时，杀菌剂突释易对环境造成严重农药污染；因此，制备具有缓释功效以降低突释现象的杀菌组合物具有重要意义。
技术实现思路
为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物：通过将缓释剂加入至去离子水中，溶解后得到缓释液，将异噻菌胺加入至甲醇中溶解后加入异稻瘟净，得到混合液，将混合液逐滴加入至缓释液中，用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节反应体系pH，之后超声、旋转蒸发，得到该含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物，解决了现有的杀菌组合物在使用中，由于突释现象可能造成的流失率高，大大降低了杀菌剂的功效，同时，杀菌剂突释易对环境造成严重农药污染的问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物，所述杀菌组合物含有的活性成分为异噻菌胺和异稻瘟净，其中异噻菌胺和异稻瘟净的质量比为1-50％：1-50％；该含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物由以下步骤制备得到：步骤一：将缓释剂加入至去离子水中，溶解后得到缓释液；步骤二：将异噻菌胺加入至甲醇中溶解后加入异稻瘟净，得到混合液；步骤三：将混合液逐滴加入至缓释液中，用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节反应体系pH至5.0-6.0，在超声功率为50W的条件下超声2次，每次2-3min，之后在温度为40℃的条件下旋转蒸发5-10min，去除甲醇，得到该含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物。作为本专利技术进一步的方案：步骤一中所述缓释剂、去离子水的用量比为1mg：1mL；步骤二中所述异噻菌胺、甲醇的用量比为10mg：1mL；步骤三中所述混合液、缓释液的体积比为1-10:20，所述盐酸溶液和氢氧化钠的物质的量浓度均为0.1mol/L。作为本专利技术进一步的方案：所述缓释剂的制备过程如下：S1：将顺丁烯二酸酐加入到安装有氮气导管、回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，三口烧瓶置于恒温油浴锅中，在搅拌速度为100-300r/min的条件下边搅拌边加热，控制升温速率为2-5℃/min，升温至60℃后继续搅拌至顺丁烯二酸酐完全融化，加入催化剂和壬基酚后升温至82-88℃的条件下回流反应4-5h，反应结束后冷却至室温，得到中间体1；反应原理如下：S2：将羟甲基纤维素钠加入至乙酸水溶液中，在温度为30-40℃，搅拌速率300-500r/min的条件下搅拌溶胀3-4h，之后加入磷钨酸和双氧水，在温度为70℃的条件下回流反应1-2h，之后将回流液在超声频率为30-50kHz的条件下超声20-30min，之后将回流液醇沉，之后抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为30-40℃的条件下烘干至恒重，得到处理后的羟甲基纤维素钠；S3：将N，N-羰基二咪唑、中间体1加入到无水二甲基亚砜溶剂中，在温度为20-30℃，搅拌速率100-200r/min的条件下搅拌活化2-3h，得到活化液；S4：将处理后的羟甲基纤维素钠加入到无水二甲基亚砜溶剂中，在温度为100℃，搅拌速率100-200r/min的条件下搅拌分散30-60min，冷却至室温，得到分散液；S5：在氮气保护的条件下向分散液中逐滴加入活化液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续反应20-30h，之后将反应液使用无水乙醇进行醇沉，在转速为4000-6000r/min的条件下离心10-20min，将沉淀物再次放置于无水乙醇中，离心分离，重复3-4次，之后将离心产物放置于真空干燥箱中，在温度为30-40℃的条件下烘干至恒重，得到缓释剂。反应原理如下：作为本专利技术进一步的方案：步骤S1中所述顺丁烯二酸酐、壬基酚的摩尔比为1:1.00-1.05，所述催化剂为无水乙酸钠，所述催化剂的用量为顺丁烯二酸酐、壬基酚总重量的0.1-0.3％。作为本专利技术进一步的方案：步骤S2中所述羟甲基纤维素钠、乙酸水溶液、磷钨酸和双氧水的用量比为5g：100mL：4mg：4mL，所述乙酸水溶液的物质的量浓度为0.1mol/L，所述双氧水的质量分数为30％。作为本专利技术进一步的方案：步骤S3中所述N，N-羰基二咪唑、中间体1、无水二甲基亚砜溶剂的用量比为1g：2g：20mL。作为本专利技术进一步的方案：步骤S4中所述处理后的羟甲基纤维素钠、无水二甲基亚砜溶剂的用量比为1g：20mL。作为本专利技术进一步的方案：步骤S5中所述分散液、活化液的体积比为10：1。作为本专利技术进一步的方案：该杀菌组合物配制的农药剂型为悬浮剂、水分散粒剂、可分散油悬浮剂、乳油中的一种。本专利技术的有益效果：本专利技术的一种含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物，通过将缓释剂加入至去离子水中，溶解后得到缓释液，将异噻菌胺加入至甲醇中溶解后加入异稻瘟净，得到混合液，将混合液逐滴加入至缓释液中，用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节反应体系pH，之后超声、旋转蒸发，得到该含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物；通过使用缓释剂加入到异噻菌胺和异稻瘟净中将其包覆形成载药纳米胶囊，该缓释剂具有双亲结构，具有高分散性，能够分散于大多数溶剂中，从而增加了该杀菌组合物的剂型，可以根据施药需求灵活变换，提高其使用范围，同时形成载药纳米胶囊施药后表面附着的农药能够首先发挥作用，其余内部的农药缓慢释放，降低农药流失率，能够达到长效杀菌的作用；制备该杀菌组合物的过程中也制备了一种缓释剂，通过将顺丁烯二酸酐和壬基酚在催化剂无水乙酸钠的催化作用下形成单酯，即中间体1，之后将羟甲基纤维素钠超声处理后使用N，N-羰基二咪唑处理，N，N-羰基二咪唑结构上存在一个闭合的大P键，且其中一个氮原子未成键的sp2轨道上有一对孤对电子，能与中间体1上的羧基反应，活化羧基，使其易于与羟甲基纤维素钠上的羟基反应，形成酯键，其中羟甲基纤维素钠分子链上存在大量亲水基团，通过中间体1接枝后，从而形成一个具有双亲结构的分子链，使得可以包覆农药且包覆后易于分散，同时羟甲基纤维素钠具有良好的生物降解性，降解后不会污染环境，环保性好。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物，其特征在于，所述杀菌组合物含有的活性成分为异噻菌胺和异稻瘟净，其中异噻菌胺和异稻瘟净的质量比为1-50％：1-50％；/n该含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物由以下步骤制备得到：/n步骤一：将缓释剂加入至去离子水中，溶解后得到缓释液；/n步骤二：将异噻菌胺加入至甲醇中溶解后加入异稻瘟净，得到混合液；/n步骤三：将混合液逐滴加入至缓释液中，用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节反应体系pH至5.0-6.0，在超声功率为50W的条件下超声2次，每次2-3min，之后在温度为40℃的条件下旋转蒸发5-10min，得到该含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物。/n
【技术特征摘要】
1.一种含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物，其特征在于，所述杀菌组合物含有的活性成分为异噻菌胺和异稻瘟净，其中异噻菌胺和异稻瘟净的质量比为1-50％：1-50％；
该含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物由以下步骤制备得到：
步骤一：将缓释剂加入至去离子水中，溶解后得到缓释液；
步骤二：将异噻菌胺加入至甲醇中溶解后加入异稻瘟净，得到混合液；
步骤三：将混合液逐滴加入至缓释液中，用盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节反应体系pH至5.0-6.0，在超声功率为50W的条件下超声2次，每次2-3min，之后在温度为40℃的条件下旋转蒸发5-10min，得到该含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物。
2.根据权利要求1所述的一种含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物，其特征在于，步骤一中所述缓释剂、去离子水的用量比为1mg：1mL；步骤二中所述异噻菌胺、甲醇的用量比为10mg：1mL；步骤三中所述混合液、缓释液的体积比为1-10:20。
3.根据权利要求1所述的一种含异噻菌胺和异稻瘟净的杀菌组合物，其特征在于，所述缓释剂的制备过程如下：
S1：将顺丁烯二酸酐加入到安装有氮气导管、回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，三口烧瓶置于恒温油浴锅中，在搅拌速度为100-300r/min的条件下边搅拌边加热，控制升温速率为2-5℃/min，升温至60℃后继续搅拌至顺丁烯二酸酐完全融化，加入催化剂和壬基酚后升温至82-88℃的条件下回流反应4-5h，反应结束后冷却至室温，得到中间体1；
S2：将羟甲基纤维素钠加入至乙酸水溶液中，在温度为30-40℃，搅拌速率300-500r/min的条件下搅拌溶胀3-4h，之后加入磷钨酸和双氧水，在温度为70℃的条件下回流反应1-2h，之后将回流液在超声频率为30-50kHz的条件下超声20-30min，之后将回流液醇沉，之后抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为30-40℃的条件下烘干至恒重，得到处理后的羟甲基纤维素钠；
S3：将N，N-羰基二咪唑、中间体1加入到无水二甲基亚砜溶剂中，在温度为20-30℃，搅拌速率...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘言合，陈琦，
申请(专利权)人：合肥巨卓农业技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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