一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物制造技术

本发明专利技术公开了一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物，涉及农药领域，该杀菌组合物活性成分为异噻菌胺、辛菌胺醋酸盐以及杀菌助剂，其中的杀菌助剂通过酰胺基团通过抑制细菌呼吸传递链上的复合Ⅱ铁的琥珀酸脱氢酶以阻碍病原菌的呼吸，从而达到杀菌效果，而且氟原子的体积小，能够被生物体当做氢化物摄入体内，能够进一步促进酰胺基团作用，同时由于引入的含氟基团具有超强酸的特性，破坏有害物的正常电子传递，达到杀菌效果，而且氟碳键键能大，稳定性高，在生物体内作用过程中不易分解，能够达到长效杀菌的作用，该杀菌组合物在三者的合理配伍下具有优良的杀菌效果，降低水稻发病率，利于水稻的生长，提高水稻收率。

【技术实现步骤摘要】
一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物
本专利技术涉及农药领域，具体涉及一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物。
技术介绍
在农业生产的实际过程中，施用化学药剂是防治植物病虫害最为有效的手段，但通过化学防治病害最容易产生的问题是病害抗药性的产生，在植物细菌病的药剂防治上，国内外已经进行了多年的研究，虽然一些抗细菌药剂已经开始进入实用化阶段，但化学合成的药剂具有周期长、成本高、毒性大、环境污染严重等缺点，远远不能满足农业可持续发展的要求；且长期连续高剂量地施用单一的农药制剂，容易造成药剂的残留、环境污染以及耐抗药性真菌发展等问题，而相比之下，开发与研究高效、低毒、低残留的复配与混配具有扩大杀菌谱，提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓真菌耐药性和抗药性的发生等积极特点；现有杀菌组合物杀菌效果一般，使用后水稻患病概率仍然较高，进而影响了水稻的收率，使得水稻种植成本上升；针对上述的技术缺陷，现提出一种解决方案。
技术实现思路
为了克服上述的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物：在异噻菌胺、辛菌胺醋酸盐以及杀菌助剂的合理配伍下具有优良的杀菌效果，解决了现有的现有杀菌组合物杀菌效果一般，使用后水稻患病概率仍然较高，进而影响了水稻的收率，使得水稻种植成本上升的问题。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物，所述杀菌组合物含有的活性成分为异噻菌胺、辛菌胺醋酸盐以及杀菌助剂，其中，异噻菌胺、辛菌胺醋酸盐以及杀菌助剂的质量比为1-50％：1-40％：5-10％；所述杀菌助剂的制备方法如下：S1：将对二甲苯加入到安装有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管以及氯气导管的三口烧瓶中，将三口烧瓶放置于恒温油浴锅中，在搅拌速度为400-600r/min、温度为140-150℃的条件下，25W紫外灯光照的同时向三口烧瓶中通入氯气反应35-40h，反应完成后，将反应产物在真空度为-0.098MPa的条件下进行减压蒸馏，控制回流比为5-7，收集馏出物，得到中间体1；反应原理如下：S2：将四氯化碳加入至安装有磁力搅拌器、温度计的三口烧瓶中，之后将中间体1和对苯二甲酸混合后加入至四氯化碳中，在搅拌为400-600r/min的条件下搅拌至完全溶解，之后加入催化剂，在温度为110-130℃的条件下继续搅拌反应4-5h，反应结束后，将反应产物进行旋转蒸发去除溶剂，之后将旋蒸产物真空抽滤，回收催化剂，将滤液在真空度为10kPa的条件下减压蒸馏，回流比控制为3-5，收集馏出物，得到中间体2；反应原理如下：S3：将二氯甲烷、去离子水加入到安装有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管的三口烧瓶中，在500-800r/min的条件下加入对三氟甲氧基苯胺和氢溴酸，之后逐滴加入双氧水，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后，加热至沸腾并回流反应1-2h，之后冷却至室温后加入硫代硫酸钠继续搅拌30-50min，静置分层，去除水相，用蒸馏水洗涤有机2-3次，之后向有机层中加入无水硫酸镁干燥，抽滤，减压蒸馏去除二氯甲烷，得到中间体3；反应原理如下：S4：将二甲苯加入至加入到安装有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管的三口烧瓶中，之后加入中间体2和中间体3，加热至沸腾并回流反应13-17h，反应完毕，之后将反应产物冷却降温至室温，抽滤，将滤饼用石油醚洗涤2-3次，之后将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为40-50℃的条件下烘干至恒重，得到杀菌助剂。反应原理如下：作为本专利技术进一步的方案：步骤S1中所述二甲苯的加入量为1mol，所述氯气流量为6.0-7.0L/h。作为本专利技术进一步的方案：步骤S2中所述四氯化碳、中间体1、对苯二甲酸、催化剂的用量比为100g：0.16mol：0.16mol：1-2g，所述催化剂为无水三氯化铁。作为本专利技术进一步的方案：步骤S3中所述二氯甲烷、去离子水、对三氟甲氧基苯胺、氢溴酸、双氧水、硫代硫酸钠的用量比为80mL：50mL：17.7g：32.3mL：25.7g：1.5g，所述氢溴酸的质量分数为40％，所述双氧水的质量分数为30％。作为本专利技术进一步的方案：步骤S4中所述二甲苯、中间体2、中间体3的用量比为140mL：0.2mol：0.4mol。作为本专利技术进一步的方案：该杀菌组合物配制的农药剂型为悬浮剂、可溶粉剂、水分散粒剂、可分散油悬浮剂中的一种。本专利技术的有益效果：本专利技术的一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物，活性成分为异噻菌胺、辛菌胺醋酸盐以及杀菌助剂，其中异噻菌胺是水稻稻瘟病的杀菌剂，也是激活剂，具有诱导活性，同时具有杀菌活性，还具有一定的杀虫活性，它的特点在于其并不会对病原菌产生直接的抗菌作用，而是通过激发水稻自身对稻瘟病的天然防御机制，达到抵抗稻瘟病的目的；其中，辛菌胺醋酸盐是通过破坏各类病原体得细胞膜、凝固蛋白、阻止呼吸和酵素活动等方式达到杀菌的目的，有一定的内吸和渗透作用，对导致作物病害的病毒均有显著的杀灭和抑制作用，具有极好的预防、治疗、铲除效果，长期使用不产生抗性；其中，杀菌助剂的制备如下，通过对二甲苯与氯气反应，使得氯原子取代甲基上的氢原子，形成中间体1，之后中间体1与对苯二甲酸以三氯化铁为催化剂，在一定反应条件下，中间体1上的三氯甲基基团与对苯二甲酸的羧基发生反应，通过氯负离子“内返”形成两个酰氯基团，直至所有的三氯甲基基团和羧基全部变成酰氯基团为止，生成中间2，通过对三氟甲氧基苯胺和氢溴酸反应，使得溴原子取代苯环上氢原子，生成中间体3，最后中间体2与中间体3反应，生成一种具有多个氟原子和两个酰胺基团的分子，即杀菌助剂，该杀菌助剂通过酰胺基团通过抑制细菌呼吸传递链上的复合Ⅱ铁的琥珀酸脱氢酶以阻碍病原菌的呼吸，从而达到杀菌效果，而且氟原子的体积小，能够被生物体当做氢化物摄入体内，之后能够进一步促进酰胺基团作用，同时由于氟原子的电负性比氢原子大得多，引入的含氟基团具有超强酸的特性，破坏有害物的正常电子传递，达到杀菌效果，而且氟碳键键能大，稳定性高，在生物体内作用过程中不易分解，能够达到长效杀菌的作用，该杀菌组合物在异噻菌胺、辛菌胺醋酸盐以及杀菌助剂的合理配伍下具有优良的杀菌效果，降低水稻发病率，利于水稻的生长，提高水稻收率。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：本实施例为一种杀菌助剂，杀菌助剂的制备方法如下：S1：将对二甲苯加入到安装有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管以及氯气导管的三口烧瓶中，将三口烧瓶放置于恒温油浴锅中，在搅拌速度为400r/min、温度为140℃的条件下，25W紫外灯光照的同时向三口烧瓶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物，其特征在于，所述杀菌组合物含有的活性成分为异噻菌胺、辛菌胺醋酸盐以及杀菌助剂，其中，异噻菌胺、辛菌胺醋酸盐以及杀菌助剂的质量比为1-50％：1-40％：5-10％；/n所述杀菌助剂的制备方法如下：/nS1：将对二甲苯加入到安装有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管以及氯气导管的三口烧瓶中，将三口烧瓶放置于恒温油浴锅中，在搅拌速度为400-600r/min、温度为140-150℃的条件下，25W紫外灯光照的同时向三口烧瓶中通入氯气反应35-40h，反应完成后，将反应产物在真空度为-0.098MPa的条件下进行减压蒸馏，控制回流比为5-7，收集馏出物，得到中间体1；/nS2：将四氯化碳加入至安装有磁力搅拌器、温度计的三口烧瓶中，之后将中间体1和对苯二甲酸混合后加入至四氯化碳中，在搅拌为400-600r/min的条件下搅拌至完全溶解，之后加入催化剂，在温度为110-130℃的条件下继续搅拌反应4-5h，反应结束后，将反应产物进行旋转蒸发去除溶剂，之后将旋蒸产物真空抽滤，回收催化剂，将滤液在真空度为10kPa的条件下减压蒸馏，回流比控制为3-5，收集馏出物，得到中间体2；/nS3：将二氯甲烷、去离子水加入到安装有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管的三口烧瓶中，在500-800r/min的条件下加入对三氟甲氧基苯胺和氢溴酸，之后逐滴加入双氧水，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后，加热至沸腾并回流反应1-2h，之后冷却至室温后加入硫代硫酸钠继续搅拌30-50min，静置分层，去除水相，用蒸馏水洗涤有机2-3次，之后向有机层中加入无水硫酸镁干燥，抽滤，减压蒸馏去除二氯甲烷，得到中间体3；/nS4：将二甲苯加入至加入到安装有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管的三口烧瓶中，之后加入中间体2和中间体3，加热至沸腾并回流反应13-17h，反应完毕，之后将反应产物冷却降温至室温，抽滤，将滤饼用石油醚洗涤2-3次，之后将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为40-50℃的条件下烘干至恒重，得到杀菌助剂。/n...

【技术特征摘要】
1.一种含异噻菌胺和辛菌胺醋酸盐的杀菌组合物，其特征在于，所述杀菌组合物含有的活性成分为异噻菌胺、辛菌胺醋酸盐以及杀菌助剂，其中，异噻菌胺、辛菌胺醋酸盐以及杀菌助剂的质量比为1-50％：1-40％：5-10％；
所述杀菌助剂的制备方法如下：
S1：将对二甲苯加入到安装有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管以及氯气导管的三口烧瓶中，将三口烧瓶放置于恒温油浴锅中，在搅拌速度为400-600r/min、温度为140-150℃的条件下，25W紫外灯光照的同时向三口烧瓶中通入氯气反应35-40h，反应完成后，将反应产物在真空度为-0.098MPa的条件下进行减压蒸馏，控制回流比为5-7，收集馏出物，得到中间体1；
S2：将四氯化碳加入至安装有磁力搅拌器、温度计的三口烧瓶中，之后将中间体1和对苯二甲酸混合后加入至四氯化碳中，在搅拌为400-600r/min的条件下搅拌至完全溶解，之后加入催化剂，在温度为110-130℃的条件下继续搅拌反应4-5h，反应结束后，将反应产物进行旋转蒸发去除溶剂，之后将旋蒸产物真空抽滤，回收催化剂，将滤液在真空度为10kPa的条件下减压蒸馏，回流比控制为3-5，收集馏出物，得到中间体2；
S3：将二氯甲烷、去离子水加入到安装有磁力搅拌器、温度计、冷凝回流管的三口烧瓶中，在500-800r/min的条件下加入对三氟甲氧基苯胺和氢溴酸，之后逐滴加入双氧水，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后，加热至沸腾并回流反应1-2h，之后冷却至室温后加入硫代硫酸钠继续搅拌30-50min，静置分层，去除水相，用蒸馏水洗涤有机2-3次，之后向有机层中加入无水硫酸镁干燥，抽滤，减压蒸馏去除二氯甲烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘言合，陈琦，
申请(专利权)人：合肥巨卓农业技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34