一种含三氟甲吡醚和四唑虫酰胺的组合物制造技术

本发明专利技术公开了一种含三氟甲吡醚和四唑虫酰胺的组合物，属于农药合成技术领域，该组合物包括如下重量份原料：三氟甲吡醚1

【技术实现步骤摘要】
一种含三氟甲吡醚和四唑虫酰胺的组合物


[0001]本专利技术涉及农药合成
，具体涉及一种含三氟甲吡醚和四唑虫酰胺的组合物。

技术介绍

[0002]三氟甲吡醚又称啶虫丙醚，是一种由日本住友化学公司研发的高效、低毒杀虫剂，主要用于防治鳞翅目害虫幼虫，四唑虫酰胺是原日本三菱化学公司开发的新型吡唑杂环类杀虫杀螨剂，主要作用机制是阻止昆虫的氧化磷酸化作用，还具有杀卵、抑食、抑制产卵及杀菌作用；
[0003]而农业害虫的抗性问题是一个全球性难题，也一直是农业科技工作者关注的重点课题，随着使用农药防治害虫一年又一年的延续、农药使用量的增加以及不科学使用农药等因素，导致害虫抗性日益严重，产生抗性的害虫种类不断增多，同时高强度的使用农药，导致了农产品农药残留超标、污染环境和农民用药成本增加等一系列问题，不利于农业的可持续发展，且现有杀虫剂的杀虫效果较差，每次喷洒杀虫剂的时间间隔较短，杀虫成本较高；
[0004]针对上述的技术缺陷，现提出一种解决方案。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种含三氟甲吡醚和四唑虫酰胺的组合物，本专利技术在制备含三氟甲吡醚和四唑虫酰胺的组合物的过程中制备了一种增效剂，在三氟甲吡醚和四唑虫酰胺具有一定杀虫效果的同时，还能够依据该增效剂阻断神经传导而使昆虫致死，使得该组合物的杀虫效果进一步的提升，而微球化也使得药效进一步的延长，以解决农药过量使用所导致的害虫抗药性增强、农药残留超标及用药成本增加的问题。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种含三氟甲吡醚和四唑虫酰胺的组合物，包括如下重量份原料：三氟甲吡醚1
‑
50％、四唑虫酰胺1
‑
50％、增效剂5
‑
15％、聚乙二醇0.1
‑
3％、余量为水；
[0008]将上述原料混合均匀制得组合物。
[0009]进一步的，所述的增效剂由如下步骤组成：
[0010]步骤A1：将水合氯醛、去离子水、硫酸钠、4
‑
氯
‑2‑
硝基苯胺、浓盐酸加入反应釜中，在转速为200
‑
300r/min的条件下，进行搅拌10
‑
15min后，加入盐酸羟胺，在为温度为100
‑
110℃的条件下，进行保温3
‑
5min，制得中间体1，将中间体1和浓硫酸加入反应釜，在转速为150
‑
200r/min，5℃/min升温速率的条件下，升温搅拌，至温度为120℃时，保温1
‑
1.5h后，加入冰水，冰水浴静置1
‑
1.5h，调节反应液pH值为7，制得中间体2，将中间体2、氢氧化钠、去离子水混合，滴加过氧化氢溶液并调节反应液pH值7
‑
8后，过滤并调节滤液pH值为1
‑
2，制得中间体3；
[0011]反应过程如下：
[0012][0013]步骤A2：将中间体3溶于乙酸乙酯，加入吡啶搅拌10
‑
15min后，通入光气，在温度为30
‑
35℃的条件下，进行反应3
‑
5h，制得中间体4，将中间体4、乙二胺、乙酸乙酯加入反应釜中，在温度为80
‑
90℃的条件下，进行回流反应1
‑
1.5h，制得中间体5，将中间体5、2
‑
氟
‑5‑
溴吡啶
‑3‑
甲醛、碘化亚铜、二氯甲烷加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为100
‑
110℃的条件下，反应5
‑
6h后，降温至温度为20
‑
25℃，加入二乙胺基三氟化硫，进行反应3
‑
5h后，加入氢氧化钠进行中和，制得中间体6，将中间体6、锡粉、浓盐酸混合，在温度为15
‑
20℃的条件下，进行反应30
‑
40min后，调节反应液pH值为9
‑
10，制得中间体7；
[0014]反应过程如下：
[0015][0016][0017]步骤A3：氯苯加入反应釜中，通入光气，在转速为150
‑
200r/min的条件下，进行搅拌20
‑
30min后，加入中间体7，在温度为130
‑
140℃的条件下，进行回流反应2
‑
4h后，继续通入光气，至光气与中间体7的摩尔比达到6：1，反应结束，在温度为80
‑
85℃的条件下，通入氮气去除光气和氯化氢气体，制得中间体8，将中间体8、2，2，2
‑
三氟乙醇、碳酸钾、甲苯加入反应釜中，在温度为115
‑
120℃的条件下，进行回流2
‑
3h，制得中间体9；
[0018]反应过程如下：
[0019][0020][0021]步骤A4：将海藻酸钠溶于去离子水中，加入中间体9和膨润土，在转速为800
‑
1000r/min的条件下，进行搅拌10
‑
15min，制得混合液，将氯化钙、醋酸、壳聚糖、去离子水中，在转速为500
‑
600r/min的条件下，进行搅拌并加入混合液，在温度为35
‑
50℃的条件下，搅拌40
‑
50min后，过滤并干燥，制得增效剂。
[0022]进一步的，步骤A1所述的水合氯醛、去离子水、硫酸钠、4
‑
氯
‑2‑
硝基苯胺、浓盐酸、盐酸羟胺的用量比为0.08mol：150mL：100g：10g：14mL：0.3mol，浓盐酸的质量分数为37％，中间体1、浓硫酸、冰水的用量比为1g：5mL：20mL，浓硫酸的质量分数为95％，中间体2、氢氧化钠、去离子水、过氧化氢溶液的用量比为0.014mol：0.07mol：70mL：0.03mol，过氧化氢溶液的质量分数为30％。
[0023]进一步的，步骤A2所述的中间体3、乙酸乙酯、吡啶、光气的用量比为0.05mol：100mL：0.15mol，中间体4、乙二胺、乙酸乙酯的用量比为0.02mol：0.025mol：50mL，中间体5、2
‑
氟
‑5‑
溴吡啶
‑3‑
甲醛、碘化亚铜、二乙胺基三氟化硫、二氯甲烷的用量比为0.01mol：0.015mol：5g：0.02mol：100mL，中间体6、锡粉、浓盐酸的用量比为2.8g：3.5g：20mL，浓盐酸的质量分数为37％。
[0024]进一步的，步骤A3所述的中间体8、2，2，2
‑
三氟乙醇、碳酸钾、甲苯的用量比为0.01mol：0.01mol：2.5g：50mL。
[0025]进一步的，步骤A4所述的海藻酸钠、去离子水、中间体9、膨润土的用量比为1g：5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含三氟甲吡醚和四唑虫酰胺的组合物，其特征在于：包括如下重量份原料：三氟甲吡醚1
‑
50％、四唑虫酰胺1
‑
50％、增效剂5
‑
15％、聚乙二醇0.1
‑
3％、余量为水；所述的增效剂由如下步骤组成：步骤A1：将水合氯醛、去离子水、硫酸钠、4
‑
氯
‑2‑
硝基苯胺、浓盐酸混合均匀后，加入盐酸羟胺，进行保温，制得中间体1，将中间体1和浓硫酸加入反应釜，升温搅拌，至温度为120℃时，保温后，加入冰水，冰水浴静置，调节反应液pH值，制得中间体2，将中间体2、氢氧化钠、去离子水混合，滴加过氧化氢溶液并调节反应液pH值后，过滤并调节滤液pH值，制得中间体3；步骤A2：将中间体3溶于乙酸乙酯，加入吡啶混合均匀后，通入光气，进行反应，制得中间体4，将中间体4、乙二胺、乙酸乙酯加入反应釜中，进行回流反应，制得中间体5，将中间体5、2
‑
氟
‑5‑
溴吡啶
‑3‑
甲醛、碘化亚铜、二氯甲烷加入反应釜中，通入氮气进行保护，在温度为100
‑
110℃的条件下，反应5
‑
6h后，降温至温度为20
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25℃，加入二乙胺基三氟化硫，进行反应后，加入氢氧化钠进行中和，制得中间体6，将中间体6、锡粉、浓盐酸混合，进行反应完毕后，调节反应液pH值，制得中间体7；步骤A3：氯苯加入反应釜中，通入光气，搅拌并加入中间体7，进行回流反应，继续通入光气，至光气与中间体7的摩尔比达到6：1，反应结束，在温度为80
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85℃的条件下，通入氮气去除光气和氯化氢气体，制得中间体8，将中间体8、2，2，2
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三氟乙醇、碳酸钾、甲苯加入反应釜中，进行回流2
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3h，制得中间体9；步骤A4：将海藻酸钠溶于去离子水中，加入中间体9和膨润土，混合均匀，制得混合液，将氯化钙、醋酸、壳聚糖...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘言合，陈琦，
申请(专利权)人：合肥巨卓农业技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：